CN108193325B - 含锆耐高温碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents
含锆耐高温碳化硅纤维及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含锆耐高温碳化硅纤维及其制备方法。制备方法包括步骤:S101:将氧化钇溶于乙醇中,加热并搅拌均匀,得到第一溶液;S102:将第一溶液与纳米氧化锆分散液混合并搅匀,得到第二溶液;S103:聚碳硅烷溶于二甲苯中,加入第二溶液并搅拌,之后加热至溶剂完全挥发,得到粉末状产物;S104:将粉末状产物经熔融纺丝和不熔化处理,得到交联纤维束;S105:将交联纤维束在惰性气氛下高温烧结,之后降温至室温,得到碳化硅纤维。本发明碳化硅纤维的制备过程中引入氧化锆与氧化钇,利用氧化锆的相变体积膨胀以及氧化钇的高温流动性,制备出强度高、高温下性能稳定的碳化硅纤维,在航空航天等高温领域展现了良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高性能纤维技术领域,具体涉及一种含锆耐高温碳化硅纤维及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维是一种高强高模、耐高温性能优异的陶瓷纤维。基于其优异的物理力学以及耐高温性能,碳化硅纤维在航空、航天、武器装备等国防尖端领域具有极为广泛的应用前景;因此,其也一直是西方国家对我国的禁运品。基于此,研究碳化硅纤维制备技术、打破国外技术封锁,实现碳化硅纤维的自主生产,必将提升我国先进复合材料和武器装备的研究应用水平,也是提高我国的军事实力和综合实力的重要保障。
传统技术中碳化硅纤维的制备方法主要是利用聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过熔融纺丝、不熔化处理、高温烧成工艺制备得到。然而,SiC纤维的性能对高温处理温度十分敏感;一般认为:高温情况下,随着温度的升高,碳化硅纤维中的β-SiC微晶晶粒尺寸长大,纤维内部出现明显孔洞和微裂纹,从而纤维强度急剧下降。
基于此,提供一种新型的碳化硅纤维的制备方法显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明旨在提供一种含锆耐高温碳化硅纤维及其制备方法。本发明提供的含锆耐高温碳化硅纤维具有强度高、高温性能稳定等优点,不仅可以在1200℃以上环境中使用,而且性能基本保持不变,因而在高温领域展现了良好的应用前景。具体地,在SiC纤维制备过程中以物理共混的方式引入氧化锆和氧化钇,利用氧化锆在高温下相变产生的体积膨胀,抑制β-SiC微晶晶粒的长大;利用烧结助剂氧化钇在高温下形成的流动性良好的陶瓷相,愈合碳化硅纤维烧结过程中表面裂纹,从而制备出强度高、高温性能稳定的碳化硅纤维。
为此,本发明提供如下技术方案:
第一方面,本发明提供一种含锆碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:S101:将氧化钇溶于乙醇中,加热并搅拌均匀,得到第一溶液;S102:将第一溶液与纳米氧化锆分散液混合并搅拌均匀,得到第二溶液;S103:将聚碳硅烷溶于二甲苯中,得到第三溶液;聚碳硅烷优选软化点为240~280℃,分子量为2500~3200;之后在第三溶液中加入第二溶液并搅拌均匀,之后将搅拌均匀后的溶液加热至溶剂完全挥发,得到粉末状产物;具体操作过程中,边加热边搅拌,直至溶剂完全挥发;S104:将粉末状产物经熔融纺丝和不熔化处理,得到交联纤维束;其中,熔融纺丝具体为:将粉末状产物置于熔融纺丝筒,在N2或Ar气氛下2~4h加热至280~300℃,随后加压至2~4MPa,熔体流经过滤网、喷丝板流出,得纤维束;不熔化处理具体为:将纤维束放入丝盘于空气环境中,1~2h升温至180~200℃并保温2~4h,随后N2或Ar气氛下2~3h升温至420~460℃,保温6~8h。S105:将交联纤维束在惰性气氛下高温烧结,之后降温至室温,得到含锆碳化硅纤维。具体地,纳米氧化锆分散液的制备方法为:取一定量的纳米氧化锆,加入去离子水中,纳米氧化锆与去离子水的质量比为(1~10):3000;之后加入0.03~0.5wt%异丙醇或PEG作分散剂,用NaOH调节溶液pH值至10左右,超声震荡30min,随后磁力搅拌1~2h,得到纳米氧化锆分散液。
优选地,S101中,氧化钇与乙醇的质量比为1:(5~10),加热的温度为40~45℃,搅拌速率为200~300r/min,搅拌时间为30~40min。
优选地,S102中,第一溶液与纳米氧化锆分散液的体积比为1:(10~20),搅拌速率为200~300r/min,搅拌时间为90~120min。
优选地,S103中,聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:(5~10),第三溶液与第二溶液的体积比为(5~10):1,搅拌速率为300~400r/min。
优选地,S105中,惰性气体为N2和/或Ar,且惰性气体的流量为100~200ml/min。
优选地,S105中,高温烧结,之后降温至室温具体包括:以100~200℃/h的速率升温至1000~1200℃,保温2~4h;随后以500~600℃/h的速率升温至1700~1800℃,保温0.5~1h;之后以100~200℃/h的速率降至室温。
第二方面,采用本发明提供的制备得到的含锆碳化硅纤维。
第三方面,本发明提供的含锆碳化硅纤维在航空航天等高温领域的应用,且尤其是高于1200℃的环境中的应用。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点:
(1)申请人经过大量研究发现:本发明提供的含锆耐高温碳化硅纤维具有强度高、高温性能稳定等优点,不仅可以在1200℃以上环境中使用,而且性能基本保持不变,在高温领域具有良好的应用前景。
(2)本发明提供的SiC纤维制备过程中,以物理共混的方式引入氧化锆和氧化钇,利用氧化锆在高温下相变产生的体积膨胀,抑制β-SiC微晶晶粒的长大;利用烧结助剂氧化钇在高温下形成的流动性良好的陶瓷相,愈合碳化硅纤维烧结过程中表面裂纹,从而制备出强度高、高温性能稳定的碳化硅纤维。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案,因此只作为实例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验,均设置三次重复实验,数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种含锆碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:
S101:将氧化钇溶于乙醇中,加热至40~50℃,并搅拌均匀,得到第一溶液。其中,氧化钇与乙醇的质量比为1:(5~10),加热的温度为40~45℃,搅拌速率为200~300r/min,搅拌时间为30~40min。
S102:将第一溶液与纳米氧化锆分散液混合并搅拌均匀,得到第二溶液。其中,第一溶液与纳米氧化锆分散液的体积比为1:(10~20),搅拌速率为200~300r/min,搅拌时间为90~120min。纳米氧化锆分散液的制备方法为:将纳米氧化锆与去离子水的按照(1~10):3000的质量比搅拌均匀,之后加入0.03~0.5wt%异丙醇或PEG作分散剂,用NaOH调节溶液pH值至10左右,超声震荡30min,随后磁力搅拌1~2h,得到纳米氧化锆分散液。
S103:将聚碳硅烷溶于二甲苯中,得到第三溶液;在第三溶液中加入第二溶液并搅拌均匀,之后将搅拌均匀后的溶液加热至60~80℃,不断搅拌至溶剂完全挥发,得到粉末状产物。其中,聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:(5~10),第三溶液与第二溶液的体积比为(5~10):1,搅拌速率为300~400r/min。
S104:将粉末状产物经熔融纺丝和不熔化处理,得到交联纤维束。其中,熔融纺丝具体为:将粉末状产物置于熔融纺丝筒,在N2或Ar气氛下2~4h加热至280~300℃,随后加压至2~4MPa,熔体流经过滤网、喷丝板流出,得纤维束;不熔化处理具体为:将纤维束放入丝盘于空气环境中,1~2h升温至180~200℃并保温2~4h,随后N2或Ar气氛下2~3h升温至420~460℃,保温6~8h。
S105:将交联纤维束置于烧结炉中,在惰性气氛下高温烧结,之后降温至室温,得到含锆碳化硅纤维。其中,惰性气体为N2和/或Ar,且惰性气体的流量为100~200ml/min;高温烧结,之后降温至室温具体包括:以100~200℃/h的速率升温至1000~1200℃,保温2~4h;随后以500~600℃/h的速率升温至1700~1800℃,保温0.5~1h;之后以100~200℃/h的速率降至室温。
下面结合具体实施方式进行说明:
实施例一
本实施例提供一种含锆碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:
S101:将氧化钇粉末溶于乙醇中。其中,氧化钇与乙醇的质量比为1:5。加热至40℃,以200r/min速率搅拌,搅拌时间为40min,得到第一溶液。
S102:将第一溶液与纳米氧化锆分散液混合并搅拌均匀,得到第二溶液。其中,第一溶液与纳米氧化锆分散液的体积比为1:10,搅拌速率为200r/min,搅拌时间为90min。纳米氧化锆分散液的制备方法为:将纳米氧化锆与去离子水的按照1:3000的质量比搅拌均匀,之后加入0.03wt%异丙醇作分散剂,用NaOH调节溶液pH值至10,超声震荡30min,随后磁力搅拌2h,得到纳米氧化锆分散液。
S103:将聚碳硅烷溶于二甲苯中,得到第三溶液;在第三溶液中加入第二溶液并搅拌均匀,之后将搅拌均匀后的溶液加热至80℃,以400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发,得到粉末状产物。其中,聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:5,第三溶液与第二溶液的体积比为5:1。
S104:将粉末状产物置于熔融纺丝筒,在N2气氛下2h加热至280℃,随后加压至4MPa,熔体流经过滤网、喷丝板流出,得纤维束;将纤维束放入丝盘于空气环境中,2h升温至200℃并保温4h,随后N2气氛下2h升温至420℃,保温6h,得到交联纤维束。
S105:将交联纤维束置于烧结炉中,在流量为100ml/min的N2气氛下,以100℃/h的速率升温至1000℃,保温4h;随后以500℃/h的速率升温至1700℃,保温0.5h;之后以100℃/h的速率降至室温,得到含锆碳化硅纤维。
实施例二
本实施例提供一种含锆碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:
S101:将氧化钇粉末溶于乙醇中。其中,氧化钇与乙醇的质量比为1:10。加热至50℃,以200r/min速率搅拌,搅拌时间为40min,得到第一溶液。
S102:将第一溶液与纳米氧化锆分散液混合并搅拌均匀,得到第二溶液。其中,第一溶液与纳米氧化锆分散液的体积比为1:15,搅拌速率为300r/min,搅拌时间为120min。纳米氧化锆分散液的制备方法为:将纳米氧化锆与去离子水的按照10:3000的质量比搅拌均匀,之后加入0.5wt%异丙醇作分散剂,用NaOH调节溶液pH值至10,超声震荡30min,随后磁力搅拌1h,得到纳米氧化锆分散液。
S103:将聚碳硅烷溶于二甲苯中,得到第三溶液;在第三溶液中加入第二溶液并搅拌均匀,之后将搅拌均匀后的溶液加热至60℃,以400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发,得到粉末状产物。其中,聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:10,第三溶液与第二溶液的体积比为10:1。
S104:将粉末状产物置于熔融纺丝筒,在N2气氛下4h加热至300℃,随后加压至2MPa,熔体流经过滤网、喷丝板流出,得纤维束;将纤维束放入丝盘于空气环境中,1h升温至180℃并保温2h,随后N2气氛下3h升温至460℃,保温8h,得到交联纤维束。
S105:将交联纤维束置于烧结炉中,在流量为200ml/min的Ar气氛下,以200℃/h的速率升温至1200℃,保温2h;随后以600℃/h的速率升温至1800℃,保温1h;之后以200℃/h的速率降至室温,得到含锆碳化硅纤维。
对比例一
需要说明的是,该对比例在实施例二的基础上,通过改变相关参数设置而成。具体地,本对比例提供一种含锆碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:将聚碳硅烷溶于二甲苯中,得到第三溶液;在第三溶液中加入纳米氧化锆分散液并搅拌均匀,之后将搅拌均匀后的溶液加热至60℃,以400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发,得到粉末状产物。其中,聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:10,第三溶液与纳米氧化锆分散液的体积比为10:1。纳米氧化锆分散液的制备方法为:将纳米氧化锆与去离子水的按照10:3000的质量比搅拌均匀,之后加入0.5wt%异丙醇作分散剂,用NaOH调节溶液pH值至10,超声震荡30min,随后磁力搅拌1h,得到纳米氧化锆分散液。
S2:将粉末状产物置于熔融纺丝筒,在N2气氛下4h加热至300℃,随后加压至2MPa,熔体流经过滤网、喷丝板流出,得纤维束;将纤维束放入丝盘于空气环境中,1h升温至180℃并保温2h,随后N2气氛下3h升温至460℃,保温8h,得到交联纤维束。
S3:将交联纤维束置于烧结炉中,在流量为200ml/min的Ar气氛下,以200℃/h的速率升温至1200℃,保温2h;随后以600℃/h的速率升温至1800℃,保温1h;之后以200℃/h的速率降至室温,得到含锆碳化硅纤维。
另外,为了更好地凸显本发明技术方案的优势,测定各实施例和对比例含锆碳化硅纤维的常温强度和弹性模量,此外,测定各含锆碳化硅纤维在1200℃环境下工作10h后的强度保留率,具体结果如表1所示。
表1各实施例含锆碳化硅纤维的性能列表
常温强度/GPa | 弹性模量/GPa | 强度保留率/% | |
实施例一 | 3.3 | 218 | 98 |
实施例二 | 3.2 | 220 | 95 |
对比例一 | 2.6 | 198 | 71 |
当然,除了实施例一和实施例二列举的情况,其他原料组分的重量百分比、制备过程中的各条件和参数等也是可以的。
本发明提供的含锆耐高温碳化硅纤维具有强度高、高温性能稳定等优点,不仅可以在1200℃以上环境中使用,而且性能基本保持不变,因而在高温领域展现了良好的应用前景。具体地,在SiC纤维制备过程中以物理共混的方式引入氧化锆和氧化钇,利用氧化锆在高温下相变产生的体积膨胀,抑制β-SiC微晶晶粒的长大;利用烧结助剂氧化钇在高温下形成的流动性良好的陶瓷相,愈合碳化硅纤维烧结过程中表面裂纹,从而制备出强度高、高温性能稳定的碳化硅纤维。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种含锆碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101:将氧化钇溶于乙醇中,加热并搅拌均匀,得到第一溶液;
S102:将所述第一溶液与纳米氧化锆分散液混合并搅拌均匀,得到第二溶液;
S103:将聚碳硅烷溶于二甲苯中,得到第三溶液;在所述第三溶液中加入所述第二溶液并搅拌均匀,之后将搅拌均匀后的溶液加热至溶剂完全挥发,得到粉末状产物;
S104:将所述粉末状产物经熔融纺丝和不熔化处理,得到交联纤维束;
S105:将所述交联纤维束在惰性气氛下高温烧结,之后降温至室温,得到所述含锆碳化硅纤维;
所述S101中,所述氧化钇与所述乙醇的质量比为1:(5~10),加热的温度为40~45℃,搅拌速率为200~300r/min,搅拌时间为30~40min;
所述S102中,所述第一溶液与纳米氧化锆分散液的体积比为1:(10~20),搅拌速率为200~300r/min,搅拌时间为90~120min;
所述S103中,所述聚碳硅烷与所述二甲苯的质量比为1:(5~10),所述第三溶液与所述第二溶液的体积比为(5~10):1,搅拌速率为300~400r/min;
所述S105中,所述高温烧结,之后降温至室温具体包括:以100~200℃/h的速率升温至1000~1200℃,保温2~4h;随后以500~600℃/h的速率升温至1700~1800℃,保温0.5~1h;之后以100~200℃/h的速率降至室温。
2.根据权利要求1所述的含锆碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
所述S105中,惰性气体为N2和/或Ar,且所述惰性气体的流量为100~200mL /min。
3.根据权利要求1~2任一项所述方法制备得到的含锆碳化硅纤维。
4.权利要求3所述的含锆碳化硅纤维在高温领域的应用。
5.权利要求3所述的含锆碳化硅纤维在高于1200℃的环境中的应用。
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