CN108202513A - 一种热塑性纤维金属层合板及其制备方法 - Google Patents

一种热塑性纤维金属层合板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热塑性纤维金属层合板及其制备方法。其中热塑性纤维金属层合板的制备方法包括以下步骤：S1、提供热塑性混纤编织物；S2、将所述塑性混纤编织物与金属材料层叠加布置，形成层叠板；S3、在热压条件下压制所述层叠板，然后在冷却条件下成型得到所述热塑性纤维金属层合板，其中，所述热塑性混纤编织物由纤维束编织而成，所述纤维束同时包括热塑性纤维材料和增强纤维材料。该方法工艺简单，且能够提高热塑性纤维金属层合板层间结合力和力学性能。

Description

一种热塑性纤维金属层合板及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合金属层合板的制备领域，具体地，涉及一种热塑性纤维金属层合板及其制备方法。
背景技术
铝合金材料具有较低密度和较高的强度和抗冲击性能，并且具有良好的可加工性成本也较为低廉。因此自从二十世纪三十年代初就被广泛应用于航空航天领域。然而铝合金材料具有一些局限性例如较低的疲劳寿命和抗腐蚀性能限制了其进一步的应用价值。而二十世纪四五十年代发明的玻璃纤维和碳纤维复合材料具有很高的比强度和比刚度，并且具有良好的疲劳特性和耐腐蚀性，然而这种层叠复合材料面外横向强度和抗冲击性能较差，并且层间结合面容易产生脱层。为了同时克服铝合金材料和纤维复合材料存在的一些缺点，在二十世纪七十年代末，由荷兰代尔夫特理工大学研制出了金属材料与纤维复合的纤维金属层合板材料，即纤维金属层合板。
现有纤维金属层合板包括热固型纤维金属层合板和热塑型纤维金属层合板两种，其通常的制备方法包括以下步骤：1)配制包括热固性树脂或热塑性树脂的预浸料；2)在一定压力下将预浸料浸渍到纤维编织物中，冷却后得到预浸板；3)将预浸板复合在金属材料层上，经固化或热缩加工，得到所需的纤维金属层合板。
然而，现有的热塑型纤维金属层合板的制备过程中，需要将预浸料加热后与金属材料层复合，在这一过程中，预浸料中的热塑性树脂因加热熔融而具有一定的流动性，很容易造成热塑性树脂在纤维编织物中分散不均匀，而在树脂富集和/或纤维集中的地方，会产生残余应力，发生层间分离破坏，造成了纤维金属层合板的整体力学性能的下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种热塑性纤维金属层合板及其制备方法，以改善热塑性纤维金属层合板的层间结合力及力学性能。
为了实现上述目的，本发明提供一种热塑性纤维金属层合板的制备方法，该方法包括以下步骤：S1、提供热塑性混纤编织物；S2、将所述热塑性混纤编织物与金属材料层叠加布置，形成层叠板；S3、在热压条件下压制所述层叠板，然后在冷却条件成型得到所述热塑性纤维金属层合板，其中，所述热塑性混纤编织物由纤维束编织而成，所述纤维束同时包括热塑性纤维材料和增强纤维材料。
同时，在本发明中还提供了一种热塑性纤维金属层合板，该热塑性纤维金属层合板由本发明所提供的方法制备获得。
应用上述技术方案，本发明所提供的热塑性纤维金属层合板的制备方法通过采用热塑性混纤编织物代替预浸板，能够省却制备预浸板的步骤，而且利用热塑性混纤编织物中每根纤维束中同时含有热塑性纤维材料和增强纤维材料的特点，使得热塑性纤维材料在编织物中分散的更为均匀，避免因树脂富集和/或纤维集中而导致的材料力学性能降低，此外通过在热压条件下压制包括塑性混纤编织物和金属材料层的层叠板，使得熔融的热塑性树脂在浸渍包覆增强纤维材料的同时，流入到金属材料层的内部，即使得预浸和成型一步完成，不但节省了工艺流程，而且能够提高热塑性纤维金属层合板层间结合力和力学性能。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1示出了根据本发明热塑性纤维金属层合板的结构示意图。
附图标记说明
1 金属材料层 2 热塑性混纤编织物。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中提供了一种热塑性纤维金属层合板的制备方法，该方法包括以下步骤：S1、提供热塑性混纤编织物；S2、将所述热塑性混纤编织物与金属材料层叠加布置，形成层叠板；S3、在热压条件下压制所述层叠板，然后在冷却条件成型得到所述热塑性纤维金属层合板，其中，所述热塑性混纤编织物由纤维束编织而成，所述纤维束同时包括热塑性纤维材料和增强纤维材料。
本发明所提供的热塑性纤维金属层合板的制备方法通过采用热塑性混纤编织物代替预浸板，能够省却制备预浸板的步骤，而且利用热塑性混纤编织物中每根纤维束中同时含有热塑性纤维材料和增强纤维材料的特点，使得热塑性纤维材料在编织物中分散的更为均匀，避免因树脂富集和/或纤维集中而导致的材料力学性能降低，此外通过在热压条件下压制包括塑性混纤编织物和金属材料层的层叠板，使得熔融的热塑性树脂在浸渍包覆增强纤维材料的同时，流入到金属材料层的内部，即使得预浸和成型一步完成，不但节省了工艺流程，而且能够提高热塑性纤维金属层合板层间结合力和力学性能。
根据本发明的方法，其中对于纤维束的结构并没有特殊要求，只要其中同时包括热塑性纤维材料和增强纤维材料即可达到混合均匀的目的。一种优选情况下，所述纤维束由热塑性纤维材料单丝和增强纤维材料单丝(优选单丝的截面直径为7-30μm，更优选为7-20μm)复合而成。另一种优选情况下，所述纤维束具有包芯线结构，其芯部为增强纤维材料(优选单丝的截面直径为7-30μm，更优选为7-20μm)，包覆层为热塑性纤维材料。本发明所采用的上述热塑性混纤编织物可以是市售产品，也可以是根据结构需求采用现有工艺所制备的相应产品，其中热塑性混纤编织物的编织工艺并非是本发明所保护的重点，其采用本领域所熟知的常规工艺进行编织即可，对于具体的编织方法在此不再赘述。
根据本发明的方法，对于纤维束中热塑性纤维材料和增强纤维材料的用量并没有特殊要求，可以参照本领域在制备预浸板时，热塑性树脂与增强材料之间的比例关系。在本发明中优选所述热塑性纤维材料的含量为20-40重量％，所述增强纤维材料的含量为60-80重量％。
根据本发明的方法，对于用于复合形成纤维束中、或者形成纤维束中芯部的增强纤维材料单丝的截面直径可以在较大范围内变动，优选情况下，所述增强纤维材料单丝的截面直径为7-30μm，更优选为7-20μm。通过限定增强纤维材料单丝的截面直径，有利于更好的优化热塑性纤维金属层合板的力学性能。
根据本发明的方法，所述层合板中相邻两层金属材料层中可以叠加布置一层或多层热塑性混纤编织物。其中对于所叠加的热塑性混纤编织物的层数、以及每层热塑性混纤编织物厚度并没有特定的要求，优选情况下，在相邻两层金属材料层中叠加布置的热塑性混纤编织物的层度和厚度为使得所制备的热塑性纤维金属层合板中位于相邻两层金属材料层中的浸渍有树脂材料的纤维层的厚度为0.1-2mm，更优选为0.2-1mm，特别优选为0.2-0.5mm。
根据本发明的方法，对于纤维束中热塑性纤维材料可以没有特殊要求，根据使用需求合理选择即可，优选情况下，所述热塑性纤维材料为选自聚苯硫醚(PPS，熔点为280-300℃)、聚酰胺(PA，熔点为260-265℃)、聚丙烯(PP，熔点为164-170℃)、聚碳酸酯(PC，熔点为220-230℃)、聚醚醚酮(PEEK，熔点为334℃)，聚醚酮酮(PEKK，熔点为338℃)和聚对苯二甲酸乙二醇脂(PET，熔点为250-265℃)和聚对苯二甲酸丁二醇脂(PBT，熔点为225℃)中的一种或几种。
根据本发明的方法，对于纤维束中增强材料可以没有特殊要求，根据使用需求合理选择即可，优选情况下，所述增强纤维材料为选自玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维中的一种或多种。
根据本发明的方法，步骤S2中将所述塑性混纤编织物与金属材料层叠加布置之前，将金属材料层进行除油去污处理。所述除油去污的方法为本领域所公知，例如将上述金属用碱(例如氢氧化钠)浸泡后再用酸(例如硝酸)浸泡。在一种具体的实施方式中，例如可以将上述金属放入到在10重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡30s，然后在5重量％的硝酸水溶液中浸泡30s。
根据本发明的方法，步骤S2中将所述塑性混纤编织物与金属材料层叠加布置之前，还进一步包括对金属材料层进行偶联处理以增加待结合面的结合力。对金属材料层进行偶联处理的步骤包括：将偶联剂与溶剂按照重量比0.1-10：100的比例配制偶联剂溶液，将所述金属材料层浸渍在所述偶联剂溶液中，或者将所述偶联剂溶液涂覆在所述金属材料层的表面，并将表面附着有偶联剂的金属层在60-90℃温度下热处理20-50min。
在上述偶联处理中所采用的偶联剂包括但不限于硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂中的一种或多种。其中所述硅烷偶联剂为氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷、脲基硅烷和异氰酸酯基硅烷中的一种或多种。在配制偶联剂溶液的过程中所采用的溶剂为有机溶剂，其包括但不限于乙醇、二甲苯、正丁醇、乙二醇丁醚、乙酸丁酯、异丙醇、环己酮和甲基异丁基酮中的一种或多种。
根据本发明的方法，对于其中所采用的金属材料层的具体材质和结构可采没有特殊要求，采用本领域所常规使用的相关金属材料层即可，例如，所述金属层可以为选自铝合金板、钛合金板和钢板中的任一种。本发明中，优选采用常规的铝合金板。对于上述金属层的厚度，本发明中没有特殊限制，具体可以在较大范围内变动，本领域技术人员可根据实际情况进行调整，优选情况下，所述金属层的厚度为0.1-3mm。
根据本发明的方法，步骤S3的重点在于在快速升温至略高于等于热塑性树脂的熔点温度，使得热塑性树脂在初具流动性时在外部压力作用下浸渍到与其相邻的增强材料纤维和金属材料层中，实现热塑性树脂对纤维的均匀预浸及与金属的结合。优选情况下，所述热压条件包括：在高于等于所述热塑性树脂的熔点温度下，优选在比所述热塑性纤维材料的熔点高0.1-60℃的温度下，15-30Kg压力下保压处理2-4min。更优选的情况下，所述热压条件还包括：在室温下经30s-60s直接升温至高于等于所述热塑性树脂的熔融温度。
根据本发明的方法，优选情况下，为了提高所制备的热塑性纤维金属层合板的耐热性能，优选情况下，所述热塑性树脂的熔融温度为150-350℃。
根据本发明的方法，步骤S3在热压条件下压制所述层合板后，进一步使得压制后的层合板冷却定型形成所需的热塑性纤维金属层合板。在冷却定型的过程中。冷却条件包括在保持与热压压制相同的压力(使得产品定型)条件下，冷却至室温。其中冷却过程可以为自然冷却，也可以为加速冷却，例如冷水冷却。
同时，在本发明中还提供了一种由本发明上述方法制备获得的热塑性纤维金属层合板。该热热塑性纤维金属层合板通过特定的方法制备能够具有较好的力学性能和层间结合力。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，所采用的原料说明如下：
热塑性混纤编织物A1：商购自丹麦盖恩(Comfil Aps)公司，单层厚度为0.30mm，其中编织形成该热塑性混纤编织物的纤维束具有包芯线结构，芯部为玻璃纤维材料(单丝的截面直径为15μm)，包覆层为聚苯硫醚纤维材料(熔点为280-290℃)，且以所述纤维编织物的总重量为基准，聚苯硫醚纤维材料的含量为35重量％，所述玻璃纤维材料的含量为65重量％。
热塑性混纤编织物A2：商购自丹麦盖恩(Comfil Aps)公司，单层厚度为0.25mm，其中编织形成该热塑性混纤编织物的纤维束中同时包括聚苯硫醚材料单丝和玻璃纤维材料单丝(单丝的截面直径为12μm)，且以所述纤维编织物的总重量为基准，所述聚苯硫醚材料(熔点为280-290℃)的含量为30重量％，所述玻璃纤维材料的含量为70重量％。
热塑性混纤编织物A3：商购自JM公司，单层厚度为0.40mm，其中编织形成该热塑性混纤编织物的纤维束中同时包括聚酰胺材料(熔点为260-265℃)单丝和碳纤维材料单丝(单丝的截面直径为7μm)，且以所述纤维编织物的总重量为基准，聚酰胺材料的含量为25重量％，碳纤维材料的含量为75重量％。
热塑性混纤编织物DA1：取商购自廊坊润跃单丝科技有限公司的直径为0.10mm的聚苯硫醚纤维(熔点为280-290℃)和商购自巨石集团的352B玻璃纤维(单丝的截面直径为14μm)，以玻璃纤维为经线，PPS纤维丝为纬线手工编织形成的单层厚度为0.30mm的热塑性混纤编织物，其中以所述热塑性混纤编织物的总重量为基准，所述热塑性纤维材料的含量为40重量％，所述增强纤维材料的含量为60重量％。
热塑性预浸板DA2：商购自荷兰滕卡特公司，单层厚度为0.45mm，其中预浸树脂为聚苯硫醚树脂(熔点为280-290℃)，增强纤维为两层叠置的玻璃纤维编织物。所述聚苯硫醚树脂的含量为33重量％，所述璃纤维编织物的含量为67重量％。
铝合金：商购自广东东莞广升达五金有限公司的铝合金Al-6061。
实施例1
用于说明本发明热塑性纤维金属层合板及其制备方法的有益效果。具体制备方法如下：
(1)将0.4mm厚的铝合金片材(长宽为200mm×100mm的尺寸)(2片)，放入到10重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡30s，然后再在5重量％的硝酸水溶液中浸泡30s；
(2)将硅烷偶联剂KH550(商购自南京奥诚化工有限公司)与乙醇按照重量比1:100配制硅烷偶联剂溶液，将所述硅烷偶联剂溶液涂覆在经步骤(1)处理的两片铝合金片材表面上，然后在80℃烘箱中烘干30min；
(3)将热塑性混纤编织物A1剪切成与铝合金片材相同的尺寸，并将热塑性混纤编织物A1和经步骤(2)处理的铝合金片材按照铝合金片材-编织物(两层)-铝合金片材的结构叠放形成层叠板；
(4)将所述层叠板置入模具中，合模后通过电磁加热模具，在50s内将模具温度升至320℃，施加25Kg压力下保压处理2min，然后在相同压力下水冷冷却至室温(30℃)卸压开模，得到热塑性纤维金属层合板S1。
将该纤维金属层合板S1的横截面通过显微镜观察可知，该热塑性纤维金属层合板由依次层叠的铝合金片材、浸渍有树脂材料的纤维层(厚度为0.25mm)和铝合金片材构成。
实施例2
用于说明本发明热塑性纤维金属层合板及其制备方法的有益效果。
制备方法：参照实施例1，区别在于采用热塑性混纤编织物A2代替热塑性混纤编织物A1，得到热塑性纤维金属层合板S2。
将该纤维金属层合板S2的横截面通过显微镜观察可知，该纤维金属层合板由依次层叠的铝合金片材、浸渍有树脂材料的纤维层(厚度为0.25mm)和铝合金片材构成。
实施例3
用于说明本发明热塑性纤维金属层合板及其制备方法的有益效果。具体制备方法如下：
(1)将0.2mm厚的铝合金片材(长宽为200mm×100mm的尺寸)(2片)，放入到10重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡30s，然后再在5重量％的硝酸水溶液中浸泡30s；
(2)将硅烷偶联剂KH550(商购自南京奥诚化工有限公司)与乙醇按照重量比1:100配制硅烷偶联剂溶液，将所述硅烷偶联剂溶液涂覆在经步骤(1)处理的两片铝合金片材表面上，然后在在60℃烘箱中烘干50min；
(3)将热塑性混纤编织物A3剪切成与铝合金片材相同的尺寸，并将热塑性混纤编织物A3和经步骤(2)处理的铝合金片材按照铝合金片材-编织物(三层)-铝合金片材的结构叠放形成层叠板；
(4)将所述层叠板置入模具中，合模后通过电棒加热模具，在30s内将模具温度升至270℃，施加30Kg压力下保压处理2min，然后在相同压力下水冷冷却至室温(30℃)卸压开模，得到热塑性纤维金属层合板S3。
将该纤维金属层合板S1的横截面通过显微镜观察可知，该热塑性纤维金属层合板由依次层叠的铝合金片材、浸渍有树脂材料的纤维层(厚度为0.4mm)和铝合金片材构成。
对比例1
用于参比说明本发明热塑性纤维金属层合板及其制备方法的有益效果。
制备方法：参照实施例1，区别在于采用热塑性混纤编织物DA1代替热塑性混纤编织物A1，得到热塑性纤维金属层合板DS1。
将该纤维金属层合板DS1的横截面通过显微镜观察可知，该热塑性纤维金属层合板由依次层叠的铝合金片材、浸渍有树脂材料的纤维层(厚度为0.25mm)和铝合金片材构成。
对比例2
用于参比说明本发明热塑性纤维金属层合板及其制备方法的有益效果。
制备方法：参照实施例1，区别在于采用热塑性预浸板DA2代替热塑性混纤编织物A1，并将热塑性混纤编织物DA2剪切成与铝合金片材相同的尺寸，将热塑性混纤编织物DA2和经步骤(2)处理的铝合金片材按照铝合金片材-预浸板(一层)-铝合金片材的结构叠放形成层叠板，制备得到热塑性纤维金属层合板DS2。
将该纤维金属层合板DS2的横截面通过显微镜观察可知，该热塑性纤维金属层合板由依次层叠的铝合金片材、浸渍有树脂材料的纤维层(厚度为0.4mm)和铝合金片材构成。
测试例
(1)拉伸强度测试：根据GB/T 228.1-2010中的标准方法进行拉伸强度测试，测试结果如表1所示；
(2)弯曲强度测试：根据YB/T 5349-2006的标准进行弯曲强度测试，测试结果如表1所示；
(3)剪切强度测试：采用万能拉拔试验机按照GB/T 228.1-2010的标准进行剪切强度测试，测试结果如表1所示；
(4)剥离力测试：将实施例1-3和对比例1-2得到的纤维金属层合板S1-S3和DS1-DS2分别裁剪为尺寸为100mm×20mm的样条(其中纤维方向是样条长度方向)；将得到的样条在万能材料试验机上，以剥离速度为10mm/min进行剥离，使剥离侧的金属完全脱落，记录下数据记录于表1中，该值即为剥离强度。
表1.
样品 拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 剪切强度(MPa) 剥离力(N)
S1 456 516 33.10 308
S2 448 503 31.05 294
S3 517 620 34.56 318
DS1 350 436 20.13 230
DS2 375 457 25.46 251
由表1中数据可知，与对比例DS1和DS2相比，根据本发明所提供的热塑性纤维金属层合板的制备方法的S1-S3所制备的热塑性纤维金属层合板具有更好的力学强度及层间结合力。
而且，本发明所提供的热塑性纤维金属层合板的制备方法，通过采用热塑性混纤编织物代替预浸板，能够省却制备预浸板的步骤；通过在热压条件下压制包括塑性混纤编织物和金属材料层的层叠板，使得熔融的热塑性树脂在浸渍包覆增强纤维材料的同时，流入到金属材料层的内部，即使得预浸和成型一步完成，不但节省了工艺流程。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种热塑性纤维金属层合板的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、提供热塑性混纤编织物；
S2、将所述热塑性混纤编织物与金属材料层叠加布置，形成层叠板；
S3、在热压条件下压制所述层叠板，然后在冷却条件下成型得到所述热塑性纤维金属层合板，
其中，所述热塑性混纤编织物由纤维束编织而成，所述纤维束同时包括热塑性纤维材料和增强纤维材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纤维束由热塑性纤维材料单丝和增强纤维材料单丝复合而成，优选所述增强纤维材料单丝的截面直径为7-30μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纤维束具有包芯线结构，其芯部为增强纤维材料，包覆层为热塑性纤维材料；优选所述芯部中增强纤维材料单丝的截面直径为7-30μm。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中，以所述纤维织物的总重量为基准，所述热塑性纤维材料的含量为20-40重量％，所述增强纤维材料的含量为60-80重量％。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中，所述层合板中相邻两层金属材料层中叠加布置有一层或多层热塑性混纤编织物。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中，所述热塑性纤维材料为选自聚苯硫醚、聚酰胺、聚丙烯、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚醚酮酮、聚对苯二甲酸乙二醇脂和聚对苯二甲酸丁二醇脂中的一种或几种。
7.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中，所述增强纤维材料为选自玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维中的一种或多种。
8.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中，所述热压条件包括：在高于等于所述热塑性树脂材料的熔点的温度下，优选比所述热塑性纤维材料的熔点高0.1-60℃的温度下，15-30Kg压力下保压处理2-4min。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述热压条件还包括：在室温下30s-60s内直接升温至高于等于所述热塑性树脂的熔融温度。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述热塑性树脂的熔融温度为150-350℃。
11.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中，所述冷却条件包括：在保持与热压压制相同的压力条件下，冷却至室温。
12.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中，所述金属材料层选自铝合金板、钛合金板和钢板中的一种；优选地，所述金属层的厚度为0.1-3mm。
13.一种热塑性纤维金属层合板，其特征在于，所述热塑性纤维金属层合板由权利要求1至12中任意一项所述的方法制备获得。
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