CN108261792A - 新型气动式搅拌催化精馏装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型气动式搅拌催化精馏装置，主要解决现有技术中催化精馏塔内塔板间气液固三相混合不均匀的问题。本发明通过采用一种新型气动式搅拌催化精馏装置，每层塔板单独采用侧边的气动式搅拌器，采用顶吊的形式将搅拌桨悬挂在塔板顶部，每层塔板布置升气管和降液管，升气管进气口设在每层塔板上气动泵安装侧的另一侧，且在升气管上部连接气体分布器，来自下层塔板的气相通过气体分布器均匀喷入塔板上的液固混合物中，降液管上部布滤网，防止颗粒或微粒型催化剂落入下层塔板，降液口下部设在塔板下部，伸入相邻下层塔板液面以下的技术方案较好地解决了上述问题，可用于催化精馏中。

Description

新型气动式搅拌催化精馏装置
技术领域
本发明涉及一种新型气动式搅拌催化精馏装置。
技术背景
随着绿色化工的兴起与发展，化工过程强化技术越来越受到关注。将化学反应和精馏分离进行集成构成多功能反应装置的反应精馏技术，是实现化工过程强化的途径之一。催化精馏是在均相反应精馏基础上发展起来的非均相催化反应精馏技术，该技术将固体催化剂置于塔内反应段的各层塔板上，气体和液体分别向上和向下逆流流动，化学反应与精馏分离在塔内高度耦合，可以不断地移走反应产物，反应热也可作为精馏过程的汽化热。相比串联的连续搅拌釜反应器，催化精馏塔具有低投资、低能耗、高转化率、高选择性、高生产能力等优点，已在醚化、烷基化、醚解、酯水解、酯化、二聚、加氢、异构化、脱水等化工过程中有所应用。对于固体颗粒或微粒型催化剂存在的气液固三相催化精馏，各塔板间气液固三相的均匀混合是难点，适于进行连续搅拌且安全可靠的催化精馏塔的设计非常必要。
专利CN 203540101 U介绍了一种催化精馏塔构件，塔板中部设有升气管，升气管外固定帽罩，帽罩中下部设有支气管，各支气管用环形管相连，并设有分步孔，结构简单，催化剂装填容易，但受下层塔板而来的气相量及流速的限制，不能保证散装催化剂与气液两相的混合均匀，影响催化反应及传质效率。
专利CN101618304A介绍了一种酯化反应器，通过在升气管上部连接可旋转的气体分布器，在各层塔板上可进行气液固三相连续搅拌，但受限于气体流速带来的动力，固体颗粒催化剂在每层塔板上并不能保证搅拌充分，混合均匀。
专利CN 1015175211 A提出了叔丁醇脱水制高纯异丁烯采用开窗导流式规整填料进行催化精馏，方法简单、效果佳，但催化剂更换困难，要求催化剂具有较长的寿命。
专利CN 105561911 A提出了一种高效催化精馏塔内催化剂捆扎填料及其制备方法，催化剂包内装有固体催化剂颗粒，所述催化剂包链与规整波纹填料片紧密贴合盘旋后由紧箍片固定成型。该专利发明的催化剂包中空结构增大了气液传质空间，能有效促进反应的进行，但催化剂更换困难，往往需要停车才能更换，对催化剂寿命要求较高。
专利CN 101219950 A给出了一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的***和方法，所述催化精馏塔由提馏段、反应段、精馏段构成，其中反应段由集液板、升气管、催化剂包、支撑板和底板构成，操作简单，醋酸甲酯转化率高，但催化剂包更换困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的催化精馏塔内塔板间气液固三相混合不均匀的问题，提供一种新的新型气动式搅拌催化精馏装置。该装置用于催化精馏中，具有催化精馏塔内塔板间气液固三相混合不均匀的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种新型气动式搅拌催化精馏装置，其中的反应器结构主要包括气动式搅拌器、桨叶、气体分布器、降液管、齿轮箱、升气管、塔板、壳体、转轴、塔板、滤网、催化剂补充口、催化剂出口，轻组分从反应器下层塔板进入反应器，重组分从反应器上层塔板进入反应器，每层塔板上放置固体颗粒或微粒型催化剂，来自上层塔板的反应液相通过降液管进入两层塔板空间，来自下层塔板的反应气相通过升气管进入两层塔板空间，同时通过气体分布器以气泡的形式均匀喷入所述塔板上的液固混合物中，两次塔板内侧装的气动式搅拌器通过齿轮箱的作用带动转轴及桨叶转动，固体颗粒或微粒型催化剂在搅拌桨叶的作用下均匀悬浮分散于反应液相中，降液管在塔板开口处设置滤网，防止上层塔板催化剂颗粒或微粒进入下层塔板，同时在塔体上设置催化剂补充口及催化剂出口13，实现催化剂的在线更换；其中，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H范围为300～700mm，气体分布器外管开孔直径范围为2～25mm，内管开孔直径范围为1～20mm，开孔之间等距均匀分布；所述升气管直径c与塔内径D之比范围为0.05～0.25；升气管进口中心与塔板中心距离范围为0.1～0.3D；所述降液管直径d与塔内径D之比范围为0.08～0.25；所述降液管中心线距塔板中心距离范围为0.20～0.45D；所述降液管须伸入塔盘液面以下，降液管高度h与相邻两块塔板间距H范围为0.4～0.9。
上述技术方案中，优选地，气体分布器为环式气体分布器。
上述技术方案中，更优选地，气体分布器为双环式气体分布器。
上述技术方案中，优选地，每层塔板布置升气管和降液管，升气管进气口设在每层塔板上气动泵安装侧的另一侧，且在升气管上部连接气体分布器，来自下层塔板的气相通过气体分布器均匀喷入塔板上的液固混合物中，降液口下部设在塔板下部，伸入相邻下层塔板液面以下。
上述技术方案中，更优选地，所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.3～0.8，内管径b与塔内径D之比为0.2～0.7，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。
上述技术方案中，优选地，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H范围为400～600mm；气体分布器外管开孔直径范围为5～20mm，内管开孔直径范围为5～15mm，开孔之间等距均匀分布；所述升气管直径c与塔内径D之比范围为0.1～0.15；升气管进口中心与塔板中心距离范围为0.1～0.2D；所述降液管直径d与塔内径D之比范围为0.1～0.15；所述降液管中心线距塔板中心距离范围为0.3～0.4D；所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比范围为0.6～0.8。
上述技术方案中，优选地，采用顶吊的形式将搅拌桨悬挂在塔板顶部。
本发明的新型气动式搅拌催化精馏装置，特征在于每层塔板单独采用侧边的气动式搅拌器，采用顶吊的形式将搅拌桨悬挂在塔板顶部。每层塔板布置升气管和降液管，升气管进气口设在每层塔板上气动泵安装侧的另一侧，且在升气管上部连接气体分布器，来自下层塔板的气相通过气体分布器均匀喷入塔板上的液固混合物中。降液管上部布滤网，防止颗粒或微粒型催化剂落入下层塔板，降液口下部设在塔板下部，伸入相邻下层塔板液面以下。固体颗粒或微粒型催化剂放置在每层塔板上，由于固体密度与液体接近，固体催化剂在搅拌桨的作用下悬浮分散于液相中，故而反应装置内气液固三相搅拌充分，混合均匀，反应效率好。反应段每层塔板上都设有催化剂装卸口，可在不停车条件下更换催化剂。本发明具有可连续搅拌、气液固三相混合均匀、结构安全可靠、便于检修等优点，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图。
图1中，1气动式搅拌器 2桨叶 3气体分布器 4降液管 5齿轮箱 6升气管 7塔板 8壳体 9转轴 10塔板 11滤网 12催化剂补充口 13催化剂出口。
图2为醋酸甲酯与正丁醇发生酯交换法制备醋酸丁酯反应精馏过程。
图2中，1催化精馏塔 2冷凝器 3回流罐 4再沸器 5回流泵。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种新型气动式搅拌催化精馏装置，如图1所示，反应器塔板结构主要包括：气动式搅拌器1，桨叶2，气体分布器3，降液管4，齿轮箱5，升气管6，塔板7，壳体8，转轴9，塔板10，滤网11，催化剂补充口12，催化剂出口13。
轻组分从反应器下层塔板进入反应器，重组分从反应器上层塔板进入反应器。每层塔板上放置一定量的固体颗粒或微粒型催化剂来自上层塔板7的反应液相通过降液管4进入两层塔板空间。来自塔板10相邻下层塔板的反应气相通过升气管6进入两层塔板空间，并通过气体分布器3以气泡的形式均匀喷入塔板10的液固混合物中。塔板10侧装的气动式搅拌器1通过齿轮箱5的作用带动转轴9及桨叶2转动。固体颗粒或微粒型催化剂在搅拌桨叶2的作用下均匀悬浮分散于反应液相中。其中所述气体分布器3优选方案为环式气体分布器，更优选方案为双环式气体分布器，有利于反应气相的均匀分散。降液管4在塔板开口处设置滤网11，防止上层塔板催化剂颗粒或微粒进入下层塔板。同时在塔体上设置催化剂补充口12及催化剂出口13，可在不停车条件下更换催化剂。
以醋酸甲酯与正丁醇发生酯交换法制备醋酸丁酯反应精馏过程为例，
具体实施过程如下：如图2所示，催化精馏塔(1)内安装有10块塔板，各层塔板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。正丁醇进料(101)进入催化精馏塔(1)第2块塔板，醋酸甲酯进料(102)进入催化精馏塔(1)第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。塔顶蒸汽(103)主要成分为醋酸甲酯与甲醇，进入冷凝器(2)进行冷凝，凝液(105)进入回流罐(3)，回流罐液相出料(106)通过回流泵(5)部分回流(107)至催化精馏塔(1)，部分采出(110)进入后续分离工段，分离后的醋酸甲酯可循环至催化精馏塔(1)进行进一步酯交换反应。催化精馏塔(1)塔釜设有再沸器提供热源，塔釜主要成分为醋酸正丁酯与正丁醇，塔釜采出(104)去后续分离及精制工段，以获得醋酸正丁酯产品，同时回收的正丁醇可循环至催化精馏塔(1)发生进一步酯交换反应。
以本发明的新型气动式搅拌催化精馏装置作为醋酸甲酯与正丁醇酯交换催化精馏塔(1)。
相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H为450mm，D为200mm，所述气体分布器为双环式气体分布器。所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.5，内管径b与塔内径D之比为0.4，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。气体分布器外管开孔直径为12mm，内管开孔直径为8mm，开孔之间等距均匀分布。所述升气管直径c与塔内径D之比为0.1，升气管进口中心与塔板中心距离为0.2D，所述降液管直径d与塔内径D之比为0.12，所述降液管中心线距塔板中心距离为0.4D，所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.7。
塔顶操作温度为75℃，塔顶操作压力为0.12MPa(A)。正丁醇进料(1)与醋酸甲酯进料(2)摩尔比＝2：1，其质量流量分别为：75kg/h，38.3kg/h，回流比为12进行连续实验，稳定运行时，醋酸甲酯单程转化率达60％。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H为300mm，D为200mm，所述气体分布器为双环式气体分布器。所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.3，内管径b与塔内径D之比为0.2，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。气体分布器外管开孔直径为2mm，内管开孔直径为1mm，开孔之间等距均匀分布。所述升气管直径c与塔内径D之比为0.05，升气管进口中心与塔板中心距离为0.1D，所述降液管直径d与塔内径D之比为0.08，所述降液管中心线距塔板中心距离为0.2D，所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.4。
塔顶操作温度为75℃，塔顶操作压力为0.12MPa(A)。正丁醇进料(1)与醋酸甲酯进料(2)摩尔比＝2：1，其质量流量分别为：75kg/h，38.3kg/h，回流比为14进行连续实验，稳定运行时，醋酸甲酯单程转化率达58.6％。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H为400mm，D为200mm，所述气体分布器为双环式气体分布器。所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.5，内管径b与塔内径D之比为0.4，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。气体分布器外管开孔直径为10mm，内管开孔直径为8mm，开孔之间等距均匀分布。所述升气管直径c与塔内径D之比为0.1，升气管进口中心与塔板中心距离为0.2D，所述降液管直径d与塔内径D之比为0.25，所述降液管中心线距塔板中心距离为0.45D，所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.7。
塔顶操作温度为75℃，塔顶操作压力为0.12MPa(A)。正丁醇进料(1)与醋酸甲酯进料(2)摩尔比＝2：1，其质量流量分别为：75kg/h，38.3kg/h，回流比为12进行连续实验，稳定运行时，醋酸甲酯单程转化率达59.5％。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件和步骤，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H为500mm，D为200mm，所述气体分布器为双环式气体分布器。所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.5，内管径b与塔内径D之比为0.4，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。气体分布器外管开孔直径为15mm，内管开孔直径为10mm，开孔之间等距均匀分布。所述升气管直径c与塔内径D之比为0.15，升气管进口中心与塔板中心距离为0.15D，所述降液管直径d与塔内径D之比为0.1，所述降液管中心线距塔板中心距离为0.3D，所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.7。
塔顶操作温度为75℃，塔顶操作压力为0.12MPa(A)。正丁醇进料(1)与醋酸甲酯进料(2)摩尔比＝2：1，其质量流量分别为：75kg/h，38.3kg/h，回流比为12进行连续实验，稳定运行时，醋酸甲酯单程转化率达59.5％。
【实施例5】
按照实施例1所述的条件和步骤，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H为600mm，D为200mm，所述气体分布器为双环式气体分布器。所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.7，内管径b与塔内径D之比为0.6，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。气体分布器外管开孔直径为15mm，内管开孔直径为10mm，开孔之间等距均匀分布。所述升气管直径c与塔内径D之比为0.2，升气管进口中心与塔板中心距离为0.3D，所述降液管直径d与塔内径D之比为0.1，所述降液管中心线距塔板中心距离为0.4D，所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.9。
塔顶操作温度为75℃，塔顶操作压力为0.12MPa(A)。正丁醇进料(1)与醋酸甲酯进料(2)摩尔比＝2：1，其质量流量分别为：75kg/h，38.3kg/h，回流比为12进行连续实验，稳定运行时，醋酸甲酯单程转化率达61.0％。
【实施例6】
按照实施例1所述的条件和步骤，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H为700mm，D为200mm，所述气体分布器为双环式气体分布器。所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.8，内管径b与塔内径D之比为0.7，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。气体分布器外管开孔直径为25mm，内管开孔直径为20mm，开孔之间等距均匀分布。所述升气管直径c与塔内径D之比为0.25，升气管进口中心与塔板中心距离为0.2D，所述降液管直径d与塔内径D之比为0.1，所述降液管中心线距塔板中心距离为0.45D，所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.9。
塔顶操作温度为75℃，塔顶操作压力为0.12MPa(A)。正丁醇进料(1)与醋酸甲酯进料(2)摩尔比＝2：1，其质量流量分别为：75kg/h，38.3kg/h，回流比为12进行连续实验，稳定运行时，醋酸甲酯单程转化率达59.0％。
比较例
专利CN101219950A中醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区的顶部和底部进入到催化精馏塔内，二者摩尔比为1，反应温度为60℃，以回流比15运行稳定后，醋酸甲酯转化率为58.4％。催化精馏塔催化剂以催化剂包的形式放置于反应液相中，更换困难，对催化剂寿命要求高，且能达到的醋酸甲酯单程转化率低于本专利发明的实施例。
显然，采用本发明的装置，每层塔板单独采用侧边的气动式搅拌器，采用顶吊的形式将搅拌桨悬挂在塔板顶部。每层塔板布置升气管和降液管，升气管进气口设在每层塔板上气动泵安装侧的另一侧，且在升气管上部连接气体分布器，来自下层塔板的气相通过气体分布器均匀喷入塔板上的液固混合物中。降液管上部布滤网，防止颗粒或微粒型催化剂落入下层塔板，降液口下部设在塔板下部，伸入相邻下层塔板液面以下。固体颗粒或微粒型催化剂放置在每层塔板上，由于固体密度与液体接近，固体催化剂在搅拌桨的作用下悬浮分散于液相中，故而反应装置内气液固三相搅拌充分，混合均匀，反应效率好。反应段每层塔板上都设有催化剂装卸口，可在不停车条件下更换催化剂。本发明具有可连续搅拌、气液固三相混合均匀、结构安全可靠、便于检修等优点，取得了较好的技术效果。

Claims (7)

1.一种新型气动式搅拌催化精馏装置，其中的反应器结构主要包括气动式搅拌器、桨叶、气体分布器、降液管、齿轮箱、升气管、塔板、壳体、转轴、塔板、滤网、催化剂补充口、催化剂出口，轻组分从反应器下层塔板进入反应器，重组分从反应器上层塔板进入反应器，每层塔板上放置固体颗粒或微粒型催化剂，来自上层塔板的反应液相通过降液管进入两层塔板空间，来自下层塔板的反应气相通过升气管进入两层塔板空间，同时通过气体分布器以气泡的形式均匀喷入所述塔板上的液固混合物中，两次塔板内侧装的气动式搅拌器通过齿轮箱的作用带动转轴及桨叶转动，固体颗粒或微粒型催化剂在搅拌桨叶的作用下均匀悬浮分散于反应液相中，降液管在塔板开口处设置滤网，防止上层塔板催化剂颗粒或微粒进入下层塔板，同时在塔体上设置催化剂补充口及催化剂出口13，实现催化剂的在线更换；其中，相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H范围为300～700mm，气体分布器外管开孔直径范围为2～25mm，内管开孔直径范围为1～20mm，开孔之间等距均匀分布；所述升气管直径c与塔内径D之比范围为0.05～0.25；升气管进口中心与塔板中心距离范围为0.1～0.3D；所述降液管直径d与塔内径D之比范围为0.08～0.25；所述降液管中心线距塔板中心距离范围为0.20～0.45D；所述降液管须伸入塔盘液面以下，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比范围为0.4～0.9。
2.根据权利要求1所述新型气动式搅拌催化精馏装置，其特征在于气体分布器为环式气体分布器。
3.根据权利要求2所述新型气动式搅拌催化精馏装置，其特征在于气体分布器为双环式气体分布器。
4.根据权利要求1所述新型气动式搅拌催化精馏装置，其特征在于每层塔板布置升气管和降液管，升气管进气口设在每层塔板上气动泵安装侧的另一侧，且在升气管上部连接气体分布器，来自下层塔板的气相通过气体分布器均匀喷入塔板上的液固混合物中，降液口下部设在塔板下部，伸入相邻下层塔板液面以下。
5.根据权利要求3所述新型气动式搅拌催化精馏装置，其特征在于所述双环式气体分布器外管径a与塔内径D之比为0.3～0.8，内管径b与塔内径D之比为0.2～0.7，双环式气体分布器中心与塔板中心重合。
6.根据权利要求1所述新型气动式搅拌催化精馏装置，其特征在于相邻两块塔板间距为H，塔内径为D，H范围为400～600mm；气体分布器外管开孔直径范围为5～20mm，内管开孔直径范围为5～15mm，开孔之间等距均匀分布；所述升气管直径c与塔内径D之比范围为0.1～0.15；升气管进口中心与塔板中心距离范围为0.1～0.2D；所述降液管直径d与塔内径D之比范围为0.1～0.15；所述降液管中心线距塔板中心距离范围为0.3～0.4D；所述降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比范围为0.6～0.8。
7.根据权利要求1所述新型气动式搅拌催化精馏装置，其特征在于采用顶吊的形式将搅拌桨悬挂在塔板顶部。
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