CN108262483A - 一种钨与钼异种难熔金属的sps烧结连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其是以块状钨为基体，通过SPS技术将基体与钼粉进行烧结连接，从而获得钨与钼异种难熔金属的连接件。通过本发明的连接方法可在钨基体上将钼粉末烧结致密的同时，实现钨与钼金属的烧结连接，得到强度高、成型好的连接件，接头室温剪切强度可达152.9MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种异种难熔金属的烧结连接方法，尤其涉及一种钨与钼异种难熔金属的烧结连接方法。
背景技术
钨具有高熔点、高密度、高硬度、低热膨胀系数、优异的导电导热和电子发射等性能，已成为医疗领域、武器装备、航空航天、原子能、微电子信息、电气工程、机械加工等高技术领域的关键材料，如：在兵器领域，可用于超高速动能穿甲弹；在核聚变领域，可用于聚变堆托克马克装置中的面向等离子体材料；在医疗领域，可用于CT机旋转靶材。
钼具有高的力学性能、良好的抗腐蚀性能和可加工性能，在医疗、航空、航天、核能等领域得到了广泛应用，如：可用于航天器的散热面板、火箭发动机的喷嘴、鱼雷发动机中承受高温的配气阀体、无缝不锈钢的穿孔顶头、高温炉的炉壁和热等静压机的隔热屏以及电子管部件和靶材等。
将钨与钼异种难熔金属有效连接，是拓展难熔金属在医疗器械、航空航天、核能等领域中应用的关键。然而，由于这两种材料的熔点和力学性能差异大，使得两者之间的连接非常困难。目前主要采用熔焊、钎焊、固相扩散连接及瞬间液相连接来实现难熔金属及其合金的连接。但这些方法存在许多不足：难于制得高结合强度的接头；对金属件表面的光洁度及设备真空度要求很高；固相扩散连接及瞬间液相连接所需温度高、保温时间长，导致两者间的连接耗时、耗能，容易产生再结晶脆性；熔焊容易产生裂纹；钎焊虽然连接温度较低，但由于钎料的熔点普遍较低，因此钎焊难于制得能在高温下使用的接头。
放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)技术是利用强脉冲直流电流流经粉末或模具产生焦耳热而对粉末进行快速固结成形的一种新方法。近年来，该方法开始被用于焊接领域，能够实现同种材料(合金与合金、陶瓷与陶瓷)和异种材料(合金与陶瓷)的连接。与传统的固相扩散焊接相比，SPS固相扩散焊接的优势不仅仅是加热速率快、能耗低，尤为重要的是SPS在传统固相扩散焊接所需的温度场和应力场的基础上引入了电场。在电场的作用下，电迁移效应可加速物质扩散。因此，通过合理设置条件，采用SPS技术有望在较低温度和较短时间内实现对钨与钼异种难熔金属的有效连接。
发明内容
针对现有钨与钼金属连接技术的不足之处，本发明的目的在于将SPS技术应用于难熔金属的固态扩散连接，提供一种钨与钼异种难熔金属的快速高效连接方法。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
本发明钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特点在于：是以块状钨为基体，通过SPS技术将基体与钼粉进行烧结连接，从而获得钨与钼异种难熔金属的连接件。具体包括如下步骤：
步骤1、
将钨粉球磨后，装入模具并预压，然后放入放电等离子烧结***的炉膛中进行烧结，获得烧结态圆片状块状钨；
将所述块状钨的两个表面进行预磨、抛光和超声清洗，然后放入真空干燥箱内干燥；
步骤2、
取石墨模具，所述石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模；
将步骤1处理后的块状钨与钼粉自下而上依次放入石墨阴模中，然后用上压头和下压头压紧，同时使上、下压头露出石墨阴模的长度一致；
步骤3、
将装有待烧结样品的石墨模具置于放电等离子烧结***的炉膛中，抽真空至不高于10Pa，然后通入直流脉冲电流，对钨与钼异种难熔金属进行烧结连接，烧结连接工艺为：
轴向压力为10～40MPa，
升温速率为70～100℃/min，
连接温度为1500～1700℃，
保温时间为15～30min，
降温速率为：从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；
待冷却后即获得钨与钼异种难熔金属的连接件。
进一步地，步骤1中，烧结的条件为：
轴向压力为40MPa，
升温速率为70～100℃/min，
烧结温度为1900℃，
保温时间为3min，
保温结束后随炉冷却至室温。
进一步地，步骤1中，所述预磨是依次使用#400、#800、#1000、#1500、#2000金相砂纸进行。
进一步地，步骤1中所获得的块状钨的相对密度不小于其理论密度的97.0％。
进一步地，步骤3中，所述轴向压力在由室温升至800℃时为10MPa，在由800℃升至连接温度时为40MPa。
进一步地，步骤3中，所述升温速率在由室温升至600℃时为100℃/min，在由600℃升至连接温度时为70℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用SPS技术可实现钨与钼异种难熔金属的快速高效连接，与传统的连接工艺相比，该方法连接温度低、保温时间短、能耗低、对设备真空度要求低；同时通过电迁移效应促进原子扩散，在不降低材料强度的前提下，实现钨与钼异种难熔金属的高效连接。
2、通过本发明的连接方法，无需将钨、钼都烧结成块体后再焊接，块状钨与钼粉的直接连接能减少生产工序，降低成本。同时块体与块体焊接中热膨胀系数不一致带来的影响在粉末与块体的连接中将会减弱，因此能得到强度高、成型好的钨与钼异种难熔金属连接件，接头室温剪切强度可达152.9MPa。
3、本发明优化了钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接工艺，当连接温度、保温时间分别优选为1600℃、15min时，更能充分发挥该连接工艺的优势。
具体实施方式
如下通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
下述实施例所用放电等离子烧结炉为日本Sinter Land inc公司生产的LABOX-350放电等离子烧结***，其电流类型为直流脉冲电流，脉冲序列为40:7；所用石墨模具的内径为Φ20mm，包括上压头、下压头及石墨阴模。
实施例1
本实施例钨金属与钼金属的SPS烧结连接按如下步骤进行：
步骤1、
将粒径3μm的钨粉球磨(球磨机转速400r/min，球磨时间12h)；
称取24.2g球磨后钨粉装模并预压(预压压力为10MPa)，然后放入SPS炉腔中烧结，制成直径20mm、厚度4mm的烧结态致密圆片状块状钨，其相对密度约为理论密度的98.0％。烧结条件为：
轴向压力为40MPa，
升温速率为70℃/min，
烧结温度为1900℃，
保温时间为3min，
保温结束后随炉冷却至室温。
将块状钨的两个表面进行预磨(依次使用#400、#800、#1000、#1500、#2000金相砂纸进行)、抛光和超声清洗，然后放入真空干燥箱内干燥；
步骤2、
取石墨模具，将步骤1处理后的块状钨与钼粉自下而上依次放入石墨阴模中，然后用上压头和下压头压紧，同时使上、下压头露出石墨阴模的长度一致；
步骤3、
将装有待烧结样品的石墨模具置于放电等离子烧结***的炉膛中，抽真空至不高于10Pa，然后通入直流脉冲电流，对钨与钼异种难熔金属进行烧结连接，烧结连接工艺为：
轴向压力：由室温升至800℃时为10MPa，在由800℃升至连接温度时为40MPa；
升温速率：由室温升至600℃时为100℃/min，在由600℃升至连接温度时为70℃/min；
连接温度：1500℃；
保温时间：15min；
降温速率为：从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；
待冷却后即获得钨金属与钼金属的连接件。经测试，接头的室温剪切强度为132.8MPa。
实施例2
本实施例钨金属与钼金属的SPS烧结连接按如下步骤进行：
步骤1、
将粒径3μm的钨粉球磨(球磨机转速400r/min，球磨时间12h)；
称取24.2g球磨后钨粉装模并预压(预压压力为10MPa)，然后放入SPS炉腔中烧结，制成直径20mm、厚度4mm的烧结态致密圆片状块状钨，其相对密度约为理论密度的98.0％。烧结条件为：
轴向压力为40MPa，
升温速率为70℃/min，
烧结温度为1900℃，
保温时间为3min，
保温结束后随炉冷却至室温。
将块状钨的两个表面进行预磨(依次使用#400、#800、#1000、#1500、#2000金相砂纸进行)、抛光和超声清洗，然后放入真空干燥箱内干燥；
步骤2、
取石墨模具，将步骤1处理后的块状钨与钼粉自下而上依次放入石墨阴模中，然后用上压头和下压头压紧，同时使上、下压头露出石墨阴模的长度一致；
步骤3、
将装有待烧结样品的石墨模具置于放电等离子烧结***的炉膛中，抽真空至不高于10Pa，然后通入直流脉冲电流，对钨与钼异种难熔金属进行烧结连接，烧结连接工艺为：
轴向压力：由室温升至800℃时为10MPa，在由800℃升至连接温度时为40MPa；
升温速率：由室温升至600℃时为100℃/min，在由600℃升至连接温度时为70℃/min；
连接温度：1500℃；
保温时间：30min；
降温速率为：从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；
待冷却后即获得钨金属与钼金属的连接件。经测试，接头的室温剪切强度为146.0MPa。
实施例3
本实施例钨金属与钼金属的SPS烧结连接按如下步骤进行：
步骤1、
将粒径3μm的钨粉球磨(球磨机转速400r/min，球磨时间12h)；
称取24.2g球磨后钨粉装模并预压(预压压力为10MPa)，然后放入SPS炉腔中烧结，制成直径20mm、厚度4mm的烧结态致密圆片状块状钨，其相对密度约为理论密度的98.0％。烧结条件为：
轴向压力为40MPa，
升温速率为70℃/min，
烧结温度为1900℃，
保温时间为3min，
保温结束后随炉冷却至室温。
将块状钨的两个表面进行预磨(依次使用#400、#800、#1000、#1500、#2000金相砂纸进行)、抛光和超声清洗，然后放入真空干燥箱内干燥；
步骤2、
取石墨模具，将步骤1处理后的块状钨与钼粉自下而上依次放入石墨阴模中，然后用上压头和下压头压紧，同时使上、下压头露出石墨阴模的长度一致；
步骤3、
将装有待烧结样品的石墨模具置于放电等离子烧结***的炉膛中，抽真空至不高于10Pa，然后通入直流脉冲电流，对钨与钼异种难熔金属进行烧结连接，烧结连接工艺为：
轴向压力：由室温升至800℃时为10MPa，在由800℃升至连接温度时为40MPa；
升温速率：由室温升至600℃时为100℃/min，在由600℃升至连接温度时为70℃/min；
连接温度：1600℃；
保温时间：15min；
降温速率为：从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；
待冷却后即获得钨金属与钼金属的连接件。经测试，接头的室温剪切强度为152.9MPa。
实施例4
本实施例钨金属与钼金属的SPS烧结连接按如下步骤进行：
步骤1、
将粒径3μm的钨粉球磨(球磨机转速400r/min，球磨时间12h)；
称取24.2g球磨后钨粉装模并预压(预压压力为10MPa)，然后放入SPS炉腔中烧结，制成直径20mm、厚度4mm的烧结态致密圆片状块状钨，其相对密度约为理论密度的98.0％。烧结条件为：
轴向压力为40MPa，
升温速率为70℃/min，
烧结温度为1900℃，
保温时间为3min，
保温结束后随炉冷却至室温。
将块状钨的两个表面进行预磨(依次使用#400、#800、#1000、#1500、#2000金相砂纸进行)、抛光和超声清洗，然后放入真空干燥箱内干燥；
步骤2、
取石墨模具，将步骤1处理后的块状钨与钼粉自下而上依次放入石墨阴模中，然后用上压头和下压头压紧，同时使上、下压头露出石墨阴模的长度一致；
步骤3、
将装有待烧结样品的石墨模具置于放电等离子烧结***的炉膛中，抽真空至不高于10Pa，然后通入直流脉冲电流，对钨与钼异种难熔金属进行烧结连接，烧结连接工艺为：
轴向压力：由室温升至800℃时为10MPa，在由800℃升至连接温度时为40MPa；
升温速率：由室温升至600℃时为100℃/min，在由600℃升至连接温度时为70℃/min；
连接温度：1600℃；
保温时间：30min；
降温速率为：从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；
待冷却后即获得钨金属与钼金属的连接件。经测试，接头的室温剪切强度为127.6MPa。
实施例5
本实施例钨金属与钼金属的SPS烧结连接按如下步骤进行：
步骤1、
将粒径3μm的钨粉球磨(球磨机转速400r/min，球磨时间12h)；
称取24.2g球磨后钨粉装模并预压(预压压力为10MPa)，然后放入SPS炉腔中烧结，制成直径20mm、厚度4mm的烧结态致密圆片状块状钨，其相对密度约为理论密度的98.0％。烧结条件为：
轴向压力为40MPa，
升温速率为70℃/min，
烧结温度为1900℃，
保温时间为3min，
保温结束后随炉冷却至室温。
将块状钨的两个表面进行预磨(依次使用#400、#800、#1000、#1500、#2000金相砂纸进行)、抛光和超声清洗，然后放入真空干燥箱内干燥；
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取石墨模具，将步骤1处理后的块状钨与钼粉自下而上依次放入石墨阴模中，然后用上压头和下压头压紧，同时使上、下压头露出石墨阴模的长度一致；
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将装有待烧结样品的石墨模具置于放电等离子烧结***的炉膛中，抽真空至不高于10Pa，然后通入直流脉冲电流，对钨与钼异种难熔金属进行烧结连接，烧结连接工艺为：
轴向压力：由室温升至800℃时为10MPa，在由800℃升至连接温度时为40MPa；
升温速率：由室温升至600℃时为100℃/min，在由600℃升至连接温度时为70℃/min；
连接温度：1700℃；
保温时间：15min；
降温速率为：从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；
待冷却后即获得钨金属与钼金属的连接件。经测试，接头的室温剪切强度为111.0MPa。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特征在于：是以块状钨为基体，通过SPS技术将基体与钼粉进行烧结连接，从而获得钨与钼异种难熔金属的连接件。
2.根据权利要求1所述的钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、
将钨粉球磨后，装入模具并预压，然后放入放电等离子烧结***的炉膛中进行烧结，获得烧结态圆片状块状钨；
将所述块状钨的两个表面进行预磨、抛光和超声清洗，然后放入真空干燥箱内干燥；
步骤2、
取石墨模具，所述石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模；
将步骤1处理后的块状钨与钼粉自下而上依次放入石墨阴模中，然后用上压头和下压头压紧，同时使上、下压头露出石墨阴模的长度一致；
步骤3、
将装有待烧结样品的石墨模具置于放电等离子烧结***的炉膛中，抽真空至不高于10Pa，然后通入直流脉冲电流，对钨与钼异种难熔金属进行烧结连接，烧结连接工艺为：
轴向压力为10～40MPa，
升温速率为70～100℃/min，
连接温度为1500～1700℃，
保温时间为15～30min，
降温速率为：从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；
待冷却后即获得钨与钼异种难熔金属的连接件。
3.根据权利要求2所述的钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特征在于：步骤1中，烧结的条件为：
轴向压力为40MPa，
升温速率为70～100℃/min，
烧结温度为1900℃，
保温时间为3min，
保温结束后随炉冷却至室温。
4.根据权利要求2所述的钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特征在于：步骤1中，所述预磨是依次使用#400、#800、#1000、#1500、#2000金相砂纸进行。
5.根据权利要求2所述的钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特征在于：步骤1中所获得的块状钨的相对密度不小于其理论密度的97.0％。
6.根据权利要求2所述的钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特征在于：步骤3中，所述轴向压力在由室温升至800℃时为10MPa，在由800℃升至连接温度时为40MPa。
7.根据权利要求2所述的钨与钼异种难熔金属的SPS烧结连接方法，其特征在于：步骤3中，所述升温速率在由室温升至600℃时为100℃/min，在由600℃升至连接温度时为70℃/min。
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