CN108249426A - 一种以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，步骤为：(1)中药废弃药渣制成生物质燃料，燃烧得到生物质碳；(2)将生物质碳加热煅烧，获得生物质石墨；(3)将生物质石墨通过水热法制得石墨烯。本发明以中药废渣为原料，与现有的生物质燃料工艺兼容，进而以生物质燃料燃烧获得的碳进行石墨化，再采用水热的方法合成生物质石墨烯的制备工艺，可以较大幅度地降低了能耗。本发明工艺简单、成本低、产量高、生产安全性强、所需仪器设备简单、无催化剂、对环境无污染，易实现工业化生产，同时，以中药废弃药渣为碳源，来源广泛，能够实现中药废弃药渣的综合利用，降低生产成本，与药厂现有生产工艺具有较好的兼容性。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体为一种以中药渣为碳源，利用水热法制备生物质石墨烯的方法。
背景技术
中药废弃药渣是在中药制药生产过程中产生的固体废弃物，多为植物的根、茎、叶所组成，含有大量的纤维素、半纤维素、木质素等。目前，我国中药材种植面积为240余万公顷，药材年产量约7000万吨。在进行深加工产业化的过程中，所产生的药渣等固体废弃物竟有3500万吨之巨。长此以往，既造成了中药资源的严重浪费，也给生态环境带来了巨大压力。除了生产过程中的中药材浪费，在煎药时也会产生药渣，这些药渣处理不当，也会造成环境污染。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。目前，合成石墨烯的方法中应用较多的主要有两种：一种是化学气相沉积法(CVD)，另一种是还原氧化石墨法。CVD法生产的石墨烯，适合于做电子器件，但是通常需要苛刻的反应条件、昂贵的设备、较长的周期、较低的产率，不适合类似于在电极材料领域的大规模应用。还原氧化石墨法所需要强氧化剂(浓硫酸、高锰酸钾等)的用量为石墨原料的几十倍，导致环境污染严重。生产成本居高不下，从而大大限制了其产业化的进程。
综上所述，现有石墨烯制备方法存在工艺复杂、生产安全性差、生产成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、产量低等问题，从而难以工业化生产。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其工艺简单，对环境无污染，并实现中药废弃药渣的综合利用。
本发明的目的通过下述方案实现：一种以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其包括以下步骤：
(1)中药废弃药渣粉碎成粉末，干燥并挤压成生物质燃料，燃烧发生碳化得到生物质碳；
(2)将生物质碳加热煅烧实现石墨化，获得生物质石墨；
(3)将生物质石墨加入浓度为0.0075-0.0175g/ml的NaCl溶液中浸泡2-6h，并于配有不锈钢内胆的反应釜中在200-400℃进行水热反应10-14h，反应结束后冷却至室温，去除内胆得到石墨烯混合液，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤多次后，干燥即得石墨烯。
所述步骤(1)中的中药废弃药渣选自柴胡、板蓝根、苦参、丹参、甘草、黄芪、鸡血藤、大血藤、桑寄生、桑白皮、牡丹皮、杜仲、合欢皮、海桐皮、白鲜皮、白背叶根、红背叶根、藿香等的一种或一种以上。
所述步骤(1)中，燃烧炭化温度为600℃以上。
所述步骤(2)中的加热煅烧温度为1000℃以上。
所述的步骤(3)中，将3g石墨加入由0.6-1.4g NaCl定容于80mL去离子水的溶液中浸泡2-6h，并置于配有不锈钢内胆的100mL规格的反应釜中，于200-400℃水热反应10-14h，反应结束后冷却至室温，去除内胆得到石墨烯混合液，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤多次后，干燥即得石墨烯。
优选地，步骤(3)中所述的石墨用量为3g，NaCl用量为1.0g，以80mL去离子水定容，置于100mL规格的不锈钢内胆的反应釜中浸泡时间为4h，水热反应温度为300℃，反应时间为12h。
本发明以中药废渣为原料，与现有的生物质燃料工艺兼容，进而以生物质燃料燃烧获得的碳进行石墨化，再采用水热的方法合成生物质石墨烯的制备工艺，可以较大幅度地降低了能耗。本发明工艺简单、成本低、产量高、生产安全性强、所需仪器设备简单、无催化剂、对环境无污染，易实现工业化生产，同时，以中药废弃药渣为碳源，来源广泛，能够实现中药废弃药渣的综合利用，降低生产成本，与药厂现有生产工艺具有较好的兼容性。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的生物质石墨烯的透射电子显微镜(TEM)照片；
图2是本发明实施例1所制得的生物质石墨烯的拉曼光谱(其中，1580cm-1和2700cm-1为石墨烯的特征峰)。
具体实施方式
本发明是一种以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其包括以下步骤：
(1)中药废弃药渣粉碎成粉末，干燥并挤压成生物质燃料，燃烧发生碳化得到生物质碳。优选的，中药废弃药渣选自柴胡、板蓝根、苦参、丹参、甘草、黄芪、鸡血藤、大血藤、桑寄生、桑白皮、牡丹皮、杜仲、合欢皮、海桐皮、白鲜皮、白背叶根、红背叶根、藿香等的一种或一种以上。优选的，燃烧炭化温度为600℃以上。
(2)将生物质碳加热煅烧实现石墨化，获得生物质石墨。优选的，加热煅烧温度为1000℃以上。
(3)将生物质石墨加入浓度为0.0075-0.0175g/ml的NaCl溶液中浸泡2-6h，并于配有不锈钢内胆的反应釜中在200-400℃进行水热反应10-14h，反应结束后冷却至室温，去除内胆得到石墨烯混合液，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤多次后，干燥即得石墨烯。优选的，将3g石墨加入由0.6-1.4g NaCl定容于80mL去离子水的溶液中浸泡2-6h，并置于配有不锈钢内胆的100mL规格的反应釜中，于200-400℃水热反应10-14h，反应结束后冷却至室温，去除内胆得到石墨烯混合液，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤多次后，干燥即得石墨烯。更优选的，石墨用量为3g，NaCl用量为1.0g，以80mL去离子水定容，置于100mL规格的不锈钢内胆的反应釜中浸泡时间为4h，水热反应温度为300℃，反应时间为12h。
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例由下述步骤完成：
(1)将柴胡废弃药渣碎成粉末，干燥并挤压成圆柱形生物质燃料，可以应用于生物质燃料锅炉以满足药厂生产工艺对热力的需要。于600℃燃烧碳化，得生物质碳；
(2)将生物质碳置于高温炉中于1000℃加热煅烧，实现石墨化；
(3)将3g石墨与1.0g NaCl加入到盛有80mL去离子水的100mL规格反应釜中，浸泡4h，于300℃水热反应12h，反应结束后冷却至室温，然后过滤、将所得固体洗涤、干燥即得石墨烯，其TEM照片如图1所示，拉曼光谱如图2所示。
实施例2
本实施例由下述步骤完成：
(1)将红背叶根废弃药渣碎成粉末，干燥并挤压成圆柱形生物质燃料，于800℃燃烧碳化，得生物质炭；
(2)将生物质碳于1200℃加热煅烧，实现石墨化；
(3)将3g石墨与1.4g NaCl加入到盛有80mL去离子水的100mL规格反应釜中，浸泡4h，于250℃水热反应13h，反应结束后冷却至室温，然后过滤、将所得固体洗涤、干燥即得石墨烯。
实施例3
本实施例由下述步骤完成：
(1)将甘草、藿香废弃药渣碎成粉末，干燥并挤压成圆柱形生物质燃料，于600℃燃烧碳化，得生物质碳；
(2)将生物质碳于1000℃加热煅烧，实现石墨化；
(3)将3g石墨与0.8g NaCl加入到盛有80mL去离子水的100mL规格反应釜中，浸泡2h，于300℃水热反应12h，反应结束后冷却至室温，然后过滤、将所得固体洗涤、干燥即得石墨烯。
实施例4
本实施例由下述步骤完成：
(1)将板蓝根废弃药渣碎成粉末，干燥并挤压成圆柱形生物质燃料，可以应用于生物质燃料锅炉以满足药厂生产工艺对热力的需要。于600℃燃烧碳化，得生物质碳；
(2)将生物质碳置于高温炉中于1000℃加热煅烧，实现石墨化；
(3)将3g石墨与1.2g NaCl加入到盛有80mL去离子水的100mL规格反应釜中，浸泡6h，于300℃水热反应12h，反应结束后冷却至室温，然后过滤、将所得固体洗涤、干燥即得石墨烯，其TEM照片如图1所示，拉曼光谱如图2所示。
Claims (6)
1.一种以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其包括以下步骤：
(1)中药废弃药渣粉碎成粉末，干燥并挤压成生物质燃料，燃烧发生碳化得到生物质碳；
(2)将生物质碳加热煅烧实现石墨化，获得生物质石墨；
(3)将生物质石墨加入浓度为0.0075-0.0175g/ml的NaCl溶液中浸泡2-6h，并于配有不锈钢内胆的反应釜中在200-400℃进行水热反应10-14h，反应结束后冷却至室温，去除内胆得到石墨烯混合液，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤多次后，干燥即得石墨烯。
2.根据权利要求1所述的以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的中药废弃药渣选自柴胡、板蓝根、苦参、丹参、甘草、黄芪、鸡血藤、大血藤、桑寄生、桑白皮、牡丹皮、杜仲、合欢皮、海桐皮、白鲜皮、白背叶根、红背叶根、藿香的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，燃烧炭化温度为600℃以上。
4.根据权利要求1所述的以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的加热煅烧温度为1000℃以上。
5.根据权利要求1所述的以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，将3g石墨加入由0.6-1.4g NaCl定容于80mL去离子水的溶液中浸泡2-6h，并置于配有不锈钢内胆的100mL规格的反应釜中，于200-400℃水热反应10-14h，反应结束后冷却至室温，去除内胆得到石墨烯混合液，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤多次后，干燥即得石墨烯。
6.根据权利要求5所述的以中药渣为碳源利用水热法制备生物质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，石墨用量为3g，NaCl用量为1.0g，以80mL去离子水定容，置于100mL规格的不锈钢内胆的反应釜中浸泡时间为4h，水热反应温度为300℃，反应时间为12h。
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