CN108191696A - 一种制备异丙基肼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备异丙基肼的方法，该方法是在惰性气体的保护下将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以异丙醇和水合肼为原料，一步法合成异丙基肼，其工艺步骤简单，反应危险性小，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

Description

一种制备异丙基肼的方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种制备异丙基肼的方法。
背景技术
异丙基肼是一种用途广泛的医药中间体和有机合成中间体，具有优良的生物活性和化学活性。异丙基肼本身也是一种常用的抗结核药和抗抑郁剂，也是高效杀虫剂米乐尔的起始原料。
据文献报道，异丙基肼可由溴代异丙烷与大量过量的水合肼反应，后处理用大量的***连续萃取法制取。但由于产品在水合肼中溶解度大，萃取难度大，后处理时间长，收率低，不适宜于大生产。而另一种制取异丙基肼的方法是：以肼基甲酸乙酯为起始原料，先与丙酮反应生成丙酮腙，然后将丙酮腙催化加氢，再去除氢化物的保护基，最后用乙酸乙酯萃取蒸馏制得异丙基肼。该合成方法工艺路线较长，加氢工序危险性大，工艺条件要求高，工序复杂，原料成本高，收率不到80%；另外，由于副产物碳酸钠中含有大量有机杂质，回收利用及环保处理成本较高，易造成环境污染。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、操作安全、反应收率高、生产成本低、副产物少、绿色环保的制备异丙基肼的新方法。
本发明采用的技术方案是：在惰性气体的保护下，将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品。所用催化剂为多聚磷酸。
该技术方案的具体工艺步骤如下：在惰性气体的保护下，将异丙醇和水合肼放入反应釜中，开启搅拌，然后向反应釜中缓慢加入多聚磷酸，密闭反应釜，升温至100～120℃进行烷基化反应，反应时间为4～6小时，反应结束后将反应釜温度降至80℃，得到含有异丙基肼的有机相及含有催化剂、水合肼和异丙醇的水相；再将有机相转入精馏釜中进行精馏，收集温度为106～108℃的馏分，得到异丙基肼成品。水相中的水合肼、异丙醇和催化剂以及从有机相蒸馏回收的异丙醇可继续用于制备异丙基肼。
上述步骤中，异丙醇和水合肼的摩尔比为1～2∶1，多聚磷酸的加入量为水合肼质量的5%～10%，所用水合肼的含量在95%以上。其反应方程式如下：
(CH3)2CHOH + NH2NH2·H2O → (CH3)2CHNHNH2 + 2H2O
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以异丙醇和水合肼为原料，一步法合成异丙基肼，其工艺步骤简单，反应危险性小，收率高（以水合肼计收率在90%以上），生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
具体实施方式
以下所述百分含量均为质量分数，所有步骤均是在惰性气体保护下完成的。
实施例1
将360g异丙醇和260.4g浓度为96%的水合肼放入反应釜中，开启搅拌，然后将12.5g多聚磷酸缓慢加入到反应釜中，密闭反应釜，升温至100℃，保温反应4小时，反应结束后将反应液温度降到80℃，将有机相转入精馏釜中进行精馏，收集温度为106～108℃的馏分，得到异丙基肼338.9g。
实施例2
将480g异丙醇和255.1g浓度为98%的水合肼放入反应釜中，开启搅拌，然后将18g多聚磷酸缓慢加入到反应釜中，密闭反应釜，升温至110℃，保温反应5小时，反应结束后将反应液温度降到80℃，将有机相转入精馏釜中进行精馏，收集温度为106～108℃的馏分，得到异丙基肼344.5g。
实施例3
将600g异丙醇和252.5g浓度为99%的水合肼放入反应釜中，开启搅拌，然后将25g多聚磷酸缓慢加入到反应釜中，密闭反应釜，升温至120℃，保温反应6小时，反应结束后将反应液温度降到80℃，将有机相转入精馏釜中进行精馏，收集温度为106～108℃的馏分，得到异丙基肼351.2g。

Claims (1)

1.一种制备异丙基肼的方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：将异丙醇和水合肼放入反应釜中，开启搅拌，然后向反应釜中缓慢加入多聚磷酸，密闭反应釜，升温至100～120℃进行烷基化反应，反应时间为4～6小时，反应结束后将反应釜温度降至80℃，得到含有异丙基肼的有机相及含有催化剂、水合肼和异丙醇的水相；再将有机相转入精馏釜中进行精馏，收集温度为106～108℃的馏分，得到异丙基肼成品；上述步骤中，异丙醇和水合肼的摩尔比为1～2∶1，多聚磷酸的加入量为水合肼质量的5%～10%，所用水合肼的含量在95%以上。
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