CN108172834B - 一种低成本石墨烯改性负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性负极材料的制备方法，具体步骤如下：将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；将混合液转移到温度为150‑250℃的水热反应釜中反应反应10‑14h；反应完成后，取出物料烘干或烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，搅拌均匀得到混合物B；将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体。本发明利用石油焦，不仅有效地控制了材料成本，而且在包覆石油焦表面进行造孔，形成孔径发达的蜂窝状结构，从而可以大幅度提高石墨烯复合负极材料的比表面积和吸液保液能力，以提高石墨烯复合负极材料的结构稳定性和循环性能。

Description

一种低成本石墨烯改性负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料制备技术领域，具体是一种低成本石墨烯改性负极材料的制备方法。
背景技术
目前锂离子电池负极材料主要用石墨作为原材料，又分为人造石墨、天然石墨和两者复合这三类为主。天然石墨负极材料主要生产工艺为天然石墨球化、天然石墨化学提纯或高温提纯、天然石墨进行表面包覆改性等工艺方法来进行生产。常规类一次颗粒人造石墨负极材料一般采用石油焦、沥青焦、针状焦的煅后焦为原材料，采用粉碎、石墨化、混合筛分等工艺进行生产。二次颗粒类锂离子电池负极材料一般采用石油焦、针状焦的生焦为原材料，粉碎到较小尺寸的粒度，然后在反应釜或滚筒窑内，利用生焦的挥发分进行炭化粘结，在搅拌的情况下一次颗粒粘结成较大的二次颗粒，然后石墨化筛分等工艺进行生产。中间相碳微球生产工艺复杂，环境压力大，生产成本高。
天然石墨负极材料虽然克容量较高，压实密度较高，但是天然石墨负极材料吸液性能差、电池充电后负极材料膨胀较大、循环性能差。这些缺点导致天然石墨负极材料只能用于常规3C类锂离子电池的生产，并不适合用于软包类和高电压聚合物锂离子电池的生产，更不适合用于动力锂离子电池的生产。
常规类一次颗粒人造石墨负极材料克容量较低，压实密度也较低，吸液性能差，但循环性能优于天然石墨，适合用于中低端3C类、动力类锂离子电池的生产，不适合用于高电压聚合物锂离子电池的生产，且满足不了高端锂离子电池的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本石墨烯改性负极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯改性负极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；
（2）将混合液转移到温度为150-250℃的水热反应釜中反应反应10-14h；
（3）反应完成后，取出物料烘干或烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；
（4）将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，搅拌均匀得到混合物B；
（5）将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体；
（6）将石油焦进行机械粉碎，然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为300-500nm；
（7）取5-10份的纳米石油焦加入到50-100份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C；
（8）将无水三氧化铝20-40份置于反应釜中，加入100-140份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解，然后加入产物C并在搅拌和45-55℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液，24h后再加入200-400份乙醇并终傅-克反应，之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料，将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理，得到纳米多孔碳材料；
（9）将步骤（5）得到的粉体加入至步骤（8）得到的纳米多孔碳材料中进行混捏，混捏温度为180-220℃；
（10）将混捏后的粉体煅烧，得到石墨烯改性负极材料成品。
作为本发明进一步的方案：
所述溶剂为水、超纯水或乙醇。
作为本发明进一步的方案：
所述步骤（8）中进行碳化处理使用的保护性气体是氮气。
作为本发明进一步的方案：
所述氮气的流速控制为400-600ml/min。
作为本发明进一步的方案：
所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃，碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材料。
作为本发明再进一步的方案：
所述助剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、氮甲基吡咯烷酮、硫单质、红磷、黑磷、乙醇、二硫化碳、甲苯、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、碳酸镍、碳酸钴和碳酸锰中的一种或两种以上的混合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用石油焦，相较于单纯的以石墨烯材料作为负极材料，不仅有效地控制了材料成本，而且在包覆石油焦表面进行造孔，形成孔径发达的蜂窝状结构，从而可以大幅度提高石墨烯复合负极材料的比表面积和吸液保液能力，以提高石墨烯复合负极材料的结构稳定性和循环性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种石墨烯改性负极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；
（2）将混合液转移到温度为150-250℃的水热反应釜中反应反应10-14h；
（3）反应完成后，取出物料烘干或烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；
（4）将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，搅拌均匀得到混合物B；
（5）将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体；
（6）将石油焦进行机械粉碎，然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为300-500nm；
（7）取5-10份的纳米石油焦加入到50-100份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C；
（8）将无水三氧化铝20-40份置于反应釜中，加入100-140份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解，然后加入产物C并在搅拌和45-55℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液，24h后再加入200-400份乙醇并终傅-克反应，之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料，将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理，进行碳化处理使用的保护性气体是氮气，所述氮气的流速控制为400-600ml/min，所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃，碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材；
（9）将步骤（5）得到的粉体加入至步骤（8）得到的纳米多孔碳材料中进行混捏，混捏温度为180-220℃；
（10）将混捏后的粉体煅烧，得到石墨烯改性负极材料成品。
实施例2
一种石墨烯改性负极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；
（2）将混合液转移到温度为180-220℃的水热反应釜中反应反应11-13h；
（3）反应完成后，取出物料烘干或烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；
（4）将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，搅拌均匀得到混合物B；
（5）将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体；
（6）将石油焦进行机械粉碎，然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为350-450nm；
（7）取6-9份的纳米石油焦加入到60-90份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C；
（8）将无水三氧化铝25-35份置于反应釜中，加入110-130份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解，然后加入产物C并在搅拌和48-52℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液，24h后再加入250-350份乙醇并终傅-克反应，之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料，将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理，进行碳化处理使用的保护性气体是氮气，所述氮气的流速控制为450-550ml/min，所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃，碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材；
（9）将步骤（5）得到的粉体加入至步骤（8）得到的纳米多孔碳材料中进行混捏，混捏温度为190-210℃；
（10）将混捏后的粉体煅烧，得到石墨烯改性负极材料成品。
实施例3
一种石墨烯改性负极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；
（2）将混合液转移到温度为200℃的水热反应釜中反应反应12h；
（3）反应完成后，取出物料烘干或烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；
（4）将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，搅拌均匀得到混合物B；
（5）将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体；
（6）将石油焦进行机械粉碎，然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为400nm；
（7）取8份的纳米石油焦加入到80份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C；
（8）将无水三氧化铝30份置于反应釜中，加入120份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解，然后加入产物C并在搅拌和50℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液，24h后再加入300份乙醇并终傅-克反应，之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料，将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理，进行碳化处理使用的保护性气体是氮气，所述氮气的流速控制为500ml/min，所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃，碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材；
（9）将步骤（5）得到的粉体加入至步骤（8）得到的纳米多孔碳材料中进行混捏，混捏温度为200℃；
（10）将混捏后的粉体煅烧，得到石墨烯改性负极材料成品。
实施例4
一种石墨烯改性负极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；
（2）将混合液转移到温度为180-220℃的水热反应釜中反应反应11-13h；
（3）反应完成后，取出物料烘干或烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；
（4）将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，搅拌均匀得到混合物B；
（5）将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体；
（6）将石油焦进行机械粉碎，然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为350-450nm；
（7）取6-9份的纳米石油焦加入到60-90份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C；
（8）将无水三氧化铝25-35份置于反应釜中，加入110-130份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解，然后加入产物C并在搅拌和48-52℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液，24h后再加入250-350份乙醇并终傅-克反应，之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料，将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理，进行碳化处理使用的保护性气体是氮气，所述氮气的流速控制为450-550ml/min，所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃，碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材；
（9）将步骤（5）得到的粉体加入至步骤（8）得到的纳米多孔碳材料中进行混捏，混捏温度为190-210℃；
（10）将混捏后的粉体煅烧，得到石墨烯改性负极材料成品。
实施例5
一种石墨烯改性负极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；
（2）将混合液转移到温度为150-250℃的水热反应釜中反应反应10-14h；
（3）反应完成后，取出物料烘干或烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；
（4）将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，搅拌均匀得到混合物B；
（5）将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体；
（6）将石油焦进行机械粉碎，然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为300-500nm；
（7）取5-10份的纳米石油焦加入到50-100份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C；
（8）将无水三氧化铝20-40份置于反应釜中，加入100-140份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解，然后加入产物C并在搅拌和45-55℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液，24h后再加入200-400份乙醇并终傅-克反应，之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料，将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理，进行碳化处理使用的保护性气体是氮气，所述氮气的流速控制为400-600ml/min，所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃，碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材；
（9）将步骤（5）得到的粉体加入至步骤（8）得到的纳米多孔碳材料中进行混捏，混捏温度为180-220℃；
（10）将混捏后的粉体煅烧，得到石墨烯改性负极材料成品。
所述溶剂为水、超纯水或乙醇。
所述助剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、氮甲基吡咯烷酮、硫单质、红磷、黑磷、乙醇、二硫化碳、甲苯、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、碳酸镍、碳酸钴和碳酸锰中的一种或两种以上的混合。
本发明利用石油焦，相较于单纯的以石墨烯材料作为负极材料，不仅有效地控制了材料成本，而且在包覆石油焦表面进行造孔，形成孔径发达的蜂窝状结构，从而可以大幅度提高石墨烯复合负极材料的比表面积和吸液保液能力，以提高石墨烯复合负极材料的结构稳定性和循环性能。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种石墨烯改性负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将石墨烯粉体分散到溶剂中，制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液，再加入硅粉，继续分散，得到混合液；
（2）将混合液转移到温度为150-250℃的水热反应釜中反应反应10-14h；
（3）反应完成后，取出物料烘干，经粉碎、研磨、过筛，得到混合物A；
（4）将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中，助剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、氮甲基吡咯烷酮、硫单质、红磷、黑磷、乙醇、二硫化碳、甲苯、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、碳酸镍、碳酸钴和碳酸锰中的一种或两种以上的混合，搅拌均匀得到混合物B；
（5）将得到的混合物B进行喷雾干燥，收集得到粉体；
（6）将石油焦进行机械粉碎，然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为300-500nm；
（7）取5-10份的纳米石油焦加入到50-100份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C；
（8）将无水三氧化铝20-40份置于反应釜中，加入100-140份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解，然后加入产物C并在搅拌和45-55℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液，24h后再加入200-400份乙醇并终傅-克反应，之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料，将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理，得到纳米多孔碳材料；
（9）将步骤（5）得到的粉体加入至步骤（8）得到的纳米多孔碳材料中进行混捏，混捏温度为180-220℃；
（10）将混捏后的粉体煅烧，得到石墨烯改性负极材料成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或乙醇。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中进行碳化处理使用的保护性气体是氮气。
4.根据权利要求3所述的石墨烯改性负极材料的制备方法，其特征在于，所述氮气的流速控制为400-600ml/min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性负极材料的制备方法，其特征在于，所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃，碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材料。
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