CN108201900A - 一种锰铈脱硝催化剂复合pps滤料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，本发明属于功能滤料技术领域。具体方法为：通过低温燃烧法制备锰铈脱硝催化剂，在水浴条件下将催化剂负载到有机硅改性丙烯酸酯乳液处理过的滤料上，获得复合脱硝滤料。用乳液处理滤料，使锰铈催化剂与滤料结合牢固，测试结果显示，催化剂和负载催化剂的复合滤料，表现出优异的脱硝率和抗硫性。

Description

一种锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法
技术领域
本发明属于功能滤料技术领域，具体涉及一种锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法。
背景技术
氮氧化物（NOx）是大气的主要污染物之一，对人体健康有严重的危害。目前工业上主要采用选择性催化还原（SCR）技术对烟气中的氮氧化物进行脱硝处理。PPS滤料不仅具有除尘功能，负载脱硝催化剂后可以进行脱硝抗硫。
低温燃烧法（Low-temperature Combustion Synthesis，简写为LCS）是指以金属硝酸盐（氧化剂）、有机物如柠檬酸、尿素等（还原剂）为反应物，在适宜温度下引燃反应物体系，几秒内发生剧烈燃烧，产生大量气体，获得蓬松的超细氧化物。低温燃烧法具有耗能少、产物纯度高且产物活性较大的优点。
采用浸渍法在滤料上负载催化剂，催化剂与滤料间单纯靠物理结合是结合不牢的，用有机硅改性丙烯酸酯乳液处理滤料后再负载催化剂，催化剂与滤料的结合较牢靠。
发明内容
本发明的目的在于提供一种获得催化活性较大的锰铈催化剂，负载到PPS滤料上后脱硝抗硫效果好的复合PPS滤料的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法为：通过低温燃烧法制备锰铈脱硝催化剂，在水浴条件下将催化剂负载到有机硅改性丙烯酸酯乳液处理过的滤料上，获得复合脱硝滤料。
所述的锰铈脱硝催化剂，按如下反应制得：
Mn(NO3)2+Ce(NO3)3+C6H8O7→
MnO2+Mn2O3+ MnO+CeO2+Ce2O3+CO2+N2+H2O
锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，具体包括步骤：
1）去离子水中加入硝酸锰、硝酸铈和柠檬酸，室温超声得到均匀溶液，水浴蒸发水分得到无色油状液体，移至烘箱中烘干形成干凝胶，将干凝胶于适宜温度引燃，获得氧化物，无需研磨，煅烧去除氧化物中残留有机物，制得催化剂；
2）将乳液聚合的有机硅改性丙烯酸酯乳液用水稀释后，浸入PPS滤料，超声浸渍后取出PPS滤料沥干并烘干，制得乳液处理的PPS滤料；
3）将步骤1）所得催化剂加入水中，分散成悬浮液，将步骤2）所得乳液处理的PPS滤料浸入，水浴条件下磁搅拌一定时间，取出PPS滤料，水洗并沥干，于110℃干燥12 h、180℃干燥1h，制得负载催化剂的滤料（锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料）。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其中所述的硝酸锰和硝酸铈的总摩尔数与柠檬酸摩尔数的比值为36:16-25。
优选的，前述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其中步骤1）中所述的水浴温度为70-80℃。
优选的，前述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其中步骤1）中所述的烘箱的烘干温度为80-120℃。
优选的，前述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其中步骤1）中所述的引燃温度选择可以引燃反应体系的最低温度（250℃）。
优选的，前述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其中步骤2）中有机硅改性丙烯酸酯乳液在水中稀释倍数为5-15体积倍，保证超声后乳液不产生明显破乳。
优选的，前述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，步骤2）中有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）将1/2的复合乳化剂溶于去离子水中，滴加10 mL丙烯酸丁酯、12.5 mL甲基丙烯酸甲酯、1.25 mL八甲基环四硅氧烷、1.25 mL乙烯基三乙氧基硅氧烷混合单体，搅拌制得预乳化液；
（2）将0.125 g过硫酸钠配成5 mL引发剂水溶液；
（3）在四口烧瓶中加入剩余复合乳化剂、0.08 g碳酸氢钠、20 mL水、1/10预乳化液和1/2引发剂水溶液进行预聚合，升温至75℃，反应1 h，然后在1-1.5 h内将剩余预乳化液和引发剂水溶液逐步滴入，80℃保温反应1 h，氨水调节pH至7-8，网纱过滤，制得有机硅改性丙烯酸酯乳液。
其中，复合乳化剂为OP-10和 SDS按质量比2:1组成，复合乳化剂的总用量为总单体体积用量的2%；有机硅单体占总单体体积用量的8-10%。
本发明的有益效果在于：
低温燃烧法制备出蓬松的、纯度高的超细氧化物，且该法具有耗能少的优点。
相比于采用浸渍法在滤料上负载催化剂，用有机硅改性丙烯酸酯乳液处理滤料后再负载催化剂，催化剂与滤料的结合较牢靠。不论是单纯的催化剂，还是负载催化剂的滤料，表现出一定的脱硝率和抗硫性。
附图说明
图1是本发明制备的锰铈脱硝催化剂的XPS图；
图2是本发明制备的锰铈脱硝催化剂的扫描电镜图；
图3是本发明制备的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的扫描电镜图；
图4是实施例1制备的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的结合强度测试图。
图1说明XPS全谱检测到了Mn 2p、Ce 3d、O 1s的信号峰，以及较小的C 1s、C 2p信号峰，这说明低温燃烧法所合成的锰铈脱硝催化剂主要由Mn、Ce和O元素组成，较小的C1s、C2p信号峰说明催化剂在煅烧后仍然残留少量碳；图2说明低温燃烧法制备的锰铈脱硝催化剂具有较多的孔，且孔由大孔（Φ>50 nm）和介孔（2≤Φ≤50 nm）组成，这些孔有利于气体在催化剂上的吸附和反应，提高了催化剂的脱硝性和抗硫性；图3说明锰铈脱硝催化剂已经成功负载在PPS滤料上，且催化剂的负载较为均匀；图4说明随着N2吹扫时间的延长（N2吹扫速率为2000 mL/min），复合PPS滤料的负载量会稍有下降，但是经过5小时的N2吹扫，其负载量维持在36.1 g/m2，显示较好的结合强度。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，用以进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
下列实施例中的PPS针刺毡滤料来源于厦门三维丝环保股份有限公司。
实施例1
1）50 mL去离子水中加入1.7895 g 50 wt.%硝酸锰溶液、2.1711 g硝酸铈和1.2842 g一水合柠檬酸（(Mn2++Ce3+)与C6H8O7的摩尔比为36:22），室温超声得到均匀溶液，80℃水浴蒸发水分得到无色油状液体，移至烘箱中110℃烘干形成干凝胶，将干凝胶于250℃引燃（5分钟内发生燃烧，燃烧过程只持续几秒），获得氧化物，无需研磨，管式炉500℃煅烧2 h去除氧化物中残留有机物，制得催化剂；
2）将1/2的复合乳化剂（总用量为单体体积量的2%，OP-10: SDS=2:1质量比）溶于去离子水中，滴加10 mL丙烯酸丁酯、12.5 mL甲基丙烯酸甲酯、1.25 mL八甲基环四硅氧烷、1.25mL乙烯基三乙氧基硅氧烷混合单体，搅拌制得预乳化液，另将0.125 g过硫酸钠配成5 mL引发剂水溶液，在四口烧瓶中加入剩余复合乳化剂、0.08 g碳酸氢钠、20 mL水、1/10预乳化液和1/2引发剂水溶液进行预聚合，升温至75℃，反应1 h，然后在1-1.5 h内将剩余预乳化液和引发剂水溶液逐步滴入，80℃保温反应1 h，氨水调节pH至7-8，网纱过滤，制得有机硅改性丙烯酸酯乳液；
3）将乳液聚合的有机硅改性丙烯酸酯乳液用水稀释10体积倍后，浸入滤料，超声浸渍30 min后取出滤料沥干，于110℃干燥20 min，制得乳液处理的滤料；
4）将0.05 g步骤1）所得催化剂加入150 mL水中，分散成悬浮液，将步骤3）所得乳液处理的滤料浸入，80℃水浴条件下磁搅拌2 h，取出滤料，水洗并沥干，于110℃干燥12 h、180℃干燥1 h，制得负载催化剂的滤料，催化剂的负载量为38.9 g/m2。
催化剂和复合滤料的脱硝抗硫性能在自制的SCR反应器中进行测试。测试条件：[NO]=[NH3]= 500 ppm，[O2]= 5%，N2为平衡气，气体总流量为700 mL/min。催化剂180℃的脱硝率为100%。负载催化剂的复合滤料180℃的脱硝率为50%，通入50 ppm SO2后脱硝率稳定为48%。
实施例2
1）50 mL去离子水中加入1.7895 g 50 wt.%硝酸锰溶液、2.1711 g硝酸铈和1.1091 g一水合柠檬酸（(Mn2++Ce3+)与C6H8O7的摩尔比为36:19），室温超声得到均匀溶液，80℃水浴蒸发水分得到无色油状液体，移至烘箱中110℃烘干形成干凝胶，将干凝胶于250℃引燃（5分钟内发生燃烧，燃烧过程只持续几秒），获得氧化物，无需研磨，管式炉500℃煅烧2 h去除氧化物中残留有机物，制得催化剂；
2）有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成与例1相同；
3）将乳液聚合的有机硅改性丙烯酸酯乳液用水稀释10体积倍后，浸入滤料，超声浸渍30 min后取出滤料沥干，于110℃干燥20 min，制得乳液处理的滤料；
4）将0.05 g步骤1）所得催化剂加入150 mL水中，分散成悬浮液，将步骤3）所得乳液处理的滤料浸入，80℃水浴条件下磁搅拌2 h，取出滤料，水洗并沥干，于110℃干燥12 h、180℃干燥1 h，制得负载催化剂的滤料，催化剂的负载量为35.4 g/m2。
催化剂和复合滤料的脱硝抗硫性能在自制的SCR反应器中进行测试。测试条件：[NO]=[NH3]= 500 ppm，[O2]= 5%，N2为平衡气，气体总流量为700 mL/min。催化剂180℃的脱硝率为91%。负载催化剂的复合滤料180℃的脱硝率为50%，通入50 ppm SO2后脱硝率稳定为41%。
实施例3
1）50 mL去离子水中加入1.7895 g 50 wt.%硝酸锰溶液、2.1711 g硝酸铈和0.9340 g一水合柠檬酸（(Mn2++Ce3+)与C6H8O7的摩尔比为36:16），室温超声得到均匀溶液，80℃水浴蒸发水分得到无色油状液体，移至烘箱中110℃烘干形成干凝胶，将干凝胶于250℃引燃（5分钟内发生燃烧，燃烧过程只持续几秒），获得氧化物，无需研磨，管式炉500℃煅烧2 h去除氧化物中残留有机物，制得催化剂；
2）有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成与例1相同；
3）将乳液聚合的有机硅改性丙烯酸酯乳液用水稀释10体积倍后，浸入滤料，超声浸渍30 min后取出滤料沥干，于110℃干燥20 min，制得乳液处理的滤料；
4）将0.05 g步骤1）所得催化剂加入150 mL水中，分散成悬浮液，将步骤3）所得乳液处理的滤料浸入，80℃水浴条件下磁搅拌2 h，取出滤料，水洗并沥干，于110℃干燥12 h、180℃干燥1 h，制得负载催化剂的滤料，催化剂的负载量为42.7 g/m2。
催化剂和复合滤料的脱硝抗硫性能在自制的SCR反应器中进行测试。测试条件：[NO]=[NH3]= 500 ppm，[O2]= 5%，N2为平衡气，气体总流量为700 mL/min。催化剂180℃的脱硝率为88%。负载催化剂的复合滤料180℃的脱硝率为41%，通入50 ppm SO2后脱硝率稳定为37%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：通过低温燃烧法制备锰铈脱硝催化剂，然后在水浴条件下将催化剂负载到有机硅改性丙烯酸酯乳液处理过的PPS滤料上，获得复合PPS滤料。
2.根据权利要求1所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1）去离子水中加入硝酸锰、硝酸铈和柠檬酸，室温超声得到均匀溶液，水浴蒸发水分得到无色油状液体，移至烘箱中烘干形成干凝胶，将干凝胶于适宜温度引燃，获得氧化物，无需研磨，煅烧去除氧化物中残留有机物，制得催化剂；
2）将乳液聚合的有机硅改性丙烯酸酯乳液用水稀释后，浸入PPS滤料，超声浸渍后取出PPS滤料沥干并烘干，制得乳液处理的PPS滤料；
3）将步骤1）所得催化剂加入水中，分散成悬浮液，将步骤2）所得乳液处理的PPS滤料浸入，水浴条件下磁搅拌一定时间，取出PPS滤料，水洗并沥干，于110℃干燥12 h、180℃干燥1h，制得锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料。
3.根据权利要求2所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：步骤1）中硝酸锰和硝酸铈的总摩尔数与柠檬酸摩尔数的比值为36:16-25。
4.根据权利要求2所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：步骤1）中水浴温度为70-80℃。
5.根据权利要求2所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：步骤1）中烘箱的烘干温度为80-120℃。
6.根据权利要求2所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：步骤1）中引燃温度为250℃。
7.根据权利要求2所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：步骤2）中有机硅改性丙烯酸酯乳液在水中稀释倍数为5-15体积倍，保证超声后乳液不产生明显破乳。
8.根据权利要求2所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：步骤2）中有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）将1/2的复合乳化剂溶于去离子水中，滴加10 mL丙烯酸丁酯、12.5 mL甲基丙烯酸甲酯、1.25 mL八甲基环四硅氧烷、1.25 mL乙烯基三乙氧基硅氧烷混合单体，搅拌制得预乳化液；
（2）将0.125 g过硫酸钠配成5 mL引发剂水溶液；
（3）在四口烧瓶中加入剩余复合乳化剂、0.08 g碳酸氢钠、20 mL水、1/10预乳化液和1/2引发剂水溶液进行预聚合，升温至75℃，反应1 h，然后在1-1.5 h内将剩余预乳化液和引发剂水溶液逐步滴入，80℃保温反应1 h，氨水调节pH至7-8，网纱过滤，制得有机硅改性丙烯酸酯乳液。
9.根据权利要求8所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：复合乳化剂为OP-10和 SDS按质量比2:1组成，复合乳化剂的总用量为总单体体积用量的2%。
10.根据权利要求8所述的锰铈脱硝催化剂复合PPS滤料的制备方法，其特征在于：有机硅单体占总单体体积用量的8-10%。
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