CN108276547A - 一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚氨酯‑碳纳米管‑羰基铁粉复合泡沫吸波片及其制备方法，复合泡沫吸波片由质量比为100:95～110的组分A和多异氰酸酯制得；组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。碳纳米管和羰基铁粉作为电磁波吸收剂，稳定地吸附在多异氰酸酯和多元醇反应生成的聚氨酯基材上，电磁波吸收剂与聚氨酯基材一体发泡得到的泡沫吸波片具有优异的吸波性能。在2～18GHz内，反射损耗峰值≤‑20.1dB(最大‑24.11dB)，反射损耗≤‑10dB的频宽达到11GHz以上，最大达到16GHz。

Description

一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，尤其涉及一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片及其制备方法。
背景技术
电磁波吸收材料，简称吸波材料，是一种能将电磁波能量转化为热能或其他形式能量的一种功能材料。电磁波会影响到各类电子器件的正常运行，亦会危害到人类的身体健康，因此研究并利用吸波材料对改善电子设备运行环境和人类生存环境有着重要的意义。
碳纳米管是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝、中空的一维纳米管，具有特殊的螺旋结构，手征性和特殊的电磁效应，对微波和红外都表现出较强的吸收性能。碳纳米管本身就能吸收电磁波，可将碳纳米管与高聚物复合制成碳纳米管/聚合物复合吸波材料来使用。如廖宇涛等研究了以碳纳米管为主要吸波剂的复合材料的电磁参数及吸波性能，在2～18GHz范围内，当吸波层厚度为1mm时，20～40nm的碳纳米管复合材料的反射损耗量低于-10dB的频宽为7GHz。林海燕等研究了Fe填充的碳纳米管复合物在厚度为3.5mm时，反射损耗小于于-10dB的频宽达4.2GHz，最大反射损耗为-22.7dB。然而现有技术报道的碳纳米管与高聚物复合的吸波材料的吸波性能仍存在不足。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，该复合泡沫吸波片具有优异的吸波性能。
本发明提供了一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，由质量比为100:95～110的组分A和多异氰酸酯制得；
所述组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。
优选地，所述碳纳米管的直径为5～20nm，长度为5～30μm。
优选地，所述羰基铁粉的平均粒径≤4μm，铁元素质量含量≥97％，碳元素质量含量≤1％。
优选地，所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯和液化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
优选地，所述多元醇选自聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酸酯多元醇、蓖麻油、聚丁二烯多元醇、聚乙二醇、乙二醇、丁二醇和丙三醇中的一种或多种。
优选地，所述发泡剂为水；所述泡沫稳定剂选自硅油。
优选地，所述催化剂为质量分数为32％～34％的三亚乙基二胺的一缩丙二醇溶液、质量分数为28％～32％的双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液和辛酸亚锡的混合物。
本发明提供了一种上述技术方案所述聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片的制备方法，包括以下步骤：
将质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂混合，得到组分A；
将所述组分A和多异氰酸酯混合，发泡，切片，得到聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片。
优选地，所述发泡的温度为25℃～50℃，发泡的时间为5～15min，发泡后的泡沫熟化时间为12h～30h。
本发明提供了一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，由质量比为100:95～110的组分A和多异氰酸酯制得；所述组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。碳纳米管和羰基铁粉作为电磁波吸收剂，稳定地吸附在多异氰酸酯和多元醇反应生成的聚氨酯基材上，电磁波吸收剂与聚氨酯基材一体发泡得到的泡沫吸波片具有优异的吸波性能。实验结果表明：在2～18GHz频率范围内，反射损耗峰值≤-20.1dB(最大-24.11dB)，反射损耗≤-10dB的频宽达到11GHz以上，最大达到16GHz。
附图说明
图1为本发明提供的制备聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗曲线图；
图3为本发明实施例2制备的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗曲线图；
图4为本发明实施例3制备的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，由质量比为100:95～110的组分A和多异氰酸酯制得；
所述组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。
碳纳米管和羰基铁粉作为电磁波吸收剂，稳定地吸附在多异氰酸酯和多元醇反应生成的聚氨酯基材上，电磁波吸收剂与聚氨酯基材一体发泡得到的泡沫吸波片具有优异的吸波性能。
本发明提供的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片的制备原料包括多异氰酸酯。所述多异氰酸酯优选选自甲苯二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯和液化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。所述多异氰酸酯更优选自PM-2110A(异氰酸酯质量含量为30.5％～32％)、44V20L(异氰酸酯质量含量为30.5％～32.5％)、Desmodur CD(异氰酸酯质量含量为28.5％～30.5％)和Mendur MA-2601(异氰酸酯质量含量为28％～30％)中的一种或多种。
本发明提供的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片的制备原料包括组分A；所述组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。
所述多元醇优选选自聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酸酯多元醇、蓖麻油、聚丁二烯多元醇、聚乙二醇、乙二醇、丁二醇和丙三醇中的一种或多种；更优选选自丙三醇、聚醚3010、聚醚5020、蓖麻油、多元醇Puracol973(羟值25mgKOH/g，粘度(25℃)3100～3300mPa·s)和多元醇SP30-15(羟值30mgKOH/g，粘度(25℃)1300～1450mPa·s)中的一种或多种。
所述碳纳米管可以为单壁碳纳米管，也可以为多壁碳纳米管；所说碳纳米管的直径优选为5～20nm，长度优选为5～30μm。
所述羰基铁粉的平均粒径优选≤4μm，铁元素质量含量优选≥97％，碳元素质量含量优选≤1％。
所述发泡剂优选为水。
所述泡沫稳定剂优选选自硅油。
所述催化剂优选为质量分数为32％～34％的三亚乙基二胺的一缩丙二醇、双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液和辛酸亚锡的混合物；更优选为质量分数为33％的三亚乙基二胺的一缩丙二醇溶液、质量分数为30％的双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液和辛酸亚锡的混合物。质量分数为32％～34％的三亚乙基二胺的一缩丙二醇、双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液和辛酸亚锡的质量比优选为0.24～0.36:0.1～0.15:0.05～0.1。
所述多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂的质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2；优选为67～74：2.5～4：15～30：0.8～2:1～3:0.4～0.7。
所述组分A和多异氰酸酯的质量比为100:95～110，优选为100:98～107。
本发明提供了一种上述技术方案所述聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片的制备方法，包括以下步骤：
将质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂混合，得到组分A；
将质量比为100:95～110的所述组分A和多异氰酸酯混合，发泡，切片，得到聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片。
本发明将电磁波吸收剂与聚氨酯基材进行一体发泡制备泡沫吸波片，该工艺使得电磁波吸收剂可以稳定附着在基材上，不易发生吸收剂脱落现象，而且该制备工艺较为简单，原料用量的可调节范围较宽。
本发明优选将多元醇、碳纳米管、羰基铁粉混合均匀，得到分散浆液；再将分散浆液和发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂混合，得到组分A。
在本发明中，所述发泡的温度优选为25℃～50℃，发泡的时间优选为5～15min，发泡后的泡沫熟化时间优选为12h～30h。
本发明优选在本领域技术人员熟知的海绵切片机上对得到的泡沫体进行切片，得到复合泡沫吸波片。所述复合泡沫吸波片的厚度优选为3～5mm。
参见图1，图1为本发明提供的制备聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片的工艺流程图：将多元醇、碳纳米管和羰基铁粉混合，分散均匀，得到分散浆液；将分散浆液和助剂(催化剂、发泡剂和泡沫稳定剂)混合均匀，得到组分A；将所述组分A和多异氰酸酯混合均匀，注入模具中，得到泡沫块；将泡沫块切片，得到复合泡米吸波片。
本发明提供了一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，由质量比为100:95～110的组分A和多异氰酸酯制得；所述组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。碳纳米管和羰基铁粉作为电磁波吸收剂，稳定地吸附在多异氰酸酯和多元醇反应生成的聚氨酯基材上，电磁波吸收剂与聚氨酯基材一体发泡得到的泡沫吸波片具有优异的吸波性能。实验结果表明：在2-18GHz频率范围内，反射损耗峰值≤-20.1dB(最大-24.11dB)，反射损耗≤-10dB的频宽达到11GHz以上，最大达到16GHz。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)称取聚醚3010(羟值56mgKOH/g，粘度(25℃)400～600mPa·s)56g，聚醚5020(羟值34mgKOH/g，粘度(25℃)800～1000mPa·s)16g，丙三醇2.0g，碳纳米管(碳纳米管的直径为5～20nm，长度为5～30μm)4.0g，羰基铁粉(羰基铁粉的平均粒径≤4μm，铁元素质量含量≥97％，碳元素质量含量≤1％)20g，通过充分搅拌使物料分散、混合均匀，制得分散浆液备用。
(2)向上述分散浆液加入水1.0g，硅油2g，33％三亚乙基二胺的一缩丙二醇溶液0.3g，30％双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液0.1g，辛酸亚锡0.07g，充分搅拌使物料混合均匀，制得组分A备用。
(3)将组分A与多异氰酸酯(PM-2110A，异氰酸酯含量30.5％～32％)100g混合，充分搅拌均匀后倒入模腔，在45℃条件下发泡10min，泡沫稳定后取出，在室温下熟化24h，由此得到泡沫体。
(4)将上述泡沫体放在海绵切片机上进行切片，得到3.2mm厚的泡沫片，即聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片。
测试上述复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗，其结果如图2所示，图2为本发明实施例1制备的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗曲线图。由图2可以看出：本发明实施例1制备的复合泡沫吸波片的反射损耗峰值出现在14GHz处，峰值为-24.11dB，反射损耗≤-10dB的频宽为16GHz。
实施例2
(1)称取蓖麻油(羟值163mgKOH/g，粘度(25℃)680～750mPa·s)30g，多元醇SP30-15(羟值30mgKOH/g，粘度(25℃)1300～1450mPa·s)37g，碳纳米管(碳纳米管的直径为5～20nm，长度为5～30μm)2.5g，羰基铁粉(羰基铁粉的平均粒径≤4μm，铁元素质量含量≥97％，碳元素质量含量≤1％)16g，通过充分搅拌使物料分散、混合均匀，制得分散浆液备用。
(2)向上述分散浆液加入水0.8g，硅油1.5g，33％三亚乙基二胺的一缩丙二醇溶液0.32g，30％双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液0.11g，辛酸亚锡0.07g，充分搅拌使物料混合均匀，制得组分A备用。
(3)将组分A与多异氰酸酯(Mendur MA-2601，异氰酸酯含量28％～30％)98g混合，充分搅拌均匀后倒入模腔，在45℃条件下发泡10min，泡沫稳定后取出，在室温下熟化24h，由此得到泡沫体。
(4)将上述泡沫体放在海绵切片机上进行切片，得到4.6mm厚的泡沫片，即聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片。
测试上述复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗，其结果如图3所示，图3为本发明实施例2制备的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗曲线图。由图3可以看出：本发明实施例2制备的复合泡沫吸波片的反射损耗峰值出现在17GHz处，峰值为-20.1dB，反射损耗≤-10dB的频宽为15GHz。
实施例3
(1)聚醚3010(羟值56mgKOH/g，粘度(25℃)400～600mPa·s)40g，多元醇Pluracol973(羟值25mgKOH/g，粘度(25℃)3100～3300mPa·s)28g，丙三醇2.0g，碳纳米管(碳纳米管的直径为5～20nm，长度为5～30μm)3.0g，羰基铁粉(羰基铁粉的平均粒径≤4μm，铁元素质量含量≥97％，碳元素质量含量≤1％)28g，通过充分搅拌使物料分散、混合均匀，制得分散浆液备用。
(2)向上述分散浆液加入水1.5g，硅油2.5g，33％三亚乙基二胺的一缩丙二醇溶液0.27g，30％双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液0.1g，辛酸亚锡0.06g，充分搅拌使物料混合均匀，制得组分A备用。
(3)将组分A与多异氰酸酯(44V20L，异氰酸酯含量30.5％～32.5％)106g混合，充分搅拌均匀后倒入模腔，在45℃条件下发泡10min，泡沫稳定后取出，在室温下熟化24h，由此得到泡沫体。
(4)将上述泡沫体放在海绵切片机上进行切片，得到4mm厚的泡沫片，即聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片。
测试上述复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗，其结果如图4所示，图4为本发明实施例3制备的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片在2～18GHz频率范围内的反射损耗曲线图。由图4可以看出：本发明实施例3制备的复合泡沫吸波片的反射损耗峰值出现在10GHz处，峰值为-22.7dB，反射损耗≤-10dB的频宽为11GHz。
由以上实施例可知，本发明提供了一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，由质量比为100:95～110的组分A和多异氰酸酯制得；所述组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。碳纳米管和羰基铁粉作为电磁波吸收剂，稳定地吸附在多异氰酸酯和多元醇反应生成的聚氨酯基材上，电磁波吸收剂与聚氨酯基材一体发泡得到的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片具有优异的吸波性能。实验结果表明：在2-18GHz频率范围内，反射损耗峰值≤-20.1dB，最大达到-24.11dB，反射损耗≤-10dB的频宽达到11GHz以上，最大达到16GHz。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，由质量比为100:95～110的组分A和多异氰酸酯制得；
所述组分A包括质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，其特征在于，所述碳纳米管的直径为5～20nm，长度为5～30μm。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，其特征在于，所述羰基铁粉的平均粒径≤4μm，铁元素质量含量≥97％，碳元素质量含量≤1％。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，其特征在于，所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯和液化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，其特征在于，所述多元醇选自聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酸酯多元醇、蓖麻油、聚丁二烯多元醇、聚乙二醇、乙二醇、丁二醇和丙三醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，其特征在于，所述发泡剂为水；所述泡沫稳定剂选自硅油。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片，其特征在于，所述催化剂为质量分数为32％～34％的三亚乙基二胺的一缩丙二醇溶液、质量分数为28％～32％的双(二甲氨基乙基)醚的一缩丙二醇溶液和辛酸亚锡的混合物。
8.一种权利要求1～7任意一项所述聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片的制备方法，包括以下步骤：
将质量比为65～75:1～5:15～40:0.2～5:0.1～4:0.4～1.2的多元醇、碳纳米管、羰基铁粉、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂混合，得到组分A；
将所述组分A和多异氰酸酯混合，发泡，切片，得到聚氨酯-碳纳米管-羰基铁粉复合泡沫吸波片。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述发泡的温度为25℃～50℃，发泡的时间为5～15min，发泡后的泡沫熟化时间为12h～30h。
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