CN108265314B - 双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂、合成方法和应用 - Google Patents

双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂、合成方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂、合成方法和应用，其化学式为NixMo1‑xN，0<x<1，为纳米线结构，直径50～100nm，长度为0.5～3μm。合成步骤：(1)将镍盐、钼酸盐和表面活性剂三者溶于去离子水与多元醇的混合溶剂中，加入衬底材料泡沫镍，制得混合溶液；(2)将混合溶液放置于烘箱中进行反应；(3)将反应结束后得到的反应物前驱体材料清洗；(4)将制得的产物高温氮化，制得双金属氮化物材料。该催化剂做为工作电极或分别做为阴极和阳极，在溶液中电催化分解水产氢产氧。该催化剂合成过程简单，具有较多的表面活性位点，较好的电子传导能力，并且在电催化全分解水反应中具有优越的性能，十分适于在电催化分解水领域中应用。

Description

双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂、合成方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高性能电化学分解水产氢产氧的双金属氮化物纳米线电催化剂及其合成方法,属于电催化剂技术领域。
背景技术
近年来随着世界经济的快速发展，传统化石能源的储量的日益减少，而能源的需求量却逐年增大，能源危机日趋严重。为了解决能源危机及环境问题，发展可持续的清洁新能源(如氢能等)和能源转换技术(如分解水产氢、产氧等)成为当今世界最迫切的需求。电催化分解水具有能源转换效率高、转换方便等优势而容易被人们接受，是现在可再生能源转化成氢能的最便捷途径。氢、氧的能源转换技术的研究核心主要包含发生在电解水氢析出反应(Hydrogen evolution reaction，HER)和氧析出反应(oxygen evolutionreaction，OER)。然而当前商业化应用的HER、OER催化材料主要为Pt、Ru、Ir等贵金属材料及其氧化物。贵金属材料的低储量、高成本、易毒化的特点限制了其大规模可持续应用。由此，开发可替代贵金属的电催化剂是该领域的研究重点。
目前过渡金属的硫化物、硒化物、碳化物、磷化物及部分非金属材料在酸性溶液中具有一定的HER催化性能，如Ni3S2，NiSe，Mo2C、Co2P及金属掺杂碳纳米管等催化剂。对于OER来讲，催化剂主要为过渡金属的氢氧化物和氧化物。由于HER和OER的最佳反应条件不同，因此在全分解水方面，一种催化剂同时满足HER和OER两组高效反应是当今电催化领域的重点和难点。
当前关于双功能电催化全分解水的研究主要集中在金属有机复合材料及过渡金属的LDH材料。这两类材料具有良好的全解水性能，但是也存在一些弊端，例如过渡金属LDH材料的二维结构与溶液接触面积有限，活性面积小从而限制了材料的催化性能提升。不同于上述两类材料，金属氮化物材料中的氮原子可以完美嵌入到金属晶格中进而提升材料的电子传输能力，可以有效提升催化性能。因此制备具有优异的空间结构，例如具有纳米线结构的金属氮化物电催化剂是提升电催化全解水性能的有效途径。
但是目前双金属(NiMo)氮化物纳米线材料的制备成本高、不易实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能电化学全分解水产氢产氧的镍钼双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂，同时提供一种低成本、简单易行的镍钼双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法。
本发明的镍钼双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂，为纳米线结构，化学式为：NixMo1-xN，0<x<1；直径50～100nm，长度为0.5～3μm。
上述镍钼双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将镍盐、钼酸盐和表面活性剂三者溶于去离子水与多元醇的混合溶剂中，其中镍盐和钼酸盐的摩尔比为3～8:1，表面活性剂加入质量为1～10mg/mL，混合溶剂中镍盐的浓度为1mg/mL～5.88mg/mL，去离子水与多元醇的体积比为0.1～10:1；超声分散均匀，加入衬底材料泡沫镍(1cm×1cm～3cm×1cm)，制得混合溶液；
(2)将混合溶液加入到反应釜中，反应釜放置于烘箱中进行反应，设定反应温度100～180℃，反应时间2～10小时，升温速率和降温速率均为1～10℃/分钟；
(3)将反应结束后得到的反应物前驱体材料(NiMoO纳米线前驱体)，水洗、醇洗各2次，真空干燥；
(4)将步骤(3)制得的产物放入管式炉中，通入氨气，高温氮化，随后自然降温，制得双金属氮化物材料。
所述步骤(1)中的镍盐为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍，所述钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠，所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
所述步骤(1)中的多元醇为乙醇、乙二醇或丙三醇。
所述步骤(1)中的超声分散时间为5～10分钟。
所述步骤(1)中的泡沫镍加入之前分别在去离子水、丙酮和乙醇的溶液中超声2次，每次超声时间为10～30分钟。
所述步骤(3)中的真空干燥温度在50～80℃。
所述步骤(3)中真空干燥的真空环境是指相对压力为-0.1MPa至-0.001MPa。
所述步骤(3)中的真空干燥时间为12～16小时。
所述步骤(4)中高温氮化的升温速率在2℃/分钟～5℃/分钟。
所述步骤(4)中的高温氮化温度为400℃～900℃。
所述步骤(4)中的高温氮化时间为1小时～5小时。
所述步骤(4)中的高温氮化时氨气流速为10～30mL/分钟。
上述镍钼双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的应用：
1.做为工作电极，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，采用三电极反应装置，在电场辅助下，在溶液中电催化分解水产氢产氧。
2.分别做为阴极和阳极，采用双电极反应装置，在电场辅助下，溶液中电催化分解水产氢产氧。
本发明首次通过两步反应成功得到双金属(NiMo)氮化物纳米线材料，并将这种材料应用于电催化全分解水；该催化剂可以大大降低过电势和Tafel斜率，并且具有优异的电子传输能力，可以大幅度提升NiMo基催化剂的全分解水催化效率；首先溶剂热合成NiMoO纳米线前驱体，再通过氮化得到纳米线NixMo1-xN(0<x<1)，制备成本低廉，操作简便。
附图说明
图1为本发明制备的NiMoO前驱体材料的X射线衍射图。
图2和图3为本发明制备的NiMoO前驱体材料的扫描电镜图。
图4为本发明制备的NiMoN纳米线材料的X射线衍射图。
图5和图6为本发明制备的NiMoN纳米线材料的扫描电镜图。
图7为本发明制备的NiMoN纳米线材料的透射电镜图。
图8为采用本发明制备的NiMoN纳米线材料的产氢线性扫描伏安图，
图9为采用本发明制备的NiMoN纳米线材料的产氧线性扫描伏安图，
图10为采用本发明制备的NiMoN纳米线材料的全解水线性扫描伏安图。
图11为采用本发明制备的NiMoN纳米线材料的全解水电压-时间曲线图。
具体实施方式
实施例1
(1)合成NiMoO前驱体
将0.044g硝酸镍(0.3mmol)、0.133g钼酸铵(0.1mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为3:1)和0.03g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为1mg/mL)溶解在30mL去离子水与乙二醇的混合溶液(去离子水与乙二醇的体积比为1:4)中，混合溶剂中硝酸镍的浓度为1mg/mL。
混合溶液超声分散5～10分钟，至均匀。所得混合液中加入处理过(分别在去离子水、丙酮和乙醇的溶液中超声2次，每次超声时间为10～30分钟)的泡沫镍(2×2.5cm)在150℃的烘箱中保持6小时，升温速率和降温速率均为6℃/分钟。
反应结束得到的产物分别水洗和醇洗3遍，在相对压力为-0.01MPa的真空环境下在60℃真空干燥15小时，得到NiMoO前驱体。或在相对压力为-0.1MPa的真空环境下在50℃真空干燥16小时，或在相对压力为-0.001MPa的真空环境下在80℃真空干燥12小时。
NiMoO前驱体的化学式为NixMo1-xO4.mH2O，0.1<x<1，0.5<m<5，其XRD如图1所示，其扫描电镜图如图2和图3所示，该NiMoO前体纳米线结构直径50～100nm，长度为0.5～3μm。
(2)高温氮化
将NiMoO前驱体置于气氛管式炉中，在氨气气氛中程序升温至700℃(升温速率为2℃/分钟～5℃/分钟)，然后在此温度氨气氮化2小时，氨气流速为15mL/分钟，反应后自然降温，制得双金属氮化物NixMo1-xN纳米线。氮化后产物由黄色变为黑色，通过XRD分析，如图4所示，确认其为Ni0.2Mo0.8N，通过图5和图6给出的扫描电镜图以及图7给出的透射电镜图观察，可看出该样品结构纳米线结构直径50～100nm，长度为0.5～3μm。通过以上方法可确认产物为Ni0.2Mo0.8N纳米线。
将上述方法制备得到的Ni0.2Mo0.8N纳米线电催化剂材料应用于电催化分解水产氢产氧，其具体步骤为：
①单独氢析出反应(HER)和氧析出反应(OER)：在0.5mol/L H2SO4(用于HER)或1.0mol/L KOH溶液(用于HER/OER)中，采用三电极反应装置，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，催化剂做工作电极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氢产氧时电流随电压的变化；
②全分解水产氢产氧：在1.0mol/L KOH溶液中，采用双电极反应装置，催化剂分别做阴极和阳极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氢产氧时电压及电流的变化。
将本实施例制备的Ni0.2Mo0.8N纳米线与NiMoO前驱体、泡沫金属镍、贵金属Pt对比，其电催化产氢产氧的催化效果如图8和图9所示，左边为HER催化效果对比，右边为OER催化效果对比。从图中可以看出，在HER催化中，Ni0.2Mo0.8N比NiMoO前体和泡沫金属镍有明显的提高。与贵金属Pt相比，相同电压下，Ni0.2Mo0.8N具有更高的电流密度，表明该材料在催化产氢中具有优越的性能。在OER催化中，由于铂并不是最好的产氧催化剂，故在此并不与铂来做对比，只与NiMoO前体、泡沫金属镍比较，其催化活性明显优于这两种对比样品。而在双电极体系中，其展现出优异的电催化全解水性能且稳定性良好：起始电位仅需要1.498V(电流密度为20mA.cm-2)，如图10所示；不同电流密度下，持续分解水达50小时，如图11所示。综上，该双金属氮化物纳米线具有良好的电催化全分解水性能。
实施例2
如实施例1所述，不同之处在于步骤1)中金属镍盐为氯化镍：前驱体合成过程中所需添加原料量分别为0.022g氯化镍(0.3mmol)、0.133g钼酸铵(0.1mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为3:1)和0.03g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为1mg/mL)。
实施例3
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中硝酸镍的浓度。将0.088g硝酸镍(0.6mmol)、0.265g钼酸铵(0.2mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为3:1)和0.03g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为1mg/mL)溶解在30mL去离子水与乙二醇的混合溶液(去离子水与乙二醇的体积比为1:4)中，混合溶剂中硝酸镍的浓度为2.94mg/mL。
实施例4
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中硝酸镍的浓度。将0.176g硝酸镍(1.2mmol)、0.53g钼酸铵(0.4mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为3:1)和0.03g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为1mg/mL)溶解在30mL去离子水与乙二醇的混合溶液(去离子水与乙二醇的体积比为1:4)中，混合溶剂中硝酸镍的浓度为5.88mg/mL。
实施例5
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中硝酸镍与钼酸铵比例。将0.044g硝酸镍(0.3mmol)、0.08g钼酸铵(0.06mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为5:1)和0.03g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为1mg/mL)溶解在30mL去离子水与乙二醇的混合溶液(去离子水与乙二醇的体积比为1:4)中，混合溶剂中硝酸镍的浓度为1.47mg/mL。
实施例6
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中硝酸镍与钼酸铵比例。将0.044g硝酸镍(0.3mmol)、0.05g钼酸铵(0.038mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为8:1)和0.03g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为1mg/mL)溶解在30mL去离子水与乙二醇的混合溶液(去离子水与乙二醇的体积比为1:4)中，混合溶剂中硝酸镍的浓度为1.47mg/mL。
实施例7
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵质量：前驱体合成过程中所需添加原料量分别为0.044g硝酸镍(0.3mmol)、0.133g钼酸铵(0.1mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为3:1)和0.06g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为2mg/mL)。
实施例8
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵质量：前驱体合成过程中所需添加原料量分别为0.044g硝酸镍(0.3mmol)、0.133g钼酸铵(0.1mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为3:1)和0.15g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为5mg/mL)。
实施例9
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵质量：前驱体合成过程中所需添加原料量分别为0.044g硝酸镍(0.3mmol)、0.053g钼酸铵(0.04mmol)和0.3g十二烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为10mg/mL)。
实施例10
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵：前驱体合成过程中所需添加原料量分别为0.044g硝酸镍，0.133g钼酸铵(0.1mmol)(镍盐和钼酸盐的摩尔比为3:1)和0.03g十六烷基三甲基溴化铵(表面活性剂加入质量为1mg/mL)。
实施例11
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)混合溶液中去离子水与乙二醇按照体积比4:1均匀混合。
实施例12
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)混合溶液中去离子水与乙二醇按照体积比1:1均匀混合。
实施例13
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)混合溶液中的多元醇为乙醇，去离子水与乙醇按照体积比0.1：1均匀混合。
实施例14
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)混合溶液中的多元醇为丙三醇，去离子水与丙三醇按照体积比10:1均匀混合。
实施例15
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)混合溶液中的多元醇为丙三醇，去离子水与丙三醇按照体积比7:1均匀混合。
实施例16
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中泡沫镍在180℃的烘箱中保持2小时，升温速率和降温速率均为10℃/分钟。
实施例17
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中泡沫镍在120℃的烘箱中保持8小时，升温速率和降温速率均为3℃/分钟。
实施例18
如实施例1所述，不同之处在于步骤(1)中泡沫镍在100℃的烘箱中保持10小时，升温速率和降温速率均为1℃/分钟。
实施例19
如实施例1所述，不同之处在于步骤(2)中氨气氮化温度为600℃，时间为4小时，氨气流速为10mL/分钟。
实施例20
如实施例1所述，不同之处在于步骤(2)中氨气氮化温度为900℃，时间为1小时，氨气流速为30mL/分钟。
实施例21
如实施例1所述，不同之处在于步骤(2)中氨气氮化温度为500℃，时间为5小时，氨气流速为20mL/分钟。
实施例22
如实施例1所述，不同之处在于步骤(2)中氨气氮化温度为900℃，时间为3小时，氨气流速为10mL/分钟。
本发明通过溶剂热合成前体和氨气气氛下锻烧两步法得到了双金属NiMo氮化物纳米线，通过粉末X射线衍射(XRD)分析证实了其结构和标准物的一致性，通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征了其尺寸和形貌。将所得到的材料用作工作电极，其表现出优异的HER和OER性能。尤其是在碱性溶液里进行电催化全分解水表现出非常高的催化活性和高稳定性，因此本发明材料在电催化分解水领域存在重要应用价值。

Claims (10)

1.一种双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂，其特征是：为纳米线结构，化学式为：NixMo1-xN，0<x<1；直径50～100nm，长度为0.5～3μm。
2.一种权利要求1所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将镍盐、钼酸盐和表面活性剂三者溶于去离子水与多元醇的混合溶剂中，其中镍盐和钼酸盐的摩尔比为3～8:1，表面活性剂加入质量为1～10mg/mL，混合溶剂中镍盐的浓度为1mg/mL～5.88mg/mL，去离子水与多元醇的体积比为0.1～10:1；超声分散均匀，加入衬底材料泡沫镍，制得混合溶液；
(2)将混合溶液加入到反应釜中，反应釜放置于烘箱中进行反应，设定反应温度100～180℃，反应时间2～10小时，升温速率和降温速率均为1～10℃/分钟；
(3)将反应结束后得到的反应物前驱体材料，水洗和醇洗各2次，真空干燥；
(4)将步骤(3)制得的产物放入管式炉中，通入氨气，高温氮化，随后自然降温，制得双金属氮化物材料。
3.根据权利要求2所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：所述步骤(1)中的镍盐为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍，所述钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠，所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵；所述多元醇为乙二醇或丙三醇。
4.根据权利要求2所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：所述步骤(1)中的超声分散时间为5～10分钟。
5.根据权利要求2所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：所述步骤(1)中的泡沫镍加入之前分别在去离子水、丙酮和乙醇的溶液中超声2次，每次超声时间为10～30分钟。
6.根据权利要求2所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：所述步骤(3)中的真空干燥温度在50～80℃。
7.根据权利要求2所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：所述步骤(3)中真空干燥的真空环境是指相对压力为-0.1MPa至-0.001MPa。
8.根据权利要求2所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：所述步骤(3)中的真空干燥时间为12～16小时。
9.根据权利要求2所述的双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征是：所述步骤(4)中高温氮化的升温速率在2℃/分钟～5℃/分钟，高温氮化温度为400℃～900℃，高温氮化时间为1小时～5小时，高温氮化时氨气流速为10～30mL/分钟。
10.一种权利要求1所述双金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的应用，①做为工作电极，以Pt为对电极，Ag或AgCl为参比电极，采用三电极反应装置，在电场辅助下，在溶液中电催化分解水产氢产氧；②分别做为阴极和阳极，采用双电极反应装置，在电场辅助下，溶液中电催化分解水产氢产氧。
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