CN108203619A - 一种保留更多活性营养成分的葵花籽油 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种保留更多活性营养成分的葵花籽油。具体而言，本发明的精炼葵花籽油中，α‑当量维生素E含量≥600mg/kg；颜色红值在0.8～1.5之间，或颜色黄值在8～15之间；其中，所述α‑当量维生素E含量＝α‑生育酚含量+0.5×β‑生育酚含量+0.1×γ‑生育酚含量+0.3×α‑三烯生育酚含量。本发明也涉及所述葵花籽油的制备方法。

Description

一种保留更多活性营养成分的葵花籽油

技术领域

本发明涉及一种保留更多活性营养成分的葵花籽油。

背景技术

文献(Chemical refining of sunflower oil:effect on oil stability,totaltocopherol,free fatty acids and colour，International Journal of EngineeringScience and Technology，2013，5，449)记载了葵花籽油的精炼工艺，所得精炼葵花籽油总维生素E含量为530.7mg/kg、R值为0.5，且无特定功能。

文献(Changes of Total Tocopherol and Tocopherol Species DuringSunflower Oil Processing，J Am Oil Chem Soc，2011，88，127)报道了一种葵花籽油的精炼工艺，该工艺所得葵花籽油α-当量维生素E含量达534.48mg/kg，但是未标注颜色范围，且无特定功能。

文献(“精炼工艺对葵花籽油品质的影响”，《中国油脂》，2016，4，12)报道了一种葵花籽油的精炼工艺，该工艺所得葵花籽油α-当量维生素E含量达526.83mg/kg，但是颜色红值仅为0.4，且无特定功能。

CN 201510699650.4公开了一种抗氧化葵花籽油，其中每千克葵花籽油中添加维生素E0.5-1g，该发明维生素E为额外加入，但是未标注颜色范围，且无特定功能。

CN 201510506738.X公开了一种生产葵花籽油的加工方法，但未标注维生素E含量、颜色范围，且无特定功能。

CN 201510480637.X公开了一种葵花籽油生产工艺，通过灰质除去种皮、低温压榨和冷冻离心的步骤得到葵花籽油，但是该工艺不能完全除去葵花籽油中的杂质，并且没有标注维生素E含量、颜色范围，且无特定功能。

CN 201510359956.5公开了一种葵花籽油精炼加工工艺，经过中和→脱色→脱蜡→脱臭→精炼获得一级葵花籽油，但未标注维生素E含量、颜色范围，且无特定功能。

文献(“精炼对葵花子油稳定性及其他品质的影响”，江南大学，2013年，硕士论文)公开了生育酚可能与碱炼处理有关，生育酚受碱炼影响。

总的来说，目前一般工艺得到的葵花籽油维生素E含量较低，颜色较浅；维生素E含量较高的产品，也存在酸价较高的缺点。

发明内容

本发明第一方面提供一种精炼葵花籽油，该精炼葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在0.8～1.5之间，或颜色黄值在8～15之间；

其中，所述α-当量维生素E含量＝α-生育酚含量+0.5×β-生育酚含量+0.1×γ-生育酚含量+0.3×α-三烯生育酚含量。

在一个或多个实施方案中，所述α-当量维生素E含量≥650mg/kg，优选≥680mg/kg，更优选≥700mg/kg。

在一个或多个实施方案中，所述精炼葵花籽油的酸价≤0.08mg KOH/g。

在一个或多个实施方案中，所述精炼葵花籽油的含磷量<2.0mg/kg，优选含磷量<1.0mg/kg，更优选<0.8mg/kg。

在一个或多个实施方案中，所述颜色红值在0.9～1.4之间，或颜色黄值在9～14之间。

在一个或多个实施方案中，所述精炼葵花籽油中的维生素E为毛葵花籽油中天然含有的维生素E。

本发明第二方面提供一种葵花籽油，所述葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.0～3.5之间或颜色黄值在25～35之间；

其中，所述α-当量维生素E含量＝α-生育酚含量+0.5×β-生育酚含量+0.1×γ-生育酚含量+0.3×α-三烯生育酚含量。

在一个或多个实施方案中，所述葵花籽油是中和葵花籽油、脱蜡葵花籽油或脱色葵花籽油。

在一个或多个实施方案中，所述精炼葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g。

在一个或多个实施方案中，所述精炼葵花籽油的含磷量≤2.5mg/kg。

在一个或多个实施方案中，所述葵花籽油是中和葵花籽油，该中和葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间；

优选的，酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<2.5mg/kg。

在一个或多个实施方案中，所述葵花籽油是脱蜡葵花籽油，该脱蜡葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间；

优选的，酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<2.0mg/kg。

在一个或多个实施方案中，所述葵花籽油是脱色葵花籽油，该脱色葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.0～2.5之间或颜色黄值在20～25之间；

优选的，酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<1.0mg/kg。

在一个或多个实施方案中，所述葵花籽油中的维生素E为毛葵花籽油中天然含有的维生素E。

本发明第三方面提供一种葵花籽油碱炼方法，所述方法包括使用超量碱进行碱炼，以使碱炼后获得的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g。

在一个或多个实施方案中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20％以上；优选地，超量碱总量≤200％，例如≤150％。

在一个或多个实施方案中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20～100％，20～150％，或100～150％。

在一个或多个实施方案中，总碱炼次数1～5次，例如，碱炼2～5次，或2～3次。

在一个或多个实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为100％或以上时，进行一次碱炼。

在一个或多个实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为20％以上且低于100％时，进行1～5次碱炼，例如，碱炼2～5次，或2～3次，且超量碱总量≤200％。例如，可碱炼3次，每次超量碱均为60％，或依次为，40％、60％、50％，或60％、40％、50％，或50％、40％、30％；也可碱炼5次，超量碱依次为20％、30％、40％、30％、50％，或依次为50％、20％、30％、40％、30％。

在一个或多个实施方案中，使用氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液进行碱炼。

在一个或多个实施方案中，所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度为5～20％(w/w)。

在一个或多个实施方案中，所述碱炼在80～95℃下进行15～45分钟。

在一个或多个实施方案中，所述碱炼还包括离心、水洗至中性、以及干燥步骤。

本发明第四方面提供采用上述方法获得的中和葵花籽油。

本发明第五方面提供一种葵花籽油精炼方法，其中，所述方法的碱炼工段使用超量碱进行碱炼、以使碱炼后获得的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g，所述方法的脱臭工段温度为150～220℃，时间为0.5～3小时。

在一个或多个实施方案中，脱臭的时间t小时和温度T℃满足下面条件：当150≤T≤180℃时，1.5≤t≤3；当180＜T≤200℃时，1≤t≤2.5，优选-0.05T+11≤t≤-0.05T+11.5；当200＜T≤220℃时，0.5≤t≤1.5，优选-0.025T+6≤t≤-0.025T+6.5。

在一个或多个实施方案中，脱臭在惰性气体保护下进行。

在一个或多个实施方案中，所述惰性气体选自氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或多种。

本发明第六方面提供一种降低葵花籽油在烹饪过程中飞溅的方法，其中，所述方法的碱炼工段使用超量碱进行碱炼、以使碱炼后获得的中和葵花籽油的酸价≤0.10mgKOH/g，所述方法的脱臭工段温度为150～220℃，时间为0.5～3小时。

在一个或多个实施方案中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20％以上，且超量碱总量≤200％；优选地，超量碱总量≤150％。

在一个或多个实施方案中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20～100％，20～150％，或100～150％。

在一个或多个实施方案中，总碱炼次数1～5次，例如，碱炼2～5次，或2～3次。

在一个或多个实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为100～200％，进行一次碱炼。

在一个或多个实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为20％以上且低于100％时，进行1～5次碱炼，例如，碱炼2～5次，或2～3次，且超量碱总量≤200％。

在一个或多个实施方案中，使用氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液进行碱炼。

在一个或多个实施方案中，所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度为1～20％(w/w)。

在一个或多个实施方案中，所述碱炼在70～90℃下进行15～45分钟。

在一个或多个实施方案中，所述碱炼还包括离心、水性至中性、以及干燥步骤。

在一个或多个实施方案中，脱臭的时间t小时和温度T℃满足下面条件：当150≤T≤180℃时，1.5≤t≤3；当180＜T≤200℃时，1≤t≤2.5，优选-0.05T+11≤t≤-0.05T+11.5；当200＜T≤220℃时，0.5≤t≤1.5，优选-0.025T+6≤t≤-0.025T+6.5。

在一个或多个实施方案中，所述脱臭在惰性气体保护下进行。

在一个或多个实施方案中，所述惰性气体选自氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或多种。

在一个或多个实施方案中，所述方法还包括脱胶、脱蜡和脱色步骤。

在一个或多个实施方案中，所述脱胶包括使用磷酸或柠檬酸水溶液进行脱胶。

在一个或多个实施方案中，脱胶温度为70～90℃，脱胶时间为15～75min。

在一个或多个实施方案中，脱胶后还包括离心步骤，获得脱胶油。

在一个或多个实施方案中，脱色温度为70～90℃，时间15～60分钟。

在一个或多个实施方案中，脱色剂的用量为脱胶油重量的0.1～0.5％。

在一个或多个实施方案中，脱色剂选自：酸性白土、白炭黑、活性炭、赛乐。

在一个或多个实施方案中，脱色剂为赛乐。

在一个或多个实施方案中，脱色后所得脱色油的酸价≤0.10mgKOH/g，颜色红值≥2.0，如2.0～2.5，或颜色黄值≥20，如在20～25之间。

在一个或多个实施方案中，所述方法还包括经由葵花籽脱壳、轧胚、蒸炒、压榨和过滤获得毛葵花籽油的步骤。

本发明第七方面提供采用上述方法获得的精炼葵花籽油，以及脱胶工段后各工段获得的葵花籽油，包括中和葵花籽油、脱蜡葵花籽油和脱色葵花籽油。

附图说明

图1：实施例1所得葵花籽油与对照样葵花籽油的飞溅测试结果。左图为使用实施例1中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得10分。右图为对比例的飞溅测试结果，得0分。

图2：实施例2所得葵花籽油和对照样葵花籽油的飞溅测试结果。左图为使用实施例2中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得10分。右图为对比例的飞溅测试结果，得0分。

图3：实施例3所得葵花籽油和对照样葵花籽油的飞溅测试结果。左图为使用实施例3中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得10分。右图为对比例的飞溅测试结果，得0分。

图4：实施例1所得葵花籽油和对照样稻米油的飞溅测试结果。左图为使用实施例1中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得0分。右图为对比例的飞溅测试结果，得2分。

图5：实施例1所得葵花籽油和对照样大豆油的飞溅测试结果。左图为使用实施例1中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得1分。右图为对比例的飞溅测试结果，得1分。

具体实施方式

葵花籽油精炼过程先后至少包括脱胶、脱酸(碱炼)、脱臭这三步骤，分别得到对应的脱胶葵花籽油、脱酸葵花籽油(或碱炼葵花籽油)、脱臭葵花籽油。在这三个步骤的之前之后或任意中间位置还可以进行脱色、脱蜡、脱脂、脱溶、脱毒等操作。现有技术通常认为，碱炼和脱臭是生育酚损失的两个关键步骤。这两步均造成了生育酚的严重损失，如在碱炼阶段为10％左右，而在脱臭阶段为14％左右(“精炼对葵花籽油稳定性及其他品质的影响”，江南大学，2013年，硕士论文)。然而，本发明人发现，通过对碱炼工艺和脱臭工艺进行适当的改进，可大大减少碱炼和脱臭工艺中生育酚的损失，具体而言，采用本发明的方法，碱炼步骤导致的生育酚损失率仅为6～9％，而脱臭则仅为0.7～3％。

基于此，本发明提供一种葵花籽油精炼方法，该方法中碱炼工段使用超量碱进行碱炼、以使碱炼后获得的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g，脱臭工段温度为150～220℃，时间为0.5～3小时。

通常，碱炼工段中，使用氢氧化钠进行脱酸时，正常加碱量＝7.13×10^-4×油重×酸价。使用氢氧化钾进行脱酸时，正常加碱量＝10^-3×油重×酸价。

酸价可按GB/T 5530方法进行检测，并按下式计算：

式中：

V：所用氢氧化钾溶液体积，mL；

C：所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；

M：试样质量，g；

56.1：氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

一般碱的用量如果按理论值添加，由于碱会与部分甘三酯反应，酸价会很高，不易于后期的脱臭降酸价，因此会增加碱的用量，但通常不超过理论值的20％。同时本领域一般认为(Talal Suliman，精炼对葵花子油稳定性及其他品质的影响[D]，江南大学，2013)，碱炼步骤超量碱用量增加容易导致微量组分(维生素E、甾醇、叶黄素)的严重损失，影响产品品质。因此，本领域技术人员一般会尽量减少碱的用量，避免超量碱对微量组分的影响。而本发明的方法在碱炼中在常规的加碱量基础上继续提高超量碱用量，不仅降低了碱炼段的酸价，反而避免了碱炼过程造成的维生素E大量损失。进一步得，本发明的方法发现，在相同的超量碱总量的条件下，多次采用超量碱处理较一次进行超量碱处理具有更为优异的脱酸效果。而且多次使用超量碱，在碱的总用量上显著小于单次超量碱的碱用量。一定程度上节约了碱的用量，同时在维持维生素E、含磷量、色泽基本不变的条件下，具有更为优异的脱酸效果，产生了预料之外的技术效果。

本文中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20％以上，例如25％以上、30％以上或40％以上，或者在20～200％之间。通常，超量碱总量≤200％，较好的，超量碱总量≤150％。碱炼次数通常为1到5次，例如，碱炼2～5次，或2～3次。超量碱总量指每次碱炼时所添加超量碱占理论值的百分比总和.

在某些实施方案中，进行1次碱炼，使用超量碱20～200％。

在某些实施方案中，进行2次碱炼，第一次碱炼前根据脱胶葵花籽油酸价计算理论加碱量，根据该理论加碱量计算超量碱用量，所述第一次超量碱用量为该理论值的20～100％；第二次碱炼前根据前一次碱炼处理后得到的葵花籽油酸价计算理论加碱量，根据该理论加碱量计算超量碱用量，所述第二次超量碱用量为该理论加碱量的20～100％。超量碱总量为第一次超量碱用量(％)与第二次超量碱用量(％)之和。例如，第一次超量碱用量为理论加碱量的20％，第二次超量碱用量为理论加碱量的20％，则超量碱总量为40％。

在某些实施方案中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，进行2到5次碱炼，

在某些实施方案中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20～100％，25～100％，20～150％，或100～150％。在某些实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为100％或以上(通常不超过200％)时，进行一次碱炼。在某些实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为20％以上且低于100％时，进行1到5次碱炼，例如2、3或4次，且超量碱总量小于等于200％。

除使用超量碱进行碱炼外，碱炼的其它工艺参数可为本领域常规的工艺参数。例如，所使用的碱可以是氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。对碱溶液的浓度、碱炼温度和时间等无特殊限制，只要将该碱溶液加到待处理的葵花籽油中，碱的量满足本文所述的超量碱即可。例如，可使用浓度为1～20wt％的碱溶液，或者使用浓度为5～20wt％或10～20wt％的碱溶液。又例如，碱炼可在70～90℃下进行，如在80～90℃下进行，碱炼时间可以是15～45分钟。因此，应理解的是，碱溶液浓度、碱炼温度和时间，甚至超量碱的选择及碱炼次数等应使得所制备得到的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g即可。

在某些实施方案中，使用超量碱进行碱炼，尤其对葵花籽油进行碱炼的过程中，并未对油脂中维生素E等微量组分含量构成显著的影响。相反在碱炼过程，甚至后续的精炼工段都导致维生素E等微量组分得到显著的保留。在满足油脂各项指标符合一级精炼油标准的同时，极大得保留了维生素E等微量组分的含量。

与常规的脱臭相比，本发明的脱臭应满足低温长时或高温短时。即，如果脱臭温度较低，则脱臭时间相应延长；反之则脱臭时间较短。通常，如前文所述，本发明的脱臭温度为150～220℃，时间则在0.5～3小时的范围内，脱臭的时间t小时和温度T℃满足下面条件：当150≤T≤180℃时，1.5≤t≤3；当180＜T≤200℃时，1≤t≤2.5，优选-0.05T+11≤t≤-0.05T+11.5；当200＜T≤220℃时，0.5≤t≤1.5，优选-0.025T+6≤t≤-0.025T+6.5。

对脱臭的其它工艺参数无特殊限制。例如，脱臭通常在惰性气体中进行，惰性气体可以常规使用的氮气等。

本发明的精炼方法还可包括葵花籽脱壳、轧胚、蒸炒、压榨和过滤等步骤，以获得毛葵花籽油，以及对毛葵花籽油的脱胶、脱蜡和脱色步骤，

脱胶可以是本领域常规的脱胶。例如，在某些实施方案中，脱胶使用的酸为柠檬酸或者磷酸的水溶液。柠檬酸水溶液和磷酸水溶液的浓度可以是本领域常规的浓度，例如1～15wt％，如2～10wt％。柠檬酸水溶液和磷酸水溶液的添加量可以是油重的0.1～8％，例如0.1～5％。当水溶液的浓度较高时，则其添加量则相应减少。通常将酸的量控制在油重的0.005～0.05wt％的范围内。脱胶的温度和时间也可以是常规的温度和时间。在某些实施方案中，脱胶温度为70～90℃，如80～90℃；脱胶时间为15～75min。脱胶后还可包括离心步骤，获得脱胶油。

脱色工艺可以是本领域常规的工艺。脱色剂可选自：酸性白土、白炭黑、活性炭和赛乐。脱色剂的用量可为脱胶油重量的0.1～0.5％。在某些实施方案中，本发明使用赛乐(一种硅胶水凝胶，主要成分是二氧化硅和水，含水量为35～55％)作为脱色剂，总用量≤0.2％(w/w)。脱色温度可为70～90℃，如80～90℃，脱色时间可为15～60分钟。优选的是，控制脱色后所得脱色油的酸价≤0.10mgKOH/g，颜色红值≥2.0，如2.0～2.5(或控制黄值≥20，如20～25)。

脱蜡可放在碱炼、脱色、脱臭任意一个工段之后。可采用常规的脱蜡技术进行脱蜡。在某些实施方案中，将待脱蜡的油冷却至3～8℃，然后搅拌一段时间，冷冻离心过滤可得到脱蜡油。

采用本发明的精炼方法能够极大地减少葵花籽油天然存在的维生素E的损失，而且，由此制备得到的精炼葵花籽油具有优异的抗迸溅效果。

因此，本发明提供一种精炼葵花籽油，其具有较高的α-当量维生素E含量和较低的酸价，并具有优异的抗迸溅效果。本发明中，精炼葵花籽油指脱臭后得到的葵花籽油。

具体而言，本发明的精炼葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在0.8～1.5之间或颜色黄值在8～15之间；

优选的，酸价≤0.08mg KOH/g；和/或，含磷量<2.0mg/kg。

在某些实施方案中，本发明的精炼葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在0.8～1.5之间或颜色黄值在8～15之间。

在某些实施方案中，本发明的精炼葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在0.8～1.5之间或颜色黄值在8～15之间；和

酸价≤0.08mg KOH/g。

在某些实施方案中，本发明的精炼葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在0.8～1.5之间或颜色黄值在8～15之间；

酸价≤0.08mg KOH/g；和

含磷量<2.0mg/kg。

在某些实施方案中，本发明的精炼葵花籽油采用本文所述的精炼方法制备得到。

在其它实施方案中，本发明还提供一种葵花籽油，所述葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.0～3.5之间或颜色黄值在20～35之间。

优选的，酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<2.5mg/kg。

优选地，这些葵花籽油是本发明精炼方法中各工段得到的葵花籽油，包括中和(即碱炼得到的)葵花籽油、脱蜡葵花籽油或脱色葵花籽油。所述脱蜡葵花籽油为对碱炼葵花籽油进行脱蜡得到的葵花籽油。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是中和葵花籽油，该中和葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是中和葵花籽油，该中和葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间；和

酸价≤0.10mg KOH/g。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是中和葵花籽油，该中和葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间；

酸价≤0.10mg KOH/g；和

含磷量<2.5mg/kg。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是脱蜡葵花籽油，该脱蜡葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是脱蜡葵花籽油，该脱蜡葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间；和

酸价≤0.10mg KOH/g。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是脱蜡葵花籽油，该脱蜡葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在2.5～3.5之间或颜色黄值在25～35之间；

酸价≤0.10mg KOH/g；和

含磷量<2.0mg/kg。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是脱色葵花籽油，该脱色葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.0～2.5之间或颜色黄值在20～25之间。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是脱色葵花籽油，该脱色葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在2.0～2.5之间或颜色黄值在20～25之间；和

酸价≤0.10mg KOH/g。

在某些实施方案中，所述葵花籽油是脱色葵花籽油，该脱色葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；

颜色红值在2.0～2.5之间或颜色黄值在20～25之间；

酸价≤0.10mg KOH/g；和

含磷量<1.0mg/kg。

本发明中，维生素E至少包括α-生育酚、β-生育酚和α-三烯生育酚。而且，应理解的是，本文所述的维生素E是指毛葵花籽油天然所含的维生素E，即，经过各工段处理后保留下来的维生素E，不包括人为添加的维生素E。

本发明中，所述α-当量维生素E含量＝α-生育酚含量+0.5×β-生育酚含量+0.1×γ-生育酚含量+0.3×α-三烯生育酚含量。

在某些实施方案中，所述α-当量维生素E含量≥650mg/kg，优选≥680mg/kg，更优选≥700mg/kg。

在某些实施方案中，本发明精炼葵花籽油的含磷量<1.0mg/kg，优选<0.8mg/kg。在某些实施方案中，本发明精炼葵花籽油的颜色红值在0.9～1.4之间，或颜色黄值在9～14之间。

在某些实施方案中，本发明还提供一种葵花籽油碱炼方法，采用该方法能减少葵花籽油中天然存在的维生素E的损失。该方法包括使用超量碱进行碱炼，以使碱炼后获得的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g。

如前文所述，本发明的碱炼方法中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20％以上。在某些实施方案中，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20～100％。在某些实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为100％或以上时，进行一次碱炼。在某些实施方案中，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为20％以上且低于100％时，进行2次以上碱炼，例如2、3或4次。

本发明的碱炼方法中，除使用超量碱进行碱炼外，碱炼的其它工艺参数可为本领域常规的工艺参数。例如，所使用的碱可以是氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。对碱溶液的浓度、碱炼温度和时间等无特殊限制，只要将该碱溶液加到待处理的葵花籽油中，碱的量满足本文所述的超量碱即可。例如，可使用浓度为1～20wt％的碱溶液，或者使用浓度为5～20wt％或10～20wt％的碱溶液。又例如，碱炼可在70～90℃下进行，如在80～90℃下进行，碱炼时间可以是15～45分钟。因此，应理解的是，碱溶液浓度、碱炼温度和时间，甚至超量碱的选择及碱炼次数等应使得所制备得到的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g即可。

在其它实施方案中，本发明提供一种葵花籽油脱臭方法，所述方法的特征是，脱臭温度为150～220℃，时间为0.5～3小时，脱臭的时间t小时和温度T℃满足下面条件：当150≤T≤180℃时，1.5≤t≤3；当180＜T≤200℃时，1≤t≤2.5，优选-0.05T+11≤t≤-0.05T+11.5；当200＜T≤220℃时，0.5≤t≤1.5，优选-0.025T+6≤t≤-0.025T+6.5。

与常规的脱臭相比，本发明的脱臭方法应满足低温长时或高温短时。即，如果脱臭温度较低，则脱臭时间相应延长；反之则脱臭时间较短。通常，如前文所述，本发明的脱臭温度为150～220℃，时间则在0.5～3小时的范围内。在某些实施方案中，脱臭温度在160～210℃，或在180～200℃。

同样地，对脱臭的其它工艺参数无特殊限制。例如，脱臭通常在惰性气体中进行，惰性气体可以常规使用的氮气等。

本发明也包括采用上述碱炼方法和脱臭方法制备得到的中和葵花籽油和精炼葵花籽油。

与现有技术相比，本发明在碱炼工段增加超量碱使用量或者碱炼次数，使中和油酸价显著下降；在脱色段使用较少的吸附剂用量，减少维生素E的损失以及颜色的下降；在脱臭工段采用相对低的温度脱臭，减少高温长时脱臭过程中维生素E和色素的损失。本发明的精炼葵花籽油色泽金黄、富含α当量维生素E、酸价和含磷量较低，烹饪时不易飞溅。

下文将以具体实施例的方式阐述本发明。应理解，这些实施例仅仅是阐述性的，并非限制本发明的保护范围。实施例中所用到的一些方法如下文所述：

飞溅评价方法：平底锅上方15cm放置一张白色A4纸，平底锅加热到200℃后，倒入50g油脂，当油温升至200℃时，倒入50g长度为1.5～2.0cm薯条，1min后停止实验，收集含飞溅油滴的白纸，每组实施例找10人对同组中两张白纸中的油滴数量做感官评价，如认为油滴数量较少，则相应白纸得1分，如认为没有差异则不得分，最终总得分高于5分的油样认为不易飞溅，若两者得分都低于或者等于5分，则认为两个油样飞溅效果没有差异。

维生素E测试依据为AOCSCe8-89。α-当量维生素E含量＝α-生育酚含量+0.5×β-生育酚含量+0.1×γ-生育酚含量+0.3×α-三烯生育酚含量。

颜色红值和黄值使用罗维朋比色槽133.4mm测定。

酸价测定按GB/T5530方法进行检测。

含磷量测定按GB/T5537方法进行检测。

除非另有说明，否则实施例中所用到的各种原料和试剂均为本领域常规的原料和试剂，所使用的油脂原料均来自上海嘉里食品工业有限公司。

实施例1

脱胶：在毛葵花籽油中加入0.1％(w/w)磷酸水溶液(浓度10％(w/w))进行酸化脱胶，88℃下反应30min，离心后得脱胶油。

中和：脱胶油中加入15％的氢氧化钠水溶液，超量碱为100％(按脱胶油酸价计算)，88℃下反应30min，离心，水洗至中性，加热真空干燥得中和油。

脱蜡：中和油缓慢冷却至5℃，低温搅拌4h，冷冻离心过滤得脱蜡油。

脱色：脱蜡油真空加热至90℃，加入0.1％(w/w)赛乐吸附30min，得脱色油。

脱臭：脱色油抽真空，通氮气，加热至180℃脱臭2h，得精炼葵花籽油。

各精炼工段所得葵花籽油指标见下表1。

表1

实施例2

脱胶：在毛葵花籽油中加入5％(w/w)柠檬酸水溶液(浓度2％(w/w))进行脱胶，加热至70℃反应1h，离心后得脱胶油。

中和：脱胶油中加入15％(w/w)的氢氧化钾水溶液，超量碱为100％(按脱胶油酸价计算)，88℃下反应30min，离心，水洗至中性，加热真空干燥得中和油。

脱蜡：中和油缓慢冷却至5℃，低温搅拌4h，冷冻离心过滤得脱蜡油。

脱色：脱蜡油真空加热至80℃，加入0.2％(w/w)酸性白土吸附30min，得脱色油。

脱臭：脱色油抽真空，通氮气，加热至200℃脱臭1h，得精炼葵花籽油。

各精炼工段所得葵花籽油指标见下表2。

表2

实施例3

脱胶：在1kg毛葵花籽油中加入0.1％(w/w)磷酸水溶液(浓度10％(w/w))进行酸化脱胶，88℃下反应30min，离心后得脱胶油984g(酸价＝1.02mgKOH/g)。

中和：984g脱胶油中加入15％的氢氧化钠水溶液，超量碱为20％(0.93g氢氧化钠水溶液，按脱胶油酸价计算)，88℃下反应30min，离心，水洗至中性，加热真空干燥得953g一次中和油(酸价＝0.21mgKOH/g)，然后继续加入15％的氢氧化钠水溶液，超量碱为20％(0.20g氢氧化钠水溶液，按一次中和油酸价计算)，88℃下反应30min，离心，水洗至中性，加热真空干燥得921g二次中和油(酸价＝0.12mgKOH/g)，，然后继续加入15％的氢氧化钠水溶液，超量碱为20％(0.11g氢氧化钠水溶液，按二次中和油酸价计算)，88℃下反应30min，离心，水洗至中性，加热真空干燥得酸价较低的多次中和油(酸价＝0.07mgKOH/g)。

脱蜡：多次中和油缓慢冷却至5℃，低温搅拌4h，冷冻离心过滤得脱蜡油。

脱色：脱蜡油真空加热至70℃，加入0.05％(w/w)活性炭吸附30min，得脱色油。

脱臭：脱色油抽真空，通氮气，加热至220℃脱臭30min，得精炼葵花

籽油。

各精炼工段所得葵花籽油指标见下表3。

表3

实施例4

使用实施例3中的脱色油进行其它条件脱臭。

脱臭：脱色油抽真空，通氮气，加热至150℃脱臭2h，得精炼葵花籽油。

所得葵花籽油指标见下表4。

表4

实施例5

脱胶：在毛葵花籽油中加入0.1％(w/w)磷酸水溶液(浓度10％(w/w))进行酸化脱胶，88℃下反应30min，离心后得脱胶油。

中和：脱胶油中加入15％的氢氧化钠水溶液，超量碱为20％～150％(按脱胶油酸价计算)进行一次碱炼，88℃下反应30min，离心，水洗至中性，加热真空干燥，得轻度中和油和适度中和油。

各精炼工段所得葵花籽油指标见下表5。其中轻度中和油和适度中和油α-当量维生素E差别很小，表明碱炼时加碱量在一定范围内(≤100％(w/w)，按脱胶油酸价计算)对葵花籽油的α-当量维生素E含量影响很小。

表5

从以上实施例1～3和实施例5可以发现，超量碱用量不超过200％的情况下，可以有效降低油脂酸价，同时最大程度得保留维生素E(以α-当量维生素E计算)、保留产品的色泽。另外从实施例3采用20％超量碱处理3次与实施例5中60％超量碱用量的比较来看，使用同样的超量碱总量相同均为60％超量碱，但实施例3的碱总量显著低于实施例5的碱总量。而对维生素E(以α-当量维生素E计算)和产品色泽两者均未造成显著的差异，但是实施例3的多次碱炼较实施例5的单次碱炼具有更为显著的酸价降低效果。

对比例1

使用实施例3中的脱色油进行其它条件脱臭。

脱臭：脱色油抽真空，通氮气，加热至240℃脱臭30min，得精炼葵花籽油。

所得葵花籽油指标见下表6。

表6

对比例2

参考实施例1的精炼工艺对毛葵花籽油进行精炼，脱臭条件改为温度240℃、时间30min，得精炼葵花籽油。

所得葵花籽油指标见下表7。

表7

对比例3

参考实施例3的精炼工艺对毛葵花籽油进行精炼，但在中和阶段使用100％超量碱进行两次碱炼，得精炼葵花籽油。

所得葵花籽油指标见下表8。

表8

对比例4

参考实施例3的精炼工艺对毛葵花籽油进行精炼，碱炼中和阶段只进行一次碱炼，得精炼葵花籽油。

所得葵花籽油指标见下表9。

表9

实施例7

取实施例1所得葵花籽油和对比例2的葵花籽油进行飞溅测试。

结果如图1所示。左图为使用实施例1中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得10分。右图为对比例的飞溅测试结果，得0分。结果表明实施例1中的精炼葵花籽油其不易飞溅。

实施例8

取实施例2所得葵花籽油和对比例3的葵花籽油进行飞溅测试。

结果如图2所示。左图为使用实施例2中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得10分。右图为对比例的飞溅测试结果，得0分。结果表明实施例2中的精炼葵花籽油其不易飞溅。

实施例9

取实施例3所得葵花籽油和对比例4的葵花籽油进行飞溅测试。

结果如图3所示。左图为使用实施例3中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得10分。右图为对比例的飞溅测试结果，得0分。结果表明实施例3中的精炼葵花籽油其不易飞溅。

实施例10

取实施例1所得葵花籽油和对照样稻米油(α-当量维生素E含量为656.7mg/kg，酸价＝0.06mgKOH/g，含磷量为0.81mg/kg，红值2.1；样品来自金龙鱼)进行飞溅测试。

结果如图4所示。左图为使用实施例1中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得0分。右图为对比例的飞溅测试结果，得2分。表明两者飞溅效果没有显著差异。

实施例11

取实施例1所得葵花籽油和对照样大豆油(α-当量维生素E含量为205.6mg/kg，酸价＝0.07mgKOH/g，含磷量为0.88mg/kg，红值1.0；样品来自金龙鱼)进行飞溅测试。

结果如图5所示。左图为使用实施例1中的精炼葵花籽油的飞溅测试结果，得1分。右图为对比例的飞溅测试结果，得1分。表明两者飞溅效果没有显著差异。

Claims (10)

1.一种精炼葵花籽油，该精炼葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg，优选≥650mg/kg，更优选≥680mg/kg，更优选≥700mg/kg；和

颜色红值在0.8～1.5之间，优选在0.9～1.4之间，或颜色黄值在8～15之间，优选在9～14之间；

其中，所述α-当量维生素E含量＝α-生育酚含量+0.5×β-生育酚含量+0.1×γ-生育酚含量+0.3×α-三烯生育酚含量；

优选地，所述精炼葵花籽油中的维生素E为毛葵花籽油中天然含有的维生素E；

优选地，所述精炼葵花籽油的酸价≤0.08mg KOH/g；和/或，含磷量<2.0mg/kg，优选<1.0mg/kg，更优选<0.8mg/kg。

2.一种葵花籽油，所述葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.0～3.5之间，或颜色黄值在20～35之间；

其中，所述α-当量维生素E含量＝α-生育酚含量+0.5×β-生育酚含量+0.1×γ-生育酚含量+0.3×α-三烯生育酚含量；

优选地，所述葵花籽油是中和葵花籽油、脱蜡葵花籽油或脱色葵花籽油；和

优选地，所述葵花籽油中的维生素E为毛葵花籽油中天然含有的维生素E；

优选地，所述葵花籽油中的酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<2.5mg/kg。

3.如权利要求2所述的葵花籽油，其特征在于，

(1)所述葵花籽油是中和葵花籽油，该中和葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.5～3.5之间，或颜色黄值在20～35之间；

优选地，酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<2.5mg/kg；或

(2)所述葵花籽油是脱蜡葵花籽油，该脱蜡葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.5～3.5之间，或颜色黄值在20～35之间；

优选地，酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<2.0mg/kg；或

(3)所述葵花籽油是脱色葵花籽油，该脱色葵花籽油：

α-当量维生素E含量≥600mg/kg；和

颜色红值在2.0～2.5之间，或颜色黄值在20～35之间；

优选地，酸价≤0.10mg KOH/g；和/或，含磷量<1.0mg/kg。

4.一种葵花籽油碱炼方法，所述方法包括使用超量碱进行碱炼，以使碱炼后获得的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g；

优选地，超量碱总量≤200％，更优选地，超量碱总量≤150％；

优选地，总碱炼次数1～5次，更优选地，碱炼2～5次，或2～3次；

优选地，按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20％以上，较优选地超量碱为20～100％，进一步优选地20～150％，优选地100～150％；

优选地，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为100％或以上时，进行一次碱炼；当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为20％以上且低于100％时，进行1～5次碱炼，优选碱炼2～5次，更优选2～3次，且超量碱总量≤200％。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，

使用氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液进行碱炼；优选地，所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的质量浓度为1～20％；

所述碱炼在70～90℃下进行15～45分钟；和/或

所述碱炼还包括离心、水洗至中性、以及干燥步骤。

6.一种葵花籽油精炼方法，其中，所述方法的碱炼工段使用超量碱进行碱炼、以使碱炼后获得的中和葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g，所述方法的脱臭工段温度为150～220℃，时间为0.5～3小时；

优选地，时间t小时和温度T℃满足下面条件：当150≤T≤180℃时，1.5≤t≤3；当180＜T≤200℃时，1≤t≤2.5，优选-0.05T+11≤t≤-0.05T+11.5；当200＜T≤220℃时，0.5≤t≤1.5，优选-0.025T+6≤t≤-0.025T+6.5；

优选地，脱臭在惰性气体保护下进行；

优选地，所述惰性气体选自氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或多种。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，

按脱胶葵花籽油的酸价计算，所述超量碱为20％以上，优选地，超量碱为20～100％，较优选地20～150％，进一步优选地100～150％；和/或，优选地，超量碱总量≤200％，更优选地，超量碱总量≤150％；

优选地，当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为100％或以上时，进行一次碱炼；当按脱胶葵花籽油的酸价计算，超量碱为20％以上且低于100％时，进行1～5次以上碱炼，优选碱炼2～5次，更优选2～3次，且超量碱总量≤200％；

优选地，使用氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液进行碱炼；优选地，所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的质量浓度为1～20％；

优选地，所述碱炼在70～90℃下进行15～45分钟；和/或

优选地，所述碱炼还包括离心、水洗至中性、以及干燥步骤。

8.如权利要求6－7中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括脱胶、脱蜡和脱色步骤中的任意一步、任意两步或全部三步；

优选地，所述脱胶包括使用磷酸或柠檬酸水溶液进行脱胶；优选地，脱胶温度为70～90℃，脱胶时间为15～75min；优选地，脱胶后还包括离心步骤，获得脱胶油；

优选地，脱色步骤中，脱色剂选自酸性白土、白炭黑、活性炭和赛乐中的一种或多种；优选地，脱色剂的用量为脱胶油重量的0.1～0.5％；优选地，脱色温度为70～90℃，时间15～60分钟；

优选地，脱色后所得脱色油的酸价≤0.10mgKOH/g，颜色红值≥2.0，更优选2.0～2.5，或颜色黄值≥20，更优选20～25。

9.一种以权利要求4－8中任一项所述的方法制备得到的葵花籽油；

优选地，该葵花籽油的α-当量维生素E含量≥600mg/kg，优选≥650mg/kg，较优选≥680mg/kg，更优选≥700mg/kg；其中，所述α-当量维生素E含量＝α-生育酚含量+0.5×β-生育酚含量+0.1×γ-生育酚含量+0.3×α-三烯生育酚含量；

优选地，所述精炼葵花籽油中的维生素E为毛葵花籽油中天然含有的维生素E；

优选地，该葵花籽油的红值在0.8～3.5之间，优选在0.8～1.5之间，较优选在0.9～1.4之间，更优选在2.0～3.5之间；或颜色黄值在8～35之间，优选在8～15之间，较优选在9～14之间，更优选在20～35之间；

优选地，该葵花籽油的酸价≤0.10mg KOH/g，优选≤0.08mg KOH/g；和/或

优选地，该葵花籽油的含磷量<2.5mg/kg，优选<2.0mg/kg，较优选<1.0mg/kg，更优选<0.8mg/kg。

10.权利要求4－8中任一项所述的方法在制备烹饪过程中飞溅减少的葵花籽油中的应用。