CN108187717A - 一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe‑N复合物掺杂载体催化剂的制备方法，包括：(1)将Fe盐、咪唑和碳材料载体分散于溶剂中；(2)去除溶剂，将干燥后的样品在氮气条件下，500～900℃煅烧；(3)酸洗、水洗后烘干，得到Fe‑Im‑载体催化剂。本发明制备得到Fe‑N复合物掺杂载体催化剂，其制备方法简单，适于工业化大量生产。制备得到的催化剂，用于芬顿体系中，能够快速有效的降解废水中的有机污染物。本发明制备得到Fe‑N复合物掺杂载体催化剂，其制备方法简单，适于工业化大量生产。制备得到的催化剂，用于芬顿体系中，能够快速有效的降解废水中的有机污染物。

Description

一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于催化剂合成技术领域，具体是涉及一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂、制备方法及在芬顿体系氧化降解水中有机物的应用。
背景技术
随着社会和经济的不断发展和技术的推陈出新，一些新型的污染物的出现开始对水环境造成严重的威胁和破坏，甚至能通过食物链直接危害人类健康，比如农药、药品和内分泌干扰素等，而且这些污染物通常都具有毒性大、具有持久性和难降解性等特性，传统的水污染修复技术难以处理这些新型有机污染物。而近年来产生强氧化性自由基的高级氧化技术备受关注，它能将难降解的大分子有机物氧化降解成小分子甚至完全矿化成二氧化碳和水，其中以过氧化氢为氧化剂的Fenton反应是应用和研究最多的一种高级氧化技术。过氧化氢自身不具有强氧化性但是能在一定条件下分解产生具有更强氧化性的羟基自由基，目前催化活化过氧化氢的方法可以分为两类：均相催化和非均相催化。目前均相催化主要以Fe2+和Fe3+等过渡金属离子为主，均相催化具有反应速度快、条件温和等优势，但是也有pH适用范围窄、污泥产量大和残留金属离子难分离等缺点限制了实际应用；相对均相催化的非均相催化法主要是利用含过渡金属的矿物等催化剂活化过氧化氢降解有机物，它在一定程度上解决了催化剂和溶液分离的难点，兼具可循环、pH适用范围广等优点，但是含金属的固体催化剂还是容易在酸性条件下溶出金属离子、催化活性低和过氧化氢利用率低等缺点。
目前在非均相过氧化氢催化剂研究表明过渡金属矿物由于自身的表面活性位点少和比表面积低等缺点限制了催化能力的提高，针对非均相催化剂的改造更多偏向于载体型催化剂，利用有特殊性能的载体和带活性的物质的结合研制新型的高效催化剂。而其中碳载催化剂因其良好的电子传导性、发达的表面微孔结构、表表面带有弱酸性等特性，在催化剂领域受到了很多的关注。不同的碳载体有不同的比表面积、孔隙度、晶态和导电性等物理化学特性，对催化剂的性能有很大的影响，目前常见的碳载体有：活性碳、炭黑和石墨等。Lan等将Fe2O3负载到活性炭纤维上制备光催化剂Fe2O3/ACF，催化剂Fe2O3/ACF光Fenton体系能在中性条件下200min内让酸性红B废水完全褪色且有43％的TOC被去除(Lan H,Wang A,Liu R,et al.Heterogeneous photo-Fenton degradation of acid red B over Fe 2O3supported on activated carbon fiber[J].Journal of hazardous materials,2015,285:167-172.)。李旺等利用饱和Co盐改性的XC-72R碳黑为载体制备碳载Pd催化剂，发现利用改性后的炭黑为载体的催化剂比未处理的碳黑做载体制备的催化剂对甲酸氧化具有更高的电催化活性(李旺,王力威,涂丹丹,等.碳载体处理对Pd催化氧化甲酸的影响[J].化学工程师,2011(1):18-20.)。
发明内容
本发明提供了一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂的制备方法，以及由该方法制备得到的催化剂。该催化剂用于芬顿体系中，能够快速有效的降解体系中的有机污染物。
本发明还提供了一种上述催化剂在芬顿体系中氧化降解水中有机物的应用。
一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Fe盐、咪唑和碳材料载体分散于溶剂中；
(2)去除溶剂，将干燥后的样品在氮气条件下，500～900℃煅烧；
(3)酸洗、水洗后烘干，得到Fe-Im-载体催化剂。
作为优选，所述Fe盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种。作为进一步优选，所述Fe盐为氯化铁。
作为优选，Fe盐与咪唑的摩尔比为(0.1～5):1。进一步优选为0.1～2:1。
作为优选，所述溶剂为常见的溶剂，比如可以采用醇溶剂、酮溶剂等，常见的溶剂有甲醇、乙醇、异丙醇等。
步骤(1)中，将Fe盐、咪唑和碳材料载体分散于溶剂中后，搅拌6小时以上，保证Fe盐、咪唑均匀负载于载体上。
步骤(2)中，优选的煅烧温度为800～1000℃；煅烧时间优选为3～5小时。
作为优选，所述的载体为炭黑。
所述酸洗可采用常见的无机酸洗涤，比如可以是稀盐酸、稀硫酸、稀磷酸等等。
本发明提供了一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂，其由上述任一项技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂在芬顿体系中氧化降解水中有机物的应用，所述Fe-N复合物掺杂载体催化剂由上述1～4任一项技术方案所述的制备方法制备得到；应用时，直接将Fe-N复合物掺杂载体催化剂和过氧化氢投入到含有有机污染物的体系中。
作为优选，所述体系的pH值为2～3。实验表明，在pH＝2～3和100mM过氧化氢的条件下，Fe-Im-C/过氧化氢反应体系对50ppm罗丹明B的去除率在30min内达到了98％以上，催化活性很高。
作为优选，Fe-N复合物掺杂载体催化剂加入量为(0.5～2)g/L；过氧化氢的浓度为(50～200)mmol/L。
作为优选，所述有机污染物包括苯酚、苯酚衍生物、苯甲酸、苯甲酸衍生物以及有机染料中的一种或多种。进一步优选为2,4-二氯苯酚
(2,4-DCP)、双酚A(BPA)和苯甲酸(BA)、酸性红73(AR73)和罗丹明B(Rh B)中的一种或多种，本发明制备得到的催化剂尤其适用于含有上述几种或一种污染物的废水体系。进一步实验表明，本发明的催化剂/过氧化氢反应体系对阴离子染料的去处能力也很强，30min去除率达99％，而容易被羟基自由基氧化降解的苯甲酸的去除效率也很高，30min去除率达99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明制备得到Fe-N复合物掺杂载体催化剂，其制备方法简单，适于工业化大量生产。制备得到的催化剂，用于芬顿体系中，能够快速有效的降解废水中的有机污染物。
附图说明
图1为不同催化剂活化过氧化氢降解罗丹明B的结果图；
图2为不同pH对罗丹明B去除效果的影响结果；
图3为反应体系对不同有机物的降解结果，BPA20mg/L，其余为50mg/L.(Rh B50mg/L,50mL,催化剂投加量0.8g/L,H2O2100mM,pH＝3)；
图4中(a)～(h)分别为催化剂Fe-Im-C、Im-C、Fe-C和C的TEM图和SEM图；(i)为Fe-Im-C没有被包埋或者切片的TEM图；(j)为催化剂C元素的STXM元素分布图；(k)为催化剂N元素的STXM元素分布图；(l)为催化剂Fe元素的STXM元素分布图；
图5为Fe-Im-C,Fe-C,Im-C和C的(a)氮气吸附-脱附等温线和(b)孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
材料和试剂来源：
炭黑(乙炔炭黑，100％压缩)购于STREM CHEMICALS有限公司，无水氯化铁(FeCl3)、咪唑(Im)、甲醇、2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、双酚A(BPA)和苯甲酸(BA)购于上海国药化学试剂有限公司。酸性红73(AR73)和罗丹明B(Rh B)购买于成都西亚化学试剂有限公司。5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(DMPO)购买于Sigma-Aldrich公司。
催化剂的制备
将4.25g炭黑，2.433g FeCl3(0.015mol)和3.40g咪唑(0.05mol)加入150mL乙醇中充分混匀，在室温下持续搅拌6h以上，然后通过旋转蒸发仪烘干乙醇，在烘箱中80℃干燥除去残留乙醇，然后将干燥后的样品在氮气条件下900℃煅烧4h；煅烧后，将煅烧后的样品用0.5M硫酸浸泡酸洗，最后用蒸馏水彻底清洗样品，清洗至中性，在80℃烘箱中烘干，样品标记为Fe-Im-C(不同组份、配比以及具体样品名参见表1)。
对比样品Fe-C和Im-C分别是用前躯体FeCl3/炭黑和咪唑/炭黑通过相同的方法制备的样品。
其余不同条件下制备的样品见表1。
表1制备一系列催化剂
催化剂的降解性能
催化剂性能测试实验在250mL锥形瓶中进行，将催化剂(0.8g/L)、模型污染物(50ppm、pH0＝3的Rh B)和氧化剂过氧化氢(浓度100mM)加入到锥形瓶中，室温下以150rpm的速度振荡反应，一定时间间隔后，取出反应混合物通过0.22μm滤膜后用紫外可见分光光度计(Shimadzu UV-2401PC)在特征吸收波长553nm处进行测定反应物浓度。AR73浓度用紫外可见分光光度计在特征吸收波长508nm处进行测定。其余有机物浓度分析采用e2695高效液相色谱(HPLC)***，配备2998光电二极管阵列检测器(BPA在224nm处，2,4-DCP在284nm处，BA在227nm处)，分离采用XBridgeTM Phenyl柱(250×4.6mm，5μm)。
不同溶液pH是用盐酸和氢氧化钠溶液进行调节。
我们对在相同条件下制备的不同成分的4种催化材料进行了催化降解有机物的性能研究，包括Fe-Im-C(默认采用样品900-0.3-C)、Im-C、Fe-C和C(只进行了高温热处理)，结果如图1所示。可以看到在pH＝3和100mM过氧化氢的条件下，Fe-Im-C/过氧化氢反应体系对50ppm罗丹明b的去除率在30min内达到了99％以上，催化活性很高。为了排除反应体系对RhB的去除能力来源于催化剂Fe-Im-C的吸附能力，我们进行了不投加过氧化氢的吸附实验，结果表明Fe-Im-C在没有过氧化氢的条件下对Rh B的去除率30min小于50％，这验证了Fe-Im-C对过氧化氢的催化活化能力。而相同条件制备的无Fe前驱体的催化剂Im-C对过氧化氢的活化能力就稍弱，可以看到在相同的反应条件下Im-C/过氧化氢反应体系对RhB的去除率30min内小于75％；相同条件制备的无N前驱体的催化剂Fe-C也显示了稍弱的催化性能，Fe-C/过氧化氢氢反应体系对Rh B的去除率30min内小于75％。为了排除Fe-Im-C的催化性能来源于载体炭黑，我们对炭黑的催化活性进行了测定，结果表明炭黑/过氧化氢反应体系对RhB的去除率30min小于50％。由上述结果可以得出Fe-Im-C的催化性能并不来源于载体炭黑，而是FeCl3和咪唑在制备过程中生成的活性成分。
不同pH值下降解性能测试：
我们测定了pH从0.5到10的范围内催化剂Fe-Im-C活化过氧化氢去除水中Rh B的效果，如图2所示，结果表明溶液初始pH对反应体系的降解能力影响很大，pH在0.5和1的条件则限制了反应体系对Rh B的降解，去除率都小于80％；而在pH为2或3的弱酸性条件下Fe-Im-C/过氧化氢反应体系对Rh B的降解能力最好，30min内Rh B的去除率都在98％以上；随着pH的升高，Rh B的去除率逐渐降低，中性条件下反应体系的氧化能力最弱；而特别的是，当pH升高至弱碱性条件时，去除率有一定的上升，这原因可能是碱性条件下类Fenton反应对染料的脱色能力相比酸性更强，酸性条件下类Fenton反应对染料的矿化能力更强，pH影响着反应中间产物羟基自由基的反应。
对不同污染物的降解性能测试：
除了阳离子染料Rh B之外，我们还测定了Fe-Im-C/过氧化氢反应体系对其他不同有机物的降解能力，包括阴离子染料AR73、酚类化合物BPA和2,4-DCP、许多复杂有机物降解的中间产物苯甲酸(BA)，如图3所示。结果表明Fe-Im-C/过氧化氢反应体系对阴离子染料的去处能力也很强，30min去除率达99％，而容易被羟基自由基氧化降解的苯甲酸的去除效率也很高，30min去除率达99％，这表明反应内起降解作用的活性氧很可能是羟基自由基。除此之外，Fe-Im-C/过氧化氢反应体系对酚类化合物的降解能力也很强，30min内去除率都接近90％。
另外，实验表明Fe盐与咪唑的摩尔比为0.3～1.5:1的其他相同条件下制备的样品，对上述阴离子染料和苯甲酸的去除率在30min内达到了99％以上，催化活性很高。
催化剂的形貌结构表征
为了了解载体炭黑在负载不同成分后的表面形貌的变化，我们对几种材料进行了扫描电镜和透射电镜分析。如图4(a)所示，载体炭黑的扫描电镜图显示炭黑表面有很多明显的小孔，炭黑的孔道结构杂乱无序且大小不一，但载体炭黑布满小孔的表面形貌也为催化剂的活性组分提供了生长位点。图4(b)是催化剂Fe-Im-C的扫描电镜分析结构，可以看到负载了活性组分的炭黑并没有明显区分原始炭黑的特征，催化剂表面与炭黑相似都是由小颗粒组成，但催化剂Fe-Im-C的表面更加“蓬松”，孔道结构更加丰富。图4(b)和(d)显示Im-C和Fe-C的表面形貌与原始载体的相似，特别的是Fe-C并没有破坏载体的结构，表明碳材料载体相比SBA-15在制备过程中更加稳定。而催化剂Fe-Im-C透射电镜结果如图4(e)所示，并没有显示出类似于金属负载炭黑时出现的明显颜色更深的区域，表明活性组分可能是均匀分布于载体上而没有出现团聚的现象。Im-C和Fe-C的透射电镜分析结果图4(g)和(h)也显示了与原始载体相似的结构，表明炭黑在制备过程中形貌结构并没有发生明显的改变。此外，催化剂Fe-Im-C的Fe、N和C三种元素分布图如图4(i)～(l)所示，结果表明催化剂中N和C的分布相似，表明催化剂中N原子主要以跟C原子结合的方式存在，而Fe的分布更加分散，即在C和N分布的区域存在，也在C、N分布区域外存在，表明催化剂中Fe不仅仅与N和C结合，还以其它形式存在，可能有氧化物和零价铁的形式存在，需要接下来进一步分析。
为了进一步验证电镜的结果，我们对几种材料进行了BET分析，测定了原始炭黑、催化剂Fe-Im-C、Im-C和Fe-C的氮气吸附-脱附等温线。由图5(a)所示，载体炭黑上的吸附-脱附曲线不闭合，存在滞后环，在相对压力p/p0＝0.5-0.7附近表现出典型的IV型等温线且具有H4型滞后环，表明原始载体表面的孔道结构是不连通的狭缝孔。当活性组分通过高温负载上炭黑时，催化剂Fe-Im-C在相对压力p/p0＝0.5-0.7附近表现出典型的IV型等温线且具有H4型滞后环，但是滞后环的位置相对载体炭黑发生了略微的前移，表明Fe-Im-C的孔道被活性组分填充导致孔径的减少，如图5(b)所示的孔径分布曲线也证实了这个观点，催化剂Fe-Im-C的最可几孔径是2.429nm，而炭黑的最可几孔径是2.858nm。然而几种材料的结构参数显示(催化剂Fe-Im-C的比表面积为141.45001m2/g，C的比表面积为92.10646m2/g、Fe-C的比表面积为118.06345m2/g、Im-C的比表面积为101.99606m2/g)催化剂Fe-Im-C的比表面积相对炭黑增大了，表明活性组分负载在炭黑时并不仅仅是占据炭黑表面的孔道，而是让载体的表面孔道结构发生了一定的改变，活性组分的负载使得炭黑表面生成了更多的孔道，增大了比表面积。

Claims (9)

1.一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Fe盐、咪唑和碳材料载体分散于溶剂中；
(2)去除溶剂，将干燥后的样品在氮气条件下，500～900℃煅烧；
(3)酸洗、水洗后烘干，得到Fe-Im-载体催化剂。
2.根据权利要求1所述的Fe-N复合物掺杂载体催化剂的制备方法，其特征在于，Fe盐与咪唑的摩尔比为(0.1～5):1。
3.根据权利要求1所述的Fe-N复合物掺杂载体催化剂的制备方法，其特征在于，所述Fe盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的Fe-N复合物掺杂载体催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体为炭黑。
5.一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到。
6.一种Fe-N复合物掺杂载体催化剂在芬顿体系中氧化降解水中有机物的应用，其特征在于，所述Fe-N复合物掺杂载体催化剂由权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到；应用时，直接将Fe-N复合物掺杂载体催化剂和过氧化氢投入到含有有机污染物的体系中。
7.根据权利要求6所述的Fe-N复合物掺杂载体催化剂在芬顿体系中氧化降解水中有机物的应用，其特征在于，所述体系的pH值为2～3。
8.根据权利要求6所述的Fe-N复合物掺杂载体催化剂在芬顿体系中氧化降解水中有机物的应用，其特征在于，Fe-N复合物掺杂载体催化剂加入量为(0.5～2)g/L；过氧化氢的浓度为(50～200)mmol/L。
9.根据权利要求6所述的Fe-N复合物掺杂载体催化剂在芬顿体系中氧化降解水中有机物的应用，其特征在于，所述有机污染物包括苯酚、苯酚衍生物、苯甲酸、苯甲酸衍生物以及有机染料中的一种或多种。
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