CN108267498A - 一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法 - Google Patents

一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法。称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上加热至样品完全溶解；加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积为2mL，除去氟；用TBP‑二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中；按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。本发明解决了生产中急需的铀钆锆合金中杂质含量测定工作，满足了铀钆锆合金中杂质元素含量检测的需求。

Description

一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法。
背景技术
铀钆锆合金引入了钆元素，金属钆具有较好的延展性，熔点1313℃，沸点3266℃，在室温下具有磁性具有良好的超导电性能、高磁矩及室温居里点等特殊性能。此外，锆合金是目前在世界被广泛用作核反应堆的堆芯结构材料，其性能直接影响核电站的安全可靠性和经济性。因此，新型合金U-Gd-50Zr有望成为燃耗深，经济性好，运行稳定的新型核材料。该材料属于新型核燃料，对其研究报道较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，对铀钆锆合金中硼、铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、镍、钛、钒、钨、铬、锡、硅、铪、钍、钾、钠等杂质元素含量进行测定。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上加热至样品完全溶解；加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积为2mL，除去氟；用TBP-二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中；按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升。
所述的车削状铀钆锆合金样品精确到0.0001g。
所述的置于调温电热板上加热至样品完全溶解的加热温度为300℃。
所述的电感耦合等离子体质谱仪型号为NexION 300X。
本发明所取得的有益效果为：
本发明采用等离子体质谱法测定铀钆锆合金中杂质元素含量，研究了铀钆锆合金样品的溶解条件、检出限、基体浓度条件、酸度条件、雾化器流量、内标元素，考察了基体干扰和共存元素干扰情况。各元素相关系数r不小于0.999。当取样量为0.1g时，各元素的分析范围：Al、Mn、Ni、Co、Cr、Si、Ca、Ti、Cu、Sn为20μg/g～200μg/g；V、W、Na、K、Pb为10μg/g～100μg/g；B、Cd为0.2μg/g～10μg/g；Fe、Mg、Hf为50μg/g～500μg/g；Th为1μg/g～10μg/g。方法精密度均优于10％，平均回收率在90％～110％之间。本发明解决了生产中急需的铀钆锆合金中杂质含量测定工作，满足了铀钆锆合金中杂质元素含量检测的需求。
表1铀钆锆合金中杂质元素的测定范围
附图说明
图1为本发明所述测定方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明所述铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法如下：
称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，精确到0.0001g，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上，300℃加热至样品完全溶解。加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积约2mL，除去氟。用TBP-二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中，用于硼、铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、镍、钛、钒、钨、铬、锡、硅、铪、钍、钾、钠等21种元素测定。
表2各待测元素分析质量数
按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)。
电感耦合等离子体质谱仪型号为NexION 300X，工作条件见表3。
表3 NexION 300X电感耦合等离子体质谱仪工作条件

Claims (4)

1.一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，其特征在于：称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上加热至样品完全溶解；加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积为2mL，除去氟；用TBP-二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中；按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升。
2.根据权利要求1所述的铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述的车削状铀钆锆合金样品精确到0.0001g。
3.根据权利要求1所述的铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述的置于调温电热板上加热至样品完全溶解的加热温度为300℃。
4.根据权利要求1所述的铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述的电感耦合等离子体质谱仪型号为NexION 300X。
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