CN108203085A - 一种新型中空碳球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型中空碳球的制备方法，步骤为：将质量比为1000‑10：1的淀粉与催化剂溶于一定量的水，然后加入到不锈钢反应釜中；将反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，升温至180～250℃，并向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2‑3h之间，使反应釜在炉中自然冷却至室温；抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗并进行超声处理，最后将产物在温度在60°‑80°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。本发明的优点在于：以淀粉、淀粉水解酶、水为原料，通过水热法制备中空碳球；该方法反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，并能有效的缩短保温时间，减少团聚现象的产生。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备领域，特别涉及一种新型中空碳球的制备方法。
背景技术
中空碳球作为一种特殊的碳材料，具有高的化学稳定性、较低的密度、良好的高温耐热性能以及生物相容性，可用于催化剂载体、电极材料、超级电容器、储氢材料、药物传输器和制备其他中空材料的模板等，主要应用于材料学、医学、制药学及涂料工业等领域。
目前制备中空碳球的方法主要包括：有机物高温热解法、气相沉积法、激光蒸馏法、电弧放电法、模板法等。
现有的制备方法主要有如下几点不足：一、合成工艺步骤复杂，条件苛刻，成本高；二、现有技术合成的中空碳球的单分散性不好，碳球的尺寸不可控，限制了中空碳球作为药物载体在医药领域的应用。三、合成出来的中空碳球纯度不高，模板不易脱除，并且在脱除模板时易造成中空碳球的塌陷和破碎。基于以上几点，需要一种易于操作，步骤简单，成本低的制备工艺用以发挥中空碳球的性能优势并实现中空碳球的可控制备和大规模生产。
因此，研发一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大且产品纯度高的新型制备中空碳球的方法是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大且产品纯度高的新型中空碳球的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种新型中空碳球的制备方法，其创新点在于：包括下述步骤
a）将质量比为1000-10：1的淀粉与催化剂溶于一定量的水，然后加入到不锈钢反应釜中；
b）将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2-10℃/min的升温速度升温至180～250℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2-3h之间，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
c）抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在60°-80°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。
进一步的，所述步骤a中水与淀粉的质量比为1：0.001-0.1。
进一步的，所述步骤a中的催化剂为质量分数5-10%的稀硫酸、α-淀粉酶或β-淀粉酶中的任意一种。
本发明的优点在于：在本发明中以淀粉、淀粉水解酶、水为原料，通过水热法制备中空碳球；其淀粉在催化剂的作用下先水解为葡萄糖，在水热过程中碳化，而后经过抽滤、洗涤、干燥，得到成品；且本发明方法具有反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产，可应用于吸附材料，药物载体，超级电容器等领域。
另外，在步骤b中，在进行加热的过程中，通过向反应釜内通入氮气从而可以有效的避免氧化现象的发生，在保证产物的得率的基础上，大大缩短了保温所需的时间，而步骤c中，在清洗的过程中进行超声处理，也是为了能够很好的减少中空碳球团聚现象的产生。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1、称取0.2g淀粉、0.1g5%的稀硫酸溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至180℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在3h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在60°的真空干燥箱真空干燥3小时后，得到成品。
实施例2
1、称取1g淀粉、0.5g 10%稀硫酸溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至200℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2.5h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在70°的真空干燥箱真空干燥2.5小时后，得到成品。
实施例3
1、称取1g淀粉、0.2g5%稀硫酸溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至250℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在80°的真空干燥箱真空干燥2小时后，得到成品。
实施例1～3中制备出的中空碳球产品，外径为0.02-10μm，壁厚为2-200nm；且产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产，可应用于吸附材料，药物载体，超级电容器等领域。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种新型中空碳球的制备方法，其特征在于：包括下述步骤
a）将质量比为1000-10：1的淀粉与催化剂溶于一定量的水，然后加入到不锈钢反应釜中；
b）将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2-10℃/min的升温速度升温至180～250℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2-3h之间，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
c）抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在60°-80°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。
2.根据权利要求1所述的新型中空碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中水与淀粉的质量比为1：0.001-0.1。
3.根据权利要求1所述的新型中空碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的催化剂为质量分数5-10%的稀硫酸、α-淀粉酶或β-淀粉酶中的任意一种。
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| CN201611176654.5A CN108203085A (zh) | 2016-12-19 | 2016-12-19 | 一种新型中空碳球的制备方法 |
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| CN104150465A (zh) * | 2014-08-11 | 2014-11-19 | 常州大学 | 制备中空碳球的方法 |
| CN104310368A (zh) * | 2014-08-11 | 2015-01-28 | 常州大学 | 一种中空碳球的制备方法 |
| CN105502334A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-20 | 常州轻工职业技术学院 | 一种中空碳球及其制备方法 |
| CN105502335A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-20 | 海安常州大学高新技术研发中心 | 一种新型制备中空碳球的方法 |
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- 2016-12-19 CN CN201611176654.5A patent/CN108203085A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN104150465A (zh) * | 2014-08-11 | 2014-11-19 | 常州大学 | 制备中空碳球的方法 |
| CN104310368A (zh) * | 2014-08-11 | 2015-01-28 | 常州大学 | 一种中空碳球的制备方法 |
| CN105502334A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-20 | 常州轻工职业技术学院 | 一种中空碳球及其制备方法 |
| CN105502335A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-20 | 海安常州大学高新技术研发中心 | 一种新型制备中空碳球的方法 |
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