CN108195675A - 一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备与夹持测试方法 - Google Patents

Abstract

一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备与夹持测试方法，属于功能高分子材料与实验力学技术领域。试样通过模具浇注成型，模具为长方形，内腔为哑铃型，沿长度方向分为夹持段、过渡段和标距段，各部分满足一定的尺寸要求，以标距段为中心，左右对称分布，各段横截面为矩形；夹持段和标距段采用弧形过渡连接，用于避免应力集中。制备一对夹持环，预先放置于模具夹持段相应位置。将调配好的水凝胶浇注于模腔内，经固化并脱模后得到带有夹持环的变厚度水凝胶试样，采用试验机配备的夹具夹持，进行拉伸试验操作。本发明能够有效防止水凝胶在夹持部分发生滑动或断裂，同时还方便采用光学应变测量技术进行应变测量，使测试结果更为精确。

Description

一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备与夹持测 试方法

技术领域

本发明属于功能高分子材料与实验力学技术领域，涉及水凝胶的力学性能测试，特别涉及一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备与夹持测试方法。

背景技术

水凝胶是一类具有三维网络结构的聚合物，在水中能够吸收大量水分而溶胀，含水量可以高达90％wt，但溶胀之后仍能够继续保持其原有结构而不被溶解，使得水凝胶成为最具应用前景的生物组织人工替代材料。此外，通过对水凝胶的理化性质和生物学特性进行精确设计，可以使水凝胶具有生物相容性、生物黏附性、生物降解性、药物缓释性及可控的力学性能，能够在体外高度模拟天然细胞外基质环境，从而对细胞的生命活动和组织再生过程进行合理调控。因此近年来，水凝胶已经应用于生物医学领域的多个方面，相关研究更是成为多个学科的热门方向。在使用和研究过程中，水凝胶的力学特性需要与其生理的力学环境相适应，这就需要对水凝胶的力学性能进行准确的测量。拉伸状态下的力学性能强度、变形与弹性模量等作为水凝胶重要的力学性能参数之一，是水凝胶力学性能测试中非常重要的一个方面。然而，由于水凝胶较软，常规依靠摩擦力或销钉式的夹持拉伸试验方法只适用于少数高强度水凝胶样品，而一些强度较弱的水凝胶若采用此类方法，往往会由于摩擦力过小或局部应力集中导致水凝胶样品在夹持段发生滑移或破坏使试验无法进行。

为了解决上述问题，研究人员采取了各种办法，如使用主要成分为氰基丙烯酸酯的胶水将水凝胶拉伸试样粘结到夹具上，但由于氰基丙烯酸酯胶水涂抹层会渗入水凝胶，而渗透深度又难以预测和控制，容易造成粘结处局部应力集中，从粘结处破坏，而且每次实验前后都需对夹具进行清洗去除氰基丙烯酸酯(通常需要使用有机溶剂)，工艺繁琐、耗时、费力。华南理工大学研究团队曾提供一种回型试样测试方法(专利号：CN105928761A)，虽然该方法很好地解决了夹持与应力集中问题，但由于试样有两肢，无法保证尺寸形状绝对一致和同时断裂，应力应变测量与计算难免出现误差，此外还需要采用专门的夹具，不是十分方便。大连理工大学研究团队提出一种采用哑铃型圆柱试样和配套夹具的测试技术(专利号：CN106323772A)，该方法同样能够有效解决水凝胶拉伸试样的夹持问题，但一是需要专门的夹具(不同尺寸试样夹具无法通用)；二是当水凝胶强度较高时容易因端部变细而从夹具中拔出，只适合低强度样品测试；三是在利用光学非接触应变测量方法进行应变测量时由于试样表面为曲面，光学对焦有一定困难，数据波动较大。基于上述现实，本发明提供一种端部变厚度及预置夹持环的水凝胶拉伸试样制备、夹持与测试方法。

发明内容

为了解决水凝胶拉伸试验测试中所面临的问题，本发明提供一种变厚度并预置夹持环的哑铃型水凝胶拉伸试样的制备与夹持测试方法。本发明将调配好的水凝胶浇注于预置夹持环的模具模腔内，经固化并脱模后得到带有夹持环的变厚度水凝胶拉伸试样。由于预置夹持环和变厚度设计，可以有效防止水凝胶在夹持部分发生滑动或断裂，而且可以采用楔形自锁式夹具、对夹夹具或销钉式夹具夹持等多种形式的夹具进行夹持；由于采用浇注成型，可使表面更为光滑，避免传统切割过程对试样表面的伤害，而平整表面方便采用光学应变测量技术进行应变测量，使测试结果更为精确。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备方法，包括以下步骤：

第一步，制备浇铸模具

采用3D打印或常规机加工成型的方法制备浇铸模具，当采用3D打印成型时，成型材料为工程塑料，当采用常规机加工成型时，成型材料为可为塑料也可为金属材料。制备得到的浇铸模具的外轮廓为长方形，其模腔整体成哑铃型，沿长度方向，模腔中部为标距段，标距段左右两端依次为过渡段、夹持段，且夹持段和标距段采用弧形过渡连接；模腔以标距段为中心，左右两端为对称结构，即沿长度方向，模腔依次为夹持段、过渡段、标距段、过渡段、夹持段。所述模腔各部分的横截面均为矩形，夹持段、标距段处的深度、宽度、长度均为常数，过渡段处模腔深度和宽度沿长度方向为弧形过渡变化。

所述模具各部分尺寸参数应满足以下要求：所述夹持段处模腔深度不小于标距段处模腔深度的2倍，宽度不小于标距段处模腔宽度的7.5倍，长度不小于标距段处模腔宽度的7.5倍；所述过渡段处模腔长度不小于标距段处模腔长度的1/3，采用弧形过渡，避免应力集中；所述标距段处模腔的深度、宽度和长度应满足相应的试验标准。

第二步，加工一对夹持环

采用3D打印或常规机加工成型方法，加工一对夹持环，外部结构形式为圆柱型，内部结构根据试验机夹具确定。当试验机夹具采用楔形自锁式夹具或对夹夹具时，夹持环内部可为实心结构，也可为空心；当采用销钉式夹具时，夹持环采用空心结构，夹持环的内孔直径大于销钉外径。所述夹持环的尺寸满足以下要求：夹持环的高度略大于模具夹持段处的模腔深度，大1～5mm为宜；夹持环的外径不小于模具的标距段宽度的2.5倍；当夹持环为空心结构时，其壁厚要确保试验过程中夹持环不被夹具夹坏。所述的夹持环的材质为硬度和强度远大于水凝胶的硬质塑料或金属。

第三步，将加工好的两个夹持环预先放置并固定在浇铸模具的夹持段处，夹持环的中心应在模具长度方向的中心线上，夹持环靠近端部的外缘到模腔端部边缘的距离应不小于模具标距段处模腔宽度的3.5倍，夹持环靠近过渡段外边缘距过渡段的边缘距离应不小于模腔标距段宽度的1.5倍，夹持环两侧外缘到模具夹持端处模腔内边缘的距离应不小于模腔标距段宽度的2.5倍。

第四步，将调配好的水凝胶溶液倒入预置夹持环的浇铸模具内，在一定条件下进行固化，固化后脱模，得到变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样，水凝胶拉伸试样与模腔形状一致，具体为：水凝胶拉伸试样沿长度方向，依次为夹持段、过渡段、标距段、过渡段、夹持段，以标距段为中心，左右两端为对称结构。所述夹持段的深度不小于标距段深度的2倍，宽度不小于标距段宽度的7.5倍，长度不小于标距段宽度的7.5倍；所述过渡段长度不小于标距段长度的1/3，采用弧形过渡，避免应力集中；所述标距段的深度、宽度和长度应满足相应的试验标准。

一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的夹持测试方法，包括以下步骤：

第一步，将上述制备好的水凝胶拉伸试样装到试验机夹具之上，根据所使用拉伸试验机配备的夹具选择相应的夹持方法，所述的试验机配备的夹具包括但不仅限于楔形自锁式夹具、对夹式夹具、销钉式夹具。具体如下：

①若夹具为常规自锁式楔形夹具，在拉伸过程中，楔块靠摩擦力夹住夹持环运动，而夹持环类似于销钉作用于水凝胶试样，拉伸水凝胶。由于夹持环的硬度和强度要远高于水凝胶，且其厚度大于周围水凝胶试样的厚度，所以楔块的夹持力将完全由夹持环承担，避免水凝胶被挤压发生挤压变形和滑动。另外由于水凝胶在夹持段处的尺寸及夹持环的尺寸和位置满足前述各项要求，所以可以有效避免水凝胶试样在拉伸过程中于夹持段处发生破坏。水凝胶试样在过渡段进行弧形处理，能有效减小应力集中，所以可进一步避免拉伸过程中在此处发生破坏。

②若夹具为对夹式夹具，其作用原理类似于楔形夹具，只是夹持环被对夹式夹具的螺纹杆顶住的摩擦块夹持一起运动。

③若夹具为销钉式拉伸夹具，将销钉穿过夹持环的内孔拉伸即可。

第二步，在水凝胶拉伸试样表面上标注光学斑点用于非接触式应变测量，设定好试验条件开始拉伸试验并记录数据。测试过程中拉伸试验机始终不与水凝胶拉伸试样直接发生作用。

第三步，试验完成后，保存并进行数据分析，得到水凝胶的各项拉伸力学性能参数，整个试验结束。

本发明的有益效果为：(1)试样两端夹持段厚度与宽度要明显大于中间试验段相应的尺寸，制备出的试样能够有效避免试验过程中因应力集中而在夹持部位断裂。(2)制样过程中在端部夹持段预制由其它硬质材料制成的夹持环，从而可以利用一般拉伸试验机都标配的楔形自锁式夹具、对夹夹具以及销钉式拉伸夹具等常规夹具进行夹持，无需专门的夹具，且由于夹持环略厚于试样，所以测试过程中拉伸试验机始终不与水凝胶拉伸试样2直接发生作用，有效防止水凝胶被夹坏或发生滑动。(3)试样采用浇注成型，且预置夹持环并采用变厚度设计，所以试样无需切割，有效避免在试样表面产生切割刀痕而引起应力集中，使测试结果更为准确可靠；(4)外轮廓为光滑平面，所以适合运用光学非接触应变测量技术进行应变测量，可以更准确地获得水凝胶弹性模量等重要力学参数；该制样和夹持方法可以适用于任何类型的水凝胶，而且可进行常规拉伸、松弛和蠕变等多种力学性能测试。

附图说明

图1为水凝胶浇注模具的俯视图；

图2为水凝胶浇注模具沿图1中A-A方向的侧视图；

图3为水凝胶拉伸试样的俯视图；图中，w₀表示水凝胶拉伸试样标距段的宽度，D表示夹持环的外径，w₁表示水凝胶拉伸试样夹持段的宽度，w₂表示夹持环到水凝胶拉伸试样夹持段外缘的宽度；

图4为水凝胶拉伸试样沿图3中B-B方向的俯视图；图中，t₀表示水凝胶拉伸试样标距段的厚度，L₀表示水凝胶拉伸试样标距段的长度，L₁表示水凝胶拉伸试样过渡段的长度，t₁表示水凝胶拉伸试样夹持段的厚度，t₂表示夹持环的厚度，L₂表示夹持环到过渡段外缘的宽度，L₃表示夹持环到夹持段外缘的宽度；

图5为自锁式楔形夹具试样夹持示意图；

图6为对夹式夹具试样夹持示意图；

图7为销钉式夹具试样夹持示意图；

图中：1浇铸模具；2水凝胶拉伸试样；3夹持环；4楔形自锁式夹具；5对夹式夹具；6销钉式夹具；I夹持段；II过渡段；III标距段。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备与夹持测试方法，包括以下步骤：

A、参考相应国家标准或行业通行做法，首先设定水凝胶拉伸试样2标距段III处的截面尺寸，包括宽度w₀、厚度t₀(即深度)和长度L₀。

B、根据试验机夹具的种类，确定夹持环3的形状和尺寸。若采用楔形自锁式夹具，夹持环3可以是实心也可以是空心，本实施例中采用实心，其外径D取为2w₀，厚度t₂比t₁大1mm。采用3D打印技术制备，材料为硬质塑料。

C、根据w₀、t₀和L₀的值，确定水凝胶拉伸试样2的夹持端I和过渡段II处的尺寸和夹持环3放置的位置，取L₁＝L₀/3，L₂＝2w₀，L₃＝3.5w₀，w₂＝3w₀，t₁＝3t₀，过渡段II厚度和宽度方向采用弧形过渡。按照试件上述各尺寸，采用3D打印技术制作浇注模具1。

D、把加工好的一对夹持环3按照上述尺寸要求放置并固定在浇铸模具1的相应位置上，将调配好的水凝胶倒入模具，在相应条件下进行固化。

E、将固化好的水凝胶拉伸试样2脱模并夹持到拉伸试验机上，设定好试验条件开始拉伸试验，记录相应的数据，试验结束后进行数据分析，获得水凝胶的拉伸力学性能参数，整个水凝胶性能测试试验完成。

Claims (6)

1.一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备方法，其特征在于以下步骤：

第一步，制备浇铸模具(1)

采用3D打印或常规机加工成型的方法制备浇铸模具(1)，浇铸模具(1)的外轮廓为长方形，其模腔整体成哑铃型，沿长度方向，依次为夹持段(I)、过渡段(II)、标距段(III)、过渡段(II)、夹持段(I)，以标距段(III)为中心，左右两端为对称结构；所述模腔各部分的横截面均为矩形，夹持段(I)、标距段(III)处的深度、宽度、长度均为常数，过渡段(II)处模腔深度和宽度沿长度方向为弧形过渡变化；

所述浇铸模具(1)各部分尺寸参数满足以下要求：所述夹持段(I)处模腔深度不小于标距段(III)处模腔深度的2倍，宽度不小于标距段(III)处模腔宽度的7.5倍，长度不小于标距段(III)处模腔宽度的7.5倍；所述过渡段(II)处模腔长度不小于标距段(III)处模腔长度的1/3，采用弧形过渡，避免应力集中；所述标距段(III)处模腔的深度、宽度和长度满足试验标准；

第二步，加工一对夹持环

采用3D打印或常规机加工成型方法，加工一对夹持环(3)，外部结构形式为圆柱型，内部结构根据试验机夹具确定；当试验机夹具采用楔形自锁式夹具(4)或对夹式夹具(5)时，夹持环(3)内部为实心结构或空心结构；当采用销钉式夹具(6)时，夹持环(3)采用空心结构，夹持环(3)的内孔直径大于销钉外径；

所述夹持环(3)的尺寸满足以下要求：夹持环(3)的高度大于浇铸模具(1)夹持段(I)处的模腔深度；夹持环(3)的外径不小于浇铸模具(1)的标距段(III)宽度的2.5倍；当夹持环(3)内部为空心结构时，其壁厚要求能够保证试验过程中夹持环(3)不被夹具夹坏；

第三步，将加工好的两个夹持环(3)预先放置并固定在浇铸模具(1)的夹持段(I)处，夹持环(3)的中心在浇铸模具(1)长度方向的中心线上，夹持环(3)靠近端部的外缘到模腔端部边缘的距离不小于浇铸模具(1)标距段(III)处模腔宽度的3.5倍，夹持环(3)靠近过渡段外边缘距过渡段(II)的边缘距离不小于模腔标距段(III)宽度的1.5倍，夹持环(3)两侧外缘到浇铸模具(1)夹持端I处模腔内边缘的距离不小于模腔标距段(III)宽度的2.5倍；

第四步，将调配好的水凝胶溶液倒入预置夹持环(3)的浇铸模具(1)内，固化后脱模，得到变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样(2)，水凝胶拉伸试样(2)与模腔形状一致。

2.根据权利要求1所述的一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备方法，其特征在于，所述夹持环(3)的高度比夹持段(I)处的模腔深度大1～5mm。

3.根据权利要求1或2所述的一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备方法，其特征在于，当采用3D打印制备浇铸模具(1)时，成型材料为工程塑料，当采用常规机加工成型方法制备浇铸模具(1)时，成型材料为金属材料。

4.根据权利要求1或2所述的一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备方法，其特征在于，所述的夹持环(3)的材质为硬质塑料或金属。

5.根据权利要求3所述的一种变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的制备方法，其特征在于，所述的夹持环(3)的材质为硬质塑料或金属。

6.采用权利要求1-5任一所述的制备方法得到的变厚度并预置夹持环的水凝胶拉伸试样的夹持测试方法，其特征在于以下步骤：

第一步，将制备好的水凝胶拉伸试样(2)装到试验机夹具之上，根据所使用拉伸试验机配备的夹具选择相应的夹持方法，所述的试验机配备的夹具包括楔形自锁式夹具(4)、对夹式夹具(5)、销钉式夹具(6)；具体如下：

①若夹具为常规自锁式楔形夹具4，在拉伸过程中，楔块靠摩擦力夹住夹持环(3)运动，夹持环(3)作用于水凝胶拉伸试样(2)，拉伸水凝胶拉伸试样(2)；

②若夹具为对夹式夹具(5)，作用原理与常规自锁式楔形夹具4相似，夹持环(3)被对夹式夹具(5)的螺纹杆顶住的摩擦块夹持一起运动；

③若夹具为销钉式夹具(6)，将销钉穿过夹持环(3)的内孔拉伸即可；

第二步，在水凝胶拉伸试样(2)表面上标注光学斑点用于非接触式应变测量，设定好试验条件开始拉伸试验并记录数据；

第三步，试验完成后，保存并进行数据分析，得到水凝胶的各项拉伸力学性能参数，整个试验结束。