CN108187688A - 一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法 - Google Patents

一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法，属于空气净化和催化剂制备领域。本发明以氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铵、氨水、无水碳酸钠及氢氧化钠中的一种或几种作为沉淀剂，在锰、铝、铁、锆、钴、镁等非贵金属的基础上，用镧、镨、铈、钆、钕等稀土元素对催化剂进行优化，采用二步微波辅助沉积沉淀法制备得到除甲醛催化剂。本发明所制备的催化剂可于室温下将甲醛转化为二氧化碳和水，无需添加贵金属，具有原料丰富、制作成本低等优点，适用于室内甲醛的去除。

Description

一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法
技术领域
该发明属于空气净化和催化剂制备领域，具体涉及一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂及其制备方法。
背景技术
室内装修不仅为人们带来了美观的外表，还带来严重的室内污染问题。甲醛不仅污染的范围十分广泛，其持续的时间还特别久，已成为居室中危害最为严重且最为常见的一种物质。长期处于低剂量甲醛的环境中会让人患上呼吸道、癌症、白血病等疾病，而人的一生几乎2/3的时间是处在室内环境中的，因此，寻求一种有效的将甲醛妥善处理的方法已是人们关注的热点，也是现在室内环境污染治理的重中之重。
现阶段治理室内甲醛的方法有许多，但大都有一些问题需要解决。传统的净化室内甲醛的办法主要有通风法、植物吸收法、生物法、臭氧氧化法光催化法、等离子体技术以及催化氧化法等。这些技术中通风法实际就是将污染物进行转移，并无法让甲醛真正消除，吸附法的吸附能力是有限的，需定期对其进行处置，该方法还容易造成二次污染。生物法、化学吸收法、臭氧氧化法以及等离子体技术等方法也因其存在二次污染问题限制了其实际的应用。而光催化法虽室温下就可将甲醛全部分解，且无二次污染问题，但其太阳能利用率低，催化效率很容易受到环境的影响。催化氧化法也是一种可于低温下将甲醛全部分解，且无二次污染问题的一种方法，其处理效率以及稳定性都比光催化法要高，可长期对缓慢释放的甲醛进行分解，因而成为最有应用前景的净化甲醛的方法。
催化氧化法所用催化剂分为贵金属类催化剂与非贵金属类催化剂两种，目前市面上常用的催化剂多为贵金属类，其性能虽然优良，但成本较高，限制了其实际应用，非贵金属类催化剂成本虽低，但该类催化剂低温甚至常温净化甲醛的效果却并不理想，获得高效、低成本、低温甚至常温去除甲醛的催化剂仍然是一项重要的挑战。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种可于常温将甲醛完全催化氧化的非贵金属催化剂，所述催化剂克服了贵金属成本高的缺陷，且在室温下便可达到90％甚至更高的甲醛去除效果。
一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂原料全部采用非贵金属盐，所述催化剂由以下步骤制得：
(1)将一定摩尔比的锰盐和其他非贵金属盐溶于50～200ml的去离子水中，配置成前驱体溶液一，对其进行加热搅拌，将前驱体溶液一温度升至40～80℃；
(2)配置一定浓度的沉淀剂，滴加到前驱体溶液一中，将前驱体溶液一整体PH调到8～11；
(3)沉淀剂滴加完毕后采用磁力搅拌器以300～1000r/min，搅2～4h；
(4)将搅拌完毕的溶液置于微波场中，调整微波场温度至20～40℃，充分反应1～3h；
(5)取出一步反应完成的样品，再次向溶液中添加一定摩尔比的稀土元素，配置成前驱体溶液二；
(6)配置一定浓度的沉淀剂，滴加到前驱体溶液二中，将溶液整体PH再次调到8～11；
(7)将步骤(6)配好的溶液直接放入微波场中，调整微波场温度至60～80℃，充分反应1～3h；
(8)将步骤(7)反应后的产物取出后用去离子水洗涤3～4次，抽滤；再用无水乙醇洗涤2～3次，抽滤；
(9)将步骤(8)抽滤后的样品置于微波场中彻底干燥，将干燥后的样品置于马弗炉中，200～600℃下焙烧3～6h，焙烧后样品经研磨、压片、过筛得到净化甲醛催化剂。
进一步地，所述其他非贵金属盐为铝、铁、锆、钴、镁对应金属盐中的任意一种，稀土元素为镧、镨、铈、钆、钕中的一种。
进一步地，所述锰盐和其他非贵金属摩尔比为3:0.1～10，非贵金属盐与稀土元素的摩尔比为3.1～13:0.05～10。
进一步地，所述沉淀剂为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铵、氨水、无水碳酸钠及氢氧化钠中的一种或几种，沉淀剂浓度为0.1～5mol/L。
本发明采用的三种催化剂材料是共同作为活性组分存在的，稀土元素的添加是在第一步制备的催化剂基础上提升了催化剂储存与释放氧气的能力，让甲醛更容易被氧化成二氧化碳和水。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
采用二步微波辅助沉积沉淀法制备催化剂，其制备方法操作方便，工艺简单，适合于大批量制作；所制催化剂无贵金属的添加，室温(25℃)下便可达很高的净化效果，大大降低了催化剂的生产成本，易于工业化生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明，本发明的典型但非限制性实施例如下：
实施例1
将锰、钴按照3:2的理论摩尔比分别称取相应的金属硝酸盐混合溶于100ml去离子水，配置成一步反应的前驱体溶液，对其进行加热搅拌，将溶液温度升至70℃，然后将配置好的0.1mol/L的碳酸钠溶液逐渐滴加至混合水溶液中至溶液整体PH变为11，沉淀剂滴加完毕后采用磁力搅拌器以600r/min搅拌3h，将搅拌完毕的溶液置于微波场中，调整微波场温度至40℃，充分反应1h，再次向溶液中添加一定摩尔比的硝酸镨，使催化剂整体摩尔比为3:2:1，使然后将配置好的0.25mol/L的氢氧化钠溶液逐渐滴加至混合水溶液，将溶液整体PH再次调到10，将其置于60℃微波场中充分反应2h，然后将反应后的产物取出后水洗，醇洗，抽滤，抽滤后的样品置于微波场中彻底干燥，将干燥后的样品置于马弗炉中，300℃下焙烧6h，经研磨、压片、过筛制成40-60目的颗粒。
实施例2
将锰、锆按照3:8的理论摩尔比分别称取相应的金属硝酸盐混合溶于200ml去离子水，配置成一步反应的前驱体溶液，对其进行加热搅拌，将溶液温度升至65℃，然后将配置好的0.1mol/L的碳酸钾溶液逐渐滴加至混合水溶液中至溶液整体PH变为11，沉淀剂滴加完毕后采用磁力搅拌器以1000r/min搅拌2h，将搅拌完毕的溶液置于微波场中，调整微波场温度至20℃，充分反应1h，再次向溶液中添加一定摩尔比的硝酸钆，使催化剂整体摩尔比为3:8:0.1，使然后将配置好的0.1mol/L的氢氧化钠溶液逐渐滴加至混合水溶液，将溶液整体PH再次调到9，将其置于80℃微波场中充分反应1h，然后将反应后的产物取出后水洗，醇洗，抽滤，抽滤后的样品置于微波场中彻底干燥，将干燥后的样品置于马弗炉中，400℃下焙烧3h，经研磨、压片、过筛制成40-60目的颗粒。
实施例3
将锰、镁按照3:1理论摩尔比分别称取相应的金属硝酸盐混合溶于150ml去离子水，配置成一步反应的前驱体溶液，对其进行加热搅拌，将溶液温度升至65℃，然后将配置好的0.1mol/L的碳酸铵溶液逐渐滴加至混合水溶液中至溶液整体PH变为10，沉淀剂滴加完毕后采用磁力搅拌器以1000r/min搅拌2h，将搅拌完毕的溶液置于微波场中，调整微波场温度至20℃，充分反应2h，再次向溶液中添加一定摩尔比的硝酸铈，使催化剂整体摩尔比为3:1:3，使然后将配置好的0.2mol/L的氢氧化钾溶液逐渐滴加至混合水溶液，将溶液整体PH再次调到10，将其置于60℃微波场中充分反应1h，然后将反应后的产物取出后水洗，醇洗，抽滤，抽滤后的样品置于微波场中彻底干燥，将干燥后的样品置于马弗炉中，400℃下焙烧6h，经研磨、压片、过筛制成40-60目的颗粒。
考评条件：
甲醛氧化反应在固定床石英反应器中进行，将热电偶***催化剂床层中以测量床层温度。反应气为N2、O2及甲醛气体的混合气，由质量流量计控制气体流量，气态空速为20000h-1。反应气中甲醛浓度为10ppm，通过测量甲醛进出口浓度，计算催化剂的净化效率。考评结果见表1。
表1
催化剂编号 甲醛去除效率(％)
实施例1 93
实施例2 95
实施例3 99
由表1的测试结果可知，本发明所制得的催化剂在室温下均有较好的净化甲醛的效果。以上实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。在本发明的基础上还可做若干优化与变形，凡不背离发明构思的改变或同等替代均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂原料全部采用非贵金属盐，所述催化剂由以下步骤制得：
(1)将一定摩尔比的锰盐和其他非贵金属盐溶于50～200ml的去离子水中，配置成前驱体溶液一，对其进行加热搅拌，将前驱体溶液一温度升至40～80℃；
(2)配置一定浓度的沉淀剂，滴加到前驱体溶液一中，将前驱体溶液一整体PH调到8～11；
(3)沉淀剂滴加完毕后采用磁力搅拌器以300～1000r/min，搅2～4h；
(4)将搅拌完毕的溶液置于微波场中，调整微波场温度至20～40℃，充分反应1～3h；
(5)取出一步反应完成的样品，再次向溶液中添加一定摩尔比的稀土元素，配置成前驱体溶液二；
(6)配置一定浓度的沉淀剂，滴加到前驱体溶液二中，将溶液整体PH再次调到8～11；
(7)将步骤(6)配好的溶液直接放入微波场中，调整微波场温度至60～80℃，充分反应1～3h；
(8)将步骤(7)反应后的产物取出后用去离子水洗涤3～4次，抽滤；再用无水乙醇洗涤2～3次，抽滤；
(9)将步骤(8)抽滤后的样品置于微波场中彻底干燥，将干燥后的样品置于马弗炉中，200～600℃下焙烧3～6h，焙烧后样品经研磨、压片、过筛得到净化甲醛催化剂。
2.根据权利要求1所述一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法，其特征在于所述其他非贵金属盐为铝、铁、锆、钴、镁对应金属盐中的任意一种，稀土元素为镧、镨、铈、钆、钕中的一种。
3.根据权利要求2所述一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法，其特征在于锰盐和其他非贵金属摩尔比为3:0.1～10，非贵金属盐与稀土元素的摩尔比为3.1～13:0.05～10。
4.根据权利要求1所述一种可于室温下将甲醛完全催化氧化的催化剂的制备方法，其特征在于沉淀剂为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铵、氨水、无水碳酸钠及氢氧化钠中的一种或几种，沉淀剂浓度为0.1～5mol/L。
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