CN108220606A - 一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，属于固体废物综合利用技术领域，本发明具体包括以下步骤：将铜冶炼酸泥与硝酸溶液按液固比为5:1进行混合，搅拌速率为500 r/min，逐渐加入次氯酸钠在常温下反应60min，得到含有氯化汞和硒酸的混合溶液；分离后的滤渣送往铅冶炼***循环利用，滤液加入次亚磷酸钠，将溶液中离子态汞还原为可沉降的单质汞，絮凝沉淀后采用微孔过滤方式分离含汞渣，经连续精馏提纯获得精制汞；滤液加入亚硫酸钠还原制取粗硒，废水经中和反应，可返回浸出工序循环利用；本发明采用浸出、分段还原实现汞和硒的有效分离，硒回收率达98.7%，汞回收率高达98.9%，操作简单，成本低；浸出后的含铅滤渣返回流程，实现资源的综合利用。

Description

一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法
技术领域
本发明属于固体废物综合利用技术领域，具体的说，涉及一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法。
背景技术
有色金属铜冶炼烟气制酸过程中，烟气净化时通过动力波洗涤将原料中挥发的重金属洗涤沉降而形成酸泥，主要包含铅、硒、汞等成分，因原料来源不同，硒的含量可高达2-10％、汞含量可达0.5-5％，此外，还有少量锌、镉、铜、砷等重金属元素。铜冶炼酸泥系高附加值的危险废物，若不加以合理处理与处置，对环境及人类健康危害极大。
由于铜冶炼酸泥成分复杂，处理难度极大。目前，现有的酸泥处理方法为硫酸盐化焙烧法，将酸泥干化后进行焙烧，用冷凝方法回收焙烧烟气中的汞，硒氧化挥发后沉降得以回收，但存在设备腐蚀、工艺流程复杂等问题。然而也可采用直接将酸泥中硒浸出的方法，但酸泥中的汞元素会对硒的回收及提纯产生不利影响。其余制酸酸泥中有价金属的回收方法，工艺流程复杂，成本较高。
因此，针对现有的铜冶炼酸泥综合利用的不利因素，开发高效、经济的铅硒汞综合回收技术是酸泥综合回收利用的关键。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，方法简单、成本低、操作简便，能够实现酸泥中铅、汞、硒的有效分离，提升了分离效率和处理效果，节约处理成本，实现资源的回收和利用，同时避免了酸泥直接焙烧产生的烟气污染。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，具体包括以下步骤：
1)将铜冶炼酸泥与硝酸溶液按比例混合，加入次氯酸钠溶液进行氧化浸出反应，得到含有氯化汞和硒酸的混合溶液；浸出过程的化学反应如下：
HgSe+3NaClO+2HNO3→HgCl2+NaCl+H2SeO3+2NaNO3
2)将步骤1)所得浸出液进行固液分离，酸泥中可氧化的硒和汞分别以易溶的离子态进入浸出液，而铅以固体形式保留在浸出渣；所得浸出渣可直接用作原料返铅冶炼***进行回收；
3)在步骤2)所得浸出液中加入次亚磷酸钠进行一步还原反应，离子态汞还原为可沉降的单质汞；反应20～30min后，添加絮凝剂APAM；主要化学反应为：
(H2PO2)-+Hg2+＝Hg+(PO2)-+2H+
4)将步骤3)絮凝沉降后的混合液过滤，实现硒汞的分离，汞渣采用连续精馏提纯获得精制汞；滤液中加入亚硫酸钠对硒进行还原，过滤分离后得到粗硒，滤液中和后返回浸出工序配制溶液进行循环利用。
进一步的，在步骤1)中，硝酸溶液的浓度为1.2～1.5mol/L，铜冶炼酸泥与硝酸溶液的液固比为4:1～6:1。
进一步的，铜冶炼酸泥与硝酸溶液的液固比为5:1。
进一步的，在步骤1)中，次氯酸钠溶液的浓度为1.0mol/L，其加入量为浸出液的15～20％。
进一步的，在步骤1)中，反应条件为常温下搅拌浸出45～75min，搅拌速率为500r/min。
进一步的，在步骤3)中，次亚磷酸钠溶液的质量浓度为10％，其投加量按照(H2PO2)-：Hg2+为1.1：1～1.2:1的比例进行投加。
进一步的，在步骤3)中，絮凝剂APAM投加的百分比浓度为0.0005～0.001％
进一步的，在步骤4)中，过滤方式为微孔过滤。
本发明的有益效果：
1、本发明采用氧化浸出的方法处理酸泥，有效浸出硒和汞，实现铅的高效分离，同时，减少了传统焙烧工艺产生的难处理含汞烟气。
2、本发明通过不同还原反应，实现对硒和汞的安全环保分离，为分别综合利用硒和汞创造有利条件，显著提高硒、汞的回收率。
3、本发明具有工艺简单、投资成本低、操作简便、易工业化生产等特点，能够实现酸泥中铅、汞、硒的有效分离，提升了分离效率和处理效果，节约处理成本，实现资源的回收和利用，同时避免了酸泥直接焙烧产生的烟气污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
本实施例所处理的铜冶炼酸泥，其化学成分包括：Pb 53.64～57.7％，Se 1.03～2.52％，Hg 0.70～1.31％，Cu 0.21％～0.28，As 0.13～0.34％。
一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，具体包括以下步骤：
1)将20g铜冶炼酸泥与1.5mol/L硝酸溶液按液固比5:1混合，按20vol％逐渐加入1.0mol/L次氯酸钠溶液进行氧化浸出反应，常温条件下搅拌浸出60min，搅拌速率为500r/min，得到含有氯化汞和硒酸的混合溶液。浸出过程的化学反应如下：
HgSe+3NaClO+2HNO3→HgCl2+NaCl+H2SeO3+2NaNO3,
2)将步骤1)所得浸出液进行固液分离，酸泥中可氧化的硒和汞分别以易溶的离子态进入浸出液，而铅以固体形式保留在浸出渣；所得浸出渣可直接用作原料返铅冶炼***进行回收；
3)在步骤2)所得浸出液中加入次亚磷酸钠(质量浓度为10％)进行一步还原反应，其投加量按照(H2PO2)-：Hg2+为1.2:1的比例进行投加，离子态汞还原为可沉降的单质汞。反应25min后，添加絮凝剂APAM，其投加的百分比浓度为0.0005～0.001％。主要化学反应为：
(H2PO2)-+Hg2+＝Hg+(PO2)-+2H+
4)将步骤3)絮凝沉降后的混合液微孔过滤分离得到含汞渣，实现硒汞的分离，汞渣采用连续精馏提纯获得精制汞；滤液中加入亚硫酸钠对硒进行还原，过滤分离后得到粗硒，滤液中和后返回浸出工序配制溶液进行循环利用。
本实施例酸泥浸出过程中，硒的浸出率为99.2％，汞的浸出率达99.3％，铅的浸出率仅0.3％；还原后提纯硒和汞，硒的综合回收率达98.7％，汞的综合回收率高达98.9％。(以上数据为三组平行试验结果的平均值)
实施例2
本实施例所处理的铜冶炼酸泥，其化学成分包括：Pb 53.64～57.7％，Se 1.03～2.52％，Hg 0.70～1.31％，Cu 0.21％～0.28，As 0.13～0.34％。
一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，具体包括以下步骤：
1)将20g铜冶炼酸泥与1.2mol/L硝酸溶液按液固比6:1混合，按15vol％逐渐加入1.0mol/L次氯酸钠溶液进行氧化浸出反应，常温条件下搅拌浸出60min，搅拌速率为500r/min，得到含有氯化汞和硒酸的混合溶液。浸出过程的化学反应如下：
HgSe+3NaClO+2HNO3→HgCl2+NaCl+H2SeO3+2NaNO3,
2)将步骤1)所得浸出液进行固液分离，酸泥中可氧化的硒和汞分别以易溶的离子态进入浸出液，而铅以固体形式保留在浸出渣；所得浸出渣可直接用作原料返铅冶炼***进行回收；
3)在步骤2)所得浸出液中加入次亚磷酸钠(质量浓度为10％)进行一步还原反应，其投加量按照(H2PO2)-：Hg2+为1.1：1的比例进行投加，离子态汞还原为可沉降的单质汞。反应25min后，添加絮凝剂APAM，其投加的百分比浓度为0.0005～0.001％。主要化学反应为：
(H2PO2)-+Hg2+＝Hg+(PO2)-+2H+
5)将步骤3)絮凝沉降后的混合液微孔过滤分离得到含汞渣，实现硒汞的分离，汞渣采用连续精馏提纯获得精制汞；滤液中加入亚硫酸钠对硒进行还原，过滤分离后得到粗硒，滤液中和后返回浸出工序配制溶液进行循环利用。
本实施例酸泥浸出过程中，硒的浸出率为89.2％，汞的浸出率达92.1％，铅的浸出率仅0.3％；还原后提纯硒和汞，硒的综合回收率达87.7％，汞的综合回收率高达89.1％。(以上数据为三组平行试验结果的平均值)
实施例3
本实施例所处理的铜冶炼酸泥，其化学成分包括：Pb 53.64～57.7％，Se 1.03～2.52％，Hg 0.70～1.31％，Cu 0.21％～0.28，As 0.13～0.34％。
一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，具体包括以下步骤：
1)将20g铜冶炼酸泥与1.5mol/L硝酸溶液按液固比6:1混合，按20vol％逐渐加入1.0mol/L次氯酸钠溶液进行氧化浸出反应，常温条件下搅拌浸出45min，搅拌速率为500r/min，得到含有氯化汞和硒酸的混合溶液。浸出过程的化学反应如下：
HgSe+3NaClO+2HNO3→HgCl2+NaCl+H2SeO3+2NaNO3,
2)将步骤1)所得浸出液进行固液分离，酸泥中可氧化的硒和汞分别以易溶的离子态进入浸出液，而铅以固体形式保留在浸出渣；所得浸出渣可直接用作原料返铅冶炼***进行回收；
3)在步骤2)所得浸出液中加入次亚磷酸钠(质量浓度为10％)进行一步还原反应，其投加量按照(H2PO2)-：Hg2+为1.2:1的比例进行投加，离子态汞还原为可沉降的单质汞。反应25min后，添加絮凝剂APAM，其投加的百分比浓度为0.0005～0.001％。主要化学反应为：
(H2PO2)-+Hg2+＝Hg+(PO2)-+2H+
4)将步骤3)絮凝沉降后的混合液微孔过滤分离得到含汞渣，实现硒汞的分离，汞渣采用连续精馏提纯获得精制汞；滤液中加入亚硫酸钠对硒进行还原，过滤分离后得到粗硒，滤液中和后返回浸出工序配制溶液进行循环利用。
本实施例酸泥浸出过程中，硒的浸出率为99.0％，汞的浸出率达99.1％，铅的浸出率仅0.3％；还原后提纯硒和汞，硒的综合回收率达94.5％，汞的综合回收率高达96.3％。(以上数据为三组平行试验结果的平均值)
本发明采用氧化浸出分步还原的方法处理酸泥，有效浸出硒和汞，实现铅的高效分离，同时，减少了传统焙烧工艺产生的难处理含汞烟气。在不同还原反应下实现对硒和汞的安全环保分离，为分别综合利用硒和汞创造有利条件，显著提高硒、汞的回收率，分离后的硒和汞分别加工制成产品，含铅物料返回流程，实现资源的回收利用。
本发明具有工艺简单、投资成本低、操作简便、易工业化生产等特点，能够实现酸泥中铅、汞、硒的有效分离，提升分离效率和处理效果，减少废水和废气的处理，有效降低成本，实现资源的回收和利用，同时避免了酸泥直接焙烧产生的烟气污染。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1）将铜冶炼酸泥与硝酸溶液按比例混合，加入次氯酸钠溶液进行氧化浸出反应，得到含有氯化汞和硒酸的混合溶液；浸出过程的化学反应如下：
HgSe+3NaClO+2HNO3 → HgCl2+NaCl+H2SeO3+ 2NaNO3
2）将步骤1）所得浸出液进行固液分离，酸泥中可氧化的硒和汞分别以易溶的离子态进入浸出液，而铅以固体形式保留在浸出渣；所得浸出渣可直接用作原料返铅冶炼***进行回收；
3）在步骤2）所得浸出液中加入次亚磷酸钠进行一步还原反应，离子态汞还原为可沉降的单质汞；反应20～30min后，添加絮凝剂APAM；主要化学反应为：
(H2PO2)- + Hg2+ = Hg + (PO2)- + 2H+
4）将步骤3）絮凝沉降后的混合液过滤，实现硒汞的分离，汞渣采用连续精馏提纯获得精制汞；滤液中加入亚硫酸钠对硒进行还原，过滤分离后得到粗硒，滤液中和后返回浸出工序配制溶液进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：在步骤1）中，硝酸溶液的浓度为1.2～1.5 mol/L，铜冶炼酸泥与硝酸溶液的液固比为4:1～6:1。
3.根据权利要求2所述的一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：铜冶炼酸泥与硝酸溶液的液固比为5:1。
4.根据权利要求1所述的一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：在步骤1）中，次氯酸钠溶液的浓度为1.0 mol/L，其加入量为浸出液的15～20%。
5.根据权利要求1所述的一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：在步骤1）中，反应条件为常温下搅拌浸出45～75min，搅拌速率为500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：在步骤3）中，次亚磷酸钠溶液的质量浓度为10%，其投加量按照(H2PO2)- ：Hg2+为1.1：1～1.2:1的比例进行投加。
7.根据权利要求1所述的一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：在步骤3）中，絮凝剂APAM投加的百分比浓度为0.0005～0.001%。
8.根据权利要求1所述的一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法，其特征在于：在步骤4）中，过滤方式为微孔过滤。
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