CN108275673A - 一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种高性能多孔薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入分散剂搅拌形成混合液；步骤2，将混合液放入球磨装置内进行球磨反应2‑4h，烘干后得到石墨烯混合物；步骤3，将石墨烯混合物加入水中搅拌形成粘稠液，然后喷洒在基材表面，烘干后得到石墨烯预制膜；步骤4，将乙醇和甲醇搅拌均匀后形成混合醇液，然后加入茶多酚搅拌至完全溶解，得到分散醇液；步骤5，将石墨烯预制膜加入至分散醇液中，微电解反应2‑4h，得到石墨烯薄膜。本发明的制备方法简单方便，以环保型材料作为原材料，且不产生工业废水，能够满足工业化大生产的环保要求。

Description

一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种高性能多孔薄膜的制备方法。
背景技术
超级电容器材料是超电容在实际生活中应用的一大关键领域，至今为止也是制约超电容应用的一大瓶颈。当前电子器件主要往小、精等方向发展，这就要求超电容的体积足够的小，从而对超级电容器材料的能量密度、功率密度有较高的要求。当前大部分的超电容器件主要是基于双电层电容储电机理的廉价碳材料，但如果想得到能量密度较大的可能性太小。总结最近几年电容材料的发展，碳纳米管材料性能虽然较好，但其制造成本太高，没能得到较好的应用。石墨烯作为新兴的二维材料，在很多领域均得到充分的研究，在电容材料领域具有很大的潜在应用。石墨烯材料的研究也较多，但大部分是集中在水热法或石墨烯与导电聚合物、金属氧化物等复合的研究上，很难实现石墨烯的精确制备，这就制约了石墨烯在精密电子方面的应用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其制备方法简单方便，以环保型材料作为原材料，且不产生工业废水，能够满足工业化大生产的环保要求。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入分散剂搅拌形成混合液；
步骤2，将混合液放入球磨装置内进行球磨反应2-4h，烘干后得到石墨烯混合物；
步骤3，将石墨烯混合物加入水中搅拌形成粘稠液，然后喷洒在基材表面，烘干后得到石墨烯预制膜；
步骤4，将乙醇和甲醇搅拌均匀后形成混合醇液，然后加入茶多酚搅拌至完全溶解，得到分散醇液；
步骤5，将石墨烯预制膜加入至分散醇液中，微电解反应2-4h，得到石墨烯薄膜。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为30-70g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的20-40％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇200，所述搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤2中的球磨反应的温度为60-70℃，烘干温度为80-100℃。
所述步骤3中的石墨烯混合物与水的质量比为3:2-5，所述喷洒的喷洒量为2-8g/cm2，所述烘干的温度为90-100℃。
所述步骤3中的基材采用改性基材，其改性基材的改性步骤如下：
步骤a，将基材加入盐酸溶液中搅拌2-4h，取出后洗涤得到酸化基材；
步骤b，将酸化基材加入无水乙醇中进行超声搅拌，去除后烘干得到钝化基材；
步骤c，将醇溶性树脂加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成树脂醇液，然后采用喷涂的方式均匀分布在基材表面，形成改性基材。
所述步骤a中的盐酸溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，所述盐酸的加入量能够基材覆盖，所述搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤b中的无水乙醇加入量能够将酸化基材浸没，所述超声搅拌的超声频率为20-40kHz，温度为40-60℃，所述烘干的烘干温度为90-100℃。
所述步骤c中的醇溶性树脂采用脲醛树脂或聚乙烯醇缩丁醛，所述醇溶性树脂的浓度为30-180g/L，所述基材表面的喷涂量是10-30g/L。
所述步骤4中的乙醇和甲醇的体积比为3-7，所述茶多酚在混合醇液中的浓度为10-15g/L。
所述步骤5中的分散醇液中的茶多酚质量是石墨烯预制膜中石墨烯质量的20-30％，所述微电解反应的电压为10-15V，电流密度为20-500mA/cm2，温度为50-60℃。
步骤1将石墨烯加入至无水乙醇中，并辅以分散剂搅拌形成分散结构，防止石墨烯发生团聚。
步骤2将混合液加入至球磨装置中进行球磨反应，将石墨烯颗粒细化，形成较为稳定的细粉结构，并且在烘干过程中将无水乙醇去除，得到石墨烯颗粒与聚乙烯吡咯烷酮的混合物；在球磨过程中，不仅将石墨烯颗粒进一步细化，而且将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散在石墨烯内。
步骤3将石墨烯混合物在水中搅拌能够形成粘稠液，此时聚乙烯吡咯烷酮能够溶解在水中，形成具有粘性的液体，将石墨烯粉粒粘结在一起；采用均匀喷洒的方式在基材表面形成稳定的石墨烯薄膜，以聚乙烯吡咯烷酮作为粘合剂将石墨烯粘结，而作为溶剂的水能够在烘干过程中去除，形成干燥的薄膜。
步骤4将乙醇和甲醇混合，形成能够混溶的醇液，并且利用茶多酚能够溶解在无水乙醇的特性，能够保证茶多酚溶解在醇液中，得到分散醇液。
步骤5将石墨烯预制膜加入分散醇液中，并且进行微电解反应，此时乙醇作为溶解剂，能够将聚乙烯吡咯烷酮溶解，形成较为稳定的孔隙，同时利用茶多酚为还原剂，以甲醇作为电解液能够起到良好的还原效果，将石墨烯表面的氧化部分去除，形成石墨烯结构更为紧密的多孔石墨烯薄膜；同时为提升聚乙烯吡咯烷酮的溶解效率。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明的制备方法简单方便，以环保型材料作为原材料，且不产生工业废水，能够满足工业化大生产的环保要求。
2.本发明采用乙醇和甲醇作为混合醇液，不仅能够利用无水乙醇作为聚乙烯吡咯烷酮粘结剂的溶解溶剂，而且将甲醇作为电解剂，茶多酚作为还原剂，能够形成稳定的石墨烯薄膜多孔结构。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入分散剂搅拌形成混合液；
步骤2，将混合液放入球磨装置内进行球磨反应2h，烘干后得到石墨烯混合物；
步骤3，将石墨烯混合物加入水中搅拌形成粘稠液，然后喷洒在基材表面，烘干后得到石墨烯预制膜；
步骤4，将乙醇和甲醇搅拌均匀后形成混合醇液，然后加入茶多酚搅拌至完全溶解，得到分散醇液；
步骤5，将石墨烯预制膜加入至分散醇液中，微电解反应2h，得到石墨烯薄膜。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为30g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的20％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述搅拌的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的球磨反应的温度为60℃，烘干温度为80℃。
所述步骤3中的石墨烯混合物与水的质量比为3:2，所述喷洒的喷洒量为2g/cm2，所述烘干的温度为90℃。
所述步骤3中的基材采用改性基材，其改性基材的改性步骤如下：
步骤a，将基材加入盐酸溶液中搅拌2h，取出后洗涤得到酸化基材；
步骤b，将酸化基材加入无水乙醇中进行超声搅拌，去除后烘干得到钝化基材；
步骤c，将醇溶性树脂加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成树脂醇液，然后采用喷涂的方式均匀分布在基材表面，形成改性基材。
所述步骤a中的盐酸溶液的浓度为0.01mol/L，所述盐酸的加入量能够基材覆盖，所述搅拌速度为1000r/min。
所述步骤b中的无水乙醇加入量能够将酸化基材浸没，所述超声搅拌的超声频率为20kHz，温度为40℃，所述烘干的烘干温度为90℃。
所述步骤c中的醇溶性树脂采用脲醛树脂，所述醇溶性树脂的浓度为30g/L，所述基材表面的喷涂量是10g/L。
所述步骤4中的乙醇和甲醇的体积比为3，所述茶多酚在混合醇液中的浓度为10g/L。
所述步骤5中的分散醇液中的茶多酚质量是石墨烯预制膜中石墨烯质量的20％，所述微电解反应的电压为10V，电流密度为20mA/cm2，温度为50℃。
实施例2
一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入分散剂搅拌形成混合液；
步骤2，将混合液放入球磨装置内进行球磨反应4h，烘干后得到石墨烯混合物；
步骤3，将石墨烯混合物加入水中搅拌形成粘稠液，然后喷洒在基材表面，烘干后得到石墨烯预制膜；
步骤4，将乙醇和甲醇搅拌均匀后形成混合醇液，然后加入茶多酚搅拌至完全溶解，得到分散醇液；
步骤5，将石墨烯预制膜加入至分散醇液中，微电解反应4h，得到石墨烯薄膜。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为70g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的40％，所述分散剂采用聚乙二醇200，所述搅拌的搅拌速度为3000r/min。
所述步骤2中的球磨反应的温度为70℃，烘干温度为100℃。
所述步骤3中的石墨烯混合物与水的质量比为3:5，所述喷洒的喷洒量为8g/cm2，所述烘干的温度为100℃。
所述步骤3中的基材采用改性基材，其改性基材的改性步骤如下：
步骤a，将基材加入盐酸溶液中搅拌4h，取出后洗涤得到酸化基材；
步骤b，将酸化基材加入无水乙醇中进行超声搅拌，去除后烘干得到钝化基材；
步骤c，将醇溶性树脂加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成树脂醇液，然后采用喷涂的方式均匀分布在基材表面，形成改性基材。
所述步骤a中的盐酸溶液的浓度为0.03mol/L，所述盐酸的加入量能够基材覆盖，所述搅拌速度为2000r/min。
所述步骤b中的无水乙醇加入量能够将酸化基材浸没，所述超声搅拌的超声频率为20-40kHz，温度为60℃，所述烘干的烘干温度为100℃。
所述步骤c中的醇溶性树脂采用脲醛树脂或聚乙烯醇缩丁醛，所述醇溶性树脂的浓度为180g/L，所述基材表面的喷涂量是30g/L。
所述步骤4中的乙醇和甲醇的体积比为7，所述茶多酚在混合醇液中的浓度为15g/L。
所述步骤5中的分散醇液中的茶多酚质量是石墨烯预制膜中石墨烯质量的30％，所述微电解反应的电压为15V，电流密度为500mA/cm2，温度为60℃。
实施例3
一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入分散剂搅拌形成混合液；
步骤2，将混合液放入球磨装置内进行球磨反应3h，烘干后得到石墨烯混合物；
步骤3，将石墨烯混合物加入水中搅拌形成粘稠液，然后喷洒在基材表面，烘干后得到石墨烯预制膜；
步骤4，将乙醇和甲醇搅拌均匀后形成混合醇液，然后加入茶多酚搅拌至完全溶解，得到分散醇液；
步骤5，将石墨烯预制膜加入至分散醇液中，微电解反应3h，得到石墨烯薄膜。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的30％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述搅拌的搅拌速度为2500r/min。
所述步骤2中的球磨反应的温度为65℃，烘干温度为90℃。
所述步骤3中的石墨烯混合物与水的质量比为3:4，所述喷洒的喷洒量为6g/cm2，所述烘干的温度为95℃。
所述步骤3中的基材采用改性基材，其改性基材的改性步骤如下：
步骤a，将基材加入盐酸溶液中搅拌3h，取出后洗涤得到酸化基材；
步骤b，将酸化基材加入无水乙醇中进行超声搅拌，去除后烘干得到钝化基材；
步骤c，将醇溶性树脂加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成树脂醇液，然后采用喷涂的方式均匀分布在基材表面，形成改性基材。
所述步骤a中的盐酸溶液的浓度为0.02mol/L，所述盐酸的加入量能够基材覆盖，所述搅拌速度为1500r/min。
所述步骤b中的无水乙醇加入量能够将酸化基材浸没，所述超声搅拌的超声频率为30kHz，温度为50℃，所述烘干的烘干温度为95℃。
所述步骤c中的醇溶性树脂采用脲醛树脂，所述醇溶性树脂的浓度为100g/L，所述基材表面的喷涂量是20g/L。
所述步骤4中的乙醇和甲醇的体积比为5，所述茶多酚在混合醇液中的浓度为13g/L。
所述步骤5中的分散醇液中的茶多酚质量是石墨烯预制膜中石墨烯质量的25％，所述微电解反应的电压为12V，电流密度为300mA/cm2，温度为55℃。
性能测试
实施例1 实施例2 实施例3
比表面积m2/g 367 381 423
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明的制备方法简单方便，以环保型材料作为原材料，且不产生工业废水，能够满足工业化大生产的环保要求。
2.本发明采用乙醇和甲醇作为混合醇液，不仅能够利用无水乙醇作为聚乙烯吡咯烷酮粘结剂的溶解溶剂，而且将甲醇作为电解剂，茶多酚作为还原剂，能够形成稳定的石墨烯薄膜多孔结构。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入分散剂搅拌形成混合液；
步骤2，将混合液放入球磨装置内进行球磨反应2-4h，烘干后得到石墨烯混合物；
步骤3，将石墨烯混合物加入水中搅拌形成粘稠液，然后喷洒在基材表面，烘干后得到石墨烯预制膜；
步骤4，将乙醇和甲醇搅拌均匀后形成混合醇液，然后加入茶多酚搅拌至完全溶解，得到分散醇液；
步骤5，将石墨烯预制膜加入至分散醇液中，微电解反应2-4h，得到石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为30-70g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的20-40％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇200，所述搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的球磨反应的温度为60-70℃，烘干温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的石墨烯混合物与水的质量比为3:2-5，所述喷洒的喷洒量为2-8g/cm2，所述烘干的温度为90-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的基材采用改性基材，其改性基材的改性步骤如下：
步骤a，将基材加入盐酸溶液中搅拌2-4h，取出后洗涤得到酸化基材；
步骤b，将酸化基材加入无水乙醇中进行超声搅拌，去除后烘干得到钝化基材；
步骤c，将醇溶性树脂加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成树脂醇液，然后采用喷涂的方式均匀分布在基材表面，形成改性基材。
6.根据权利要求5所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的盐酸溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，所述盐酸的加入量能够基材覆盖，所述搅拌速度为1000-2000r/min。
7.根据权利要求5所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的无水乙醇加入量能够将酸化基材浸没，所述超声搅拌的超声频率为20-40kHz，温度为40-60℃，所述烘干的烘干温度为90-100℃。
8.根据权利要求5所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中的醇溶性树脂采用脲醛树脂或聚乙烯醇缩丁醛，所述醇溶性树脂的浓度为30-180g/L，所述基材表面的喷涂量是10-30g/L。
9.根据权利要求1所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的乙醇和甲醇的体积比为3-7，所述茶多酚在混合醇液中的浓度为10-15g/L。
10.根据权利要求1所述的一种高性能多孔石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的分散醇液中的茶多酚质量是石墨烯预制膜中石墨烯质量的20-30％，所述微电解反应的电压为10-15V，电流密度为20-500mA/cm2，温度为50-60℃。
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