CN108212100A - 一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有吸附性能的胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料及其制备方法,制备氧化石墨烯溶液和二氧化钛分散液；将分散好的氧化石墨烯溶液加入到二氧化钛分散液中；制备混合液；然后将制备得到的混合液转移到反应釜中120℃反应3h；将产物离心分离，并用乙醇和水洗涤数次；最后将产物在烘箱中60℃的条件下，干燥20h；将制备得到的氧化石墨烯/二氧化钛复合物制成2mg/mL的乙醇分散液；向分散液中加入3‑氨丙基三甲氧基硅烷，80℃搅拌反应4h,得到的产物用离心，并用乙醇和水多次洗涤，在烘箱中60℃干燥20h，制得具有吸附性能的胺功能化氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料。

Description

一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化学、环境保护及材料科学技术领域，尤其是涉及一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法。
背景技术
水环境的质量与人们的生活息息相关，水源水中的污染物主要来自有机物，染料污染就是其中一种。染料都是有机物，易对水体产生颜色的视觉污染，有色水体除了是人视觉不好之外，还会阻止阳光穿透水体，削弱水生生物的光合作用，影响水体生物的健康成长；同时染料在水体中分解时，会消耗大量氧气，造成水体缺氧，表现为水体发臭腐败，不利于水生生物和植物的生长。目前，治理水环境污染的方法主要是包括，减少耗水量、建立污水处理***、调整产业结构、控制污染源等。但是传统的治理方法缺少一定的效率性有一定的限制，因此研发新型的、有机物吸附能力强的吸附剂有很重要的意义。
二氧化钛具有良好的抗菌性和光催化作用，在可见光范围内呈现出良好的光电转换特性，同时还具有优异的宽频光吸收特性，具有量子效应、隧道效应、独特的颜色效应以及光催化作用及紫外屏蔽作用等功能，在功能涂料、汽车、化妆品、卫生保健、废水处理、环保等方面应用广泛。
氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯较大的比表面积使得石墨烯具有优秀的吸附能力，从而可以吸附水中的重金属离子等，而本发明中有机官能团胺基的引入，更加进一步的增加了吸附材料的化学吸附的反应位点，进一步提高吸附效率，因此利用胺基化的氧化石墨烯材料研发吸附材料的应用方面有很大的前景。
发明内容
本发明的首要解决的技术问题在于克服高性能吸附材料不易制备的难题，提供一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法。
其次，本发明解决的技术问题在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料，促进吸附材料的发展。
本发明另一解决的技术问题在于提供一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化石墨烯溶于50～100体积份的体积比为2:1的乙醇和水的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15～25min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在10～20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌20～30min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在100～120℃反应2～4h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65～75℃的条件下，干燥15～24h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散10～20min；然后加入2～6体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干15～20h，得到产品。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的具有一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，另一方面，本发明提供一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法，其通过3-氨丙基三甲氧基硅烷对氧化石墨烯/二氧化钛的胺功能化反应制备得到的吸附材料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的具有吸附性能的一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料，经以下步骤制备得到：
1)将氧化石墨烯溶于50～100体积份的体积比为2:1的乙醇和水的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15～25min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在10～20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌20～30min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在100～120℃反应2～4h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65～75℃的条件下，干燥15～24h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散10～20min；然后加入2～6体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干15～20h，得到产品。
为了解决上述技术问题，所述吸附材料包括前述任一项所述的具有吸附性能的一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料具有吸附降解亚甲基蓝的特性.
作为进一步改进技术方案，本发明提供的胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料为固体粉末、膜、涂层、纤维。
在不冲突的情况下上述改进方案可单独或组合实施。
氧化石墨烯由于具有大的比表面积、高的光学透射率等，利用它开发新产品是一个有价值、有希望的课题。本发明提供的技术方案，提供一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法，并提供其应用方案，从而为氧化石墨烯相关新产品的开发以及与其他化学药剂作用机理研究提供了新的思路，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为其中一个实施例制得的胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的红外光谱图；
图2为氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附降解图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式作进一步的详细说明。
实施例1：
具有吸附性能的一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1)将氧化石墨烯溶于50体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在10质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌20min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在100℃反应2h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65℃的条件下，干燥15h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散10min；然后加入2体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干15h，得到产品。
实施例2：
具有吸附性能的一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1)将氧化石墨烯溶于80体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散20min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在15质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌25min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在120℃反应3h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中70℃的条件下，干燥20h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散15min；然后加入3体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干18h，得到产品。
实施例3：
具有吸附性能胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1)将氧化石墨烯溶于100体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散25min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌30min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在120℃反应3h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65℃的条件下，干燥20h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散10min；然后加入4体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干18h，得到产品。
实施例4：
具有吸附性能胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1)将氧化石墨烯溶于100体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散20min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在15质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌25min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在110℃反应24h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中75℃的条件下，干燥24h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散20min；然后加入6体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干20h，得到产品。
图1为其中的一个实施例制得的二氧化钛和胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的红外光谱图，在1483cm-1和1560cm-1处分别出现了N-H和C-N的峰，这说明改性剂三氨基丙基三甲氧基硅烷成功的接在二氧化钛/氧化石墨烯上，完成改性。在其它实施例中也有相同或近似的结果。
图2为其中的一个实施例制得的胺功能化氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的亚甲基蓝降解图，从图中可以看出，在添加3-氨丙基三甲氧基硅烷之后，测试环境中的亚甲基蓝剩余含量有了明显的降低，即胺功能化氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料明显的提升了亚甲基蓝的吸附效果好。
显然，本发明不限于以上优选实施方式，还可在本发明权利要求和说明书限定的精神内，进行多种形式的变换和改进，能解决同样的技术问题，并取得预期的技术效果，故不重述。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接或联想到的所有方案，只要在权利要求限定的精神之内，也属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种具有吸附性能的胺功能化氧化石墨烯/二氧化钛材料的制备方法，按以下步骤进行：
1)将氧化石墨烯溶于50～100体积份的体积比为2:1的乙醇和水的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15～25min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在10～20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌20～30min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在100～120℃反应2～4h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65～75℃的条件下，干燥15～24h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散10～20min；然后加入2～6体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干15～20h，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种具有吸附性能的胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛的制备方法，其特征在于步骤4中反应釜中的反应温度为120℃。
3.根据权利要求1所述的一种具有吸附性能的胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛的制备方法，其特征在于步骤7中3-氨丙基三甲氧基硅烷与分散在乙醇中的步骤6)中制得的产物的体积比为1％，超声分散20min。
4.根据权利要求3所述一种具有吸附性能的胺功能化氧化石墨烯/二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述一种具有吸附性能的胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛的制备方法经以下步骤制备得到：
1)将氧化石墨烯溶于50～100体积份的体积比为2:1的乙醇和水的混合溶液中中，配成0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15～25min；
2)将1质量份的二氧化钛分散在10～20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化钛分散液溶液；
3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散液中，超声搅拌20～30min，继续搅拌1h；
4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在100～120℃反应2～4h；
5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；
6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65～75℃的条件下，干燥15～24h；
7)取1质量份的步骤6)得到的产物分散在无水乙醇中，制成2mg/mL的分散液，超声分散10～20min；然后加入2～6体积份的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在80℃，搅拌反应4h；
8)将步骤7)得到的产物用乙醇和水多次洗涤，60℃烘干15～20h，得到产品。
5.一种胺功能化的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料，其特征在于，所述吸附材料在水体中可以吸附亚甲基蓝染料。
6.根据权利要求5所述的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料可以吸附水体中的亚甲基蓝染料。
7.根据权利要求5所述的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料为固体粉末、膜、涂层、纤维、或微球。
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