CN108219889B - 一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法 - Google Patents

一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法。该方法对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒，降低了其蓬松度，并在造粒过程中排出其内夹杂的空气，便于控制热裂解温度，防止热解过度；加之将生物质颗粒的压实密度维持在0.5‑0.8kg/L，利于生物质颗粒由外向内形成温度梯度，同样能防止热解过度，同时，合理的压实密度还有利于挥发分或其它气态物挥发，利于在生物质炭中形成孔隙，提高其比表面积；接着，在限氧下，将上述生物质颗粒于压力为‑0.1kpa‑0.1kpa下进行热裂解，在该低压力下，有利于热裂解过程中的挥发分或其它气态物快速从其中挥发出来，提高了生物质炭的比表面积。

Description

一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法
技术领域
本发明属于生物炭热解技术领域，具体涉及一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法。
背景技术
农作物秸秆是成熟农作物茎叶(穗)部分的总称。其通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油菜、棉花和甘蔗等农作物在收获籽实后的剩余部分，其富含氮、磷、钾、钙、镁和有机质等。
目前，农作物秸秆的处理方法常见有如下几种：第一种、将农作物秸秆粉碎，埋入农田中，进行秸秆还田，但是该方法处理秸秆的速度较缓慢，且容易引发病虫害等问题；第二种、将农作物秸秆打包，投入火力发电锅炉，进行生物质发电，此方法对秸秆的利用率较低；第三种、将农作物秸秆热裂解为生物质炭、生物质油或生物质气，从而高效利用农作物秸秆。
上述三种处理方法中，农作物秸秆热裂解是目前研究热度较高的农作物秸秆处理方式，诸如中国专利文献CN101993701A公开了一种基于废弃农作物秸秆制备生物质炭的方法，其先将农作物秸秆切割成秸秆颗粒，洗涤，干燥；再将经上述处理的秸秆颗粒装入炭化炉的石英管中，通入惰性气体；接着在惰性气体流量为100mL/min的环境下，以25℃/min的加热速率从室温加热至350-550℃，维持1-3min，随后停止加热，冷却至室温，得到固体；最后，对上述固体依次进行洗涤和干燥，即得生物质炭，从而处理了废弃农作物秸秆。
上述技术中，秸秆颗粒由农作物秸秆直接切割得到，较为蓬松，极易在其内夹杂空气，造成后续高温热裂解过程中的温度不易控制，易出现温度陡升，导致热解过度，降低了生物炭中固定碳含量。为此，上述技术大幅降低了热裂解的时间并长时间通入惰性气体，以避免热解过度，但与此同时，短时间的热裂解难以有效提高生物质炭的比表面积，这也正是上述中生物质炭的比表面积低于10m2/g的原因所在。
发明内容
为此，本发明所要解决的是现有生物质炭存在比表面积和固定碳含量低的缺陷，进而提供一种比表面积和固定碳含量高的利用农作物秸秆制备生物质炭的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明所提供的利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒，制得生物质颗粒，所述生物质颗粒的压实密度为0.5-0.8kg/L；
在限氧下，将所述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解，制得生物质炭。
进一步地，所述生物质颗粒的压实密度为0.6-0.7kg/L；
所述压力为-0.05kpa-0kpa。
进一步地，所述粉碎为将所述农作物秸秆粉碎至其长度为1cm-2cm；
所述造粒为将所述粉碎后的农作物秸秆挤压造粒形成颗粒直径为0.5-1.0cm的生物质颗粒。
进一步地，所述农作物秸秆的含水率为8-15wt％。优选地为10wt％。
进一步地，所述热裂解的温度为400-500℃。
优选地，所述热裂解的温度为450℃、时间为1-2h。
进一步地，所述限氧为向所述热裂解所形成的反应体系中通入惰性气体至反应体系内的氧含量不大于3％。
进一步地，还包括对热裂解后的生物质颗粒于300-400W下微波处理5-10min的步骤；和/或，
还包括将所述生物质炭破碎至粒度为10-20目，接着，每1t生物质炭喷淋250-300kg的木醋液的步骤。
进一步地，所述农作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆、甘蔗秸秆、油菜秸秆中的至少一种。
此外，本发明还提供一种由上述方法制得生物质炭。.
进一步地，所述生物质炭的比表面积不小于120m2/g；
所述生物质炭中固定碳含量不小于65wt％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所提供的利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒，降低了其蓬松度，并在造粒过程中排出其内夹杂的空气，便于控制热裂解温度，防止热解过度；加之将生物质颗粒的压实密度维持在0.5-0.8kg/L，利于生物质颗粒由外向内形成温度梯度，同样能防止热解过度，同时，合理的压实密度还有利于挥发分或其它气态物挥发，利于在生物质炭中形成孔隙，提高其比表面积；接着，在限氧下，将上述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解，在该低压力下，有利于热裂解过程中的挥发分或其它气态物快速从其中挥发出来，提高了生物质炭的比表面积，经测试，本发明制得的生物质炭的比表面积在140m2/g以上，同时，其中的固定碳含量在65wt％以上，生物质炭产率在45wt％以上。
(2)本发明所提供的利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，通过限定压实密度在0.5-0.8kg/L，避免密度小所带来的农作物秸秆蓬松度仍较高的缺陷，避免密度大所带来的农作物秸秆较密实，不利于挥发分或其它气态物挥发的缺陷；通过限定热裂解的压力在-0.1kpa-0.1kpa，避免压力过大所带来的挥发分或其它气态物较难从其中挥发出来的缺陷，避免压力过小所带来的外界空气易进入反应体系的缺陷；通过预先挤压成颗粒，减少热裂解过程中固定碳的挥发，减少车间中的粉尘含量。
(3)本发明所提供的利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，通过限定农作物秸秆的粉碎长度，便于后面造粒成型；通过限定生物质颗粒的直径，均衡了温度梯度与挥发分或其它气态物挥发的需求，同时能提高生产效率；通过限定农作物秸秆的含水率，便于在无粘结剂的条件下造粒成型，同时，其中的水会在热裂解过程中挥发，从而在生物质炭中形成发达孔隙，提高其比表面积；通过对热裂解后的生物质颗粒进行微波处理，进一步提高了生物质炭的比表面积，便于未挥发的挥发分或其它气态物挥发，提高其中固定碳含量。
(4)本发明所提供的生物质炭，具有大的比表面积、高的固定碳含量和丰富的孔隙，将其施入土壤中，不仅能够提高土壤肥力，而且还能够改善土壤，起到控释、保水保墒的效果。同时高的固定碳含量能起到固碳减排的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中生物质炭的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为10wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1.5cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.6kg/L、颗粒直径为0.8cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于0kpa、450℃下热裂解1.5h，制得生物质炭。
该生物质炭的SEM图，如图1所示，从图1可得知：该生物质炭的比表面积为141.6m2/g，平均孔径为4.23nm。
实施例2
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为8wt％的高粱秸秆粉碎成长度为2cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.7kg/L、颗粒直径为1cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于-0.1kpa、500℃下热裂解1h，制得生物质炭。
实施例3
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为15wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.5kg/L、颗粒直径为0.5cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于0.1kpa、400℃下热裂解2h，制得生物质炭。
实施例4
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为13wt％的玉米秸秆粉碎成长度为1.3cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.8kg/L、颗粒直径为0.7cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于-0.05kpa、470℃下热裂解1.3h，制得生物质炭。
实施例5
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为9wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1.7cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.8kg/L、颗粒直径为0.6cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氦气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于0.05kpa、420℃下热裂解1.6h，制得生物质炭。
实施例6
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为10wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1.5cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.6kg/L、颗粒直径为0.8cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于0kpa、450℃下热裂解1.5h；
3)对热裂解后的生物质颗粒于300W下微波处理10min，制得生物质炭。
实施例7
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为8wt％的高粱秸秆粉碎成长度为2cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.7kg/L、颗粒直径为1cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于-0.1kpa、500℃下热裂解1h；
3)对热裂解后的生物质颗粒于400W下微波处理5min，制得生物质炭。
实施例8
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为15wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.5kg/L、颗粒直径为0.5cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于0.1kpa、400℃下热裂解2h，制得生物质炭；
3)将所述生物质炭破碎至粒度为15目，接着，每1t生物质炭喷淋270kg的木醋液。
实施例9
本实施例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为10wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1.5cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.6kg/L、颗粒直径为0.8cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于0kpa、450℃下热裂解1.5h；
3)对热裂解后的生物质颗粒于300W下微波处理10min，制得生物质炭；
4)将所述生物质炭破碎至粒度为20目，接着，每1t生物质炭喷淋250kg的木醋液。
对比例1
本对比例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为10wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1.5cm的颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将上述颗粒于0kpa、450℃下热裂解1.5h，制得生物质炭。
对比例2
本对比例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为10wt％的小麦秸秆粉碎成长度为1.5cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.6kg/L、颗粒直径为0.8cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于5kpa、450℃下热裂解1.5h，制得生物质炭。
对比例3
本对比例提供了一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
1)将含水率为8wt％的高粱秸秆粉碎成长度为2cm的颗粒；再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为1.2kg/L、颗粒直径为1cm的生物质颗粒；
2)向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3％，在该限氧下，将所述生物质颗粒于3kpa、500℃下热裂解1h，制得生物质炭。
试验例1
按GB/T19587-2004对上述各实施例和对比例所制得的生物质炭的比表面积和孔径进行测试，相应的测试结果如下表1所示：
表1、生物质炭的比表面积和孔径
比表面积/m<sup>2</sup>/g 孔径/nm
实施例1 141.6 4.23
实施例2 140.2 4.57
实施例3 140.5 4.34
实施例4 142.5 4.12
实施例5 140.8 4.58
实施例6 152.8 4.35
实施例7 151.5 4.47
实施例8 140.5 4.34
实施例9 152.8 4.35
对比例1 80.2 6.33
对比例2 58.1 7.26
对比例3 63.8 6.57
从表1可得知：本发明将生物质颗粒的压实密度维持在0.5-0.8kg/L，合理的压实密度有利于挥发分或其它气态物挥发，利于在生物质炭中形成孔隙，提高其比表面积；接着，在限氧下，将上述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解，在该低压力下，有利于热裂解过程中的挥发分或其它气态物快速从其中挥发出来，最终是本发明制得的生物质炭具有大的比表面积和小的孔径。
试验例2
对上述各实施例和对比例所制得的生物质炭中固定碳含量进行测定，同时也计算生物质炭产率，相应的测试结果如下表2所示：
表2、生物质炭中固定碳含量及生物质炭产率
固定碳含量 生物质炭产率
实施例1 65wt％ 45wt％
实施例2 64wt％ 44wt％
实施例3 64wt％ 45wt％
实施例4 65.5wt％ 46wt％
实施例5 64wt％ 44wt％
实施例6 66.3％ 46wt％
实施例7 66.2％ 46wt％
实施例8 64wt％ 45wt％
实施例9 66.3％ 46wt％
对比例1 32wt％ 20wt％
对比例2 30wt％ 22wt％
对比例3 31wt％ 23wt％
从表2可得知：本发明对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒，降低了其蓬松度，并在造粒过程中排出其内夹杂的空气，便于控制热裂解温度，防止热解过度；加之将生物质颗粒的压实密度维持在0.5-0.8kg/L，利于生物质颗粒由外向内形成温度梯度，同样能防止热解过度，使生物质炭中固定碳含量在65wt％以上，生物质炭产率在45wt％以上。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种利用农作物秸秆制备生物质炭的方法，包括如下步骤：
对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒，制得生物质颗粒，所述生物质颗粒的压实密度为0.5-0.8kg/L；
在限氧下，将所述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解，制得生物质炭；其中，
所述粉碎为将所述农作物秸秆粉碎至其长度为1cm-2cm；
所述造粒为将所述粉碎后的农作物秸秆挤压造粒形成颗粒直径为0.5-1.0cm的生物质颗粒；
所述农作物秸秆的含水率为8-15wt%；
所述热裂解的温度为400-500℃，时间为1-2h；
所述限氧为向所述热裂解所形成的反应体系中通入惰性气体至反应体系内的氧含量不大于3%；
所述生物质炭的比表面积不小于120m2/g，固定碳含量不小于65wt%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物质颗粒的压实密度为0.6-0.7kg/L；
所述压力为-0.05kpa-0 kpa。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，还包括对热裂解后的生物质颗粒于300-400 W下微波处理5-10min的步骤；和/或，
还包括将所述生物质炭破碎至粒度为10-20目，接着，每1t生物质炭喷淋250-300kg的木醋液的步骤。
4.权利要求1-3中任一项所述的方法制得的生物质炭。
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