CN108165951A - 硫化锌或硒化锌球罩的制备设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其包括化学气相沉积炉、抽真空装置、第一载气源以及第二载气源。化学气相沉积炉包括：沉积室；坩埚，用于盛放固态锌源，位于沉积室下方并与沉积室连通；凸模衬底，外表面抛光并固定于沉积室中；收尘室，位于沉积室上方并连通沉积室；第一加热器，用于对沉积室进行加热；以及第二加热器，用于对坩埚进行加热。抽真空装置受控连通收尘室。第一载气源受控连通于坩埚。第二载气源受控连通沉积室。凸模衬底的材质为等静压石墨。在根据本发明的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备中，等静压石墨的采用能改善化学气相沉积的形成的球罩的质量和制造过程。

Description

硫化锌或硒化锌球罩的制备设备
技术领域
本发明涉及化学气相沉积领域，具体涉及一种硫化锌或硒化锌球罩的制备设备。
背景技术
硒化锌(ZnSe)具有直接跃迁型能带，作为一种优良的发光材料，发光效率高，且由于它既透红外又透可见光，透光范围宽，又具有吸收系数低、不潮解的特点，并且具有良好的力学和热学性能，被广泛的用作红外探测、成像装置的窗口和透镜。硫化锌(ZnS)是一种性能优异的红外窗口材料，它的透射波段覆盖了可见光、中红外和远红外，并且具备良好的力学和热学性能，广泛应用于制备红外吊舱和精确制导导弹的红外窗口和整流罩等。采用化学气相沉积法(Chemical vapor deposition,CVD)制备的ZnSe/ZnS多晶，具有纯度高、质地均匀、低散射、低吸收和低高温辐射等优点，性能优于采用其他工艺制备的产品，因而国际上普遍采用化学气相沉积工艺生长光学用的球罩、窗口、透镜等原件。
化学气相沉积是以反应剂分子之间发生化学反应而生成特定的固体产物。气相生长的固有特点是生长速率较低，CVD ZnSe/ZnS产品的厚度也因此受限制。所以要把CVDZnSe/ZnS生长成很厚的板材然后切割加工成各种形状的球罩或棱镜不仅困难大，而且也不经济。同时异形加工也存在较大的难度。
沉积炉中通过放置合适的、经抛光后的凸模衬底，沉积结束后脱模，复制了球罩的内表面且球罩的内表面无需加工，不仅降低了加工难度和工作量，而且减少了材料的浪费。
但是化学气相沉积形成的球罩的质量以及制备过程受凸模衬底的材料性能制约，所以依然需要对凸模衬底以及制备设备进行进一步改进，以进一步改善化学气相沉积形成的球罩的质量和制造过程。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其能改善化学气相沉积的形成的球罩的质量和制造过程。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硫化锌或硒化锌球罩的制备设备包括化学气相沉积炉、抽真空装置、第一载气源以及第二载气源。化学气相沉积炉包括：沉积室；坩埚，用于盛放固态锌源，位于沉积室下方并与沉积室连通；凸模衬底，外表面抛光并固定于沉积室中；收尘室，位于沉积室上方并连通沉积室；第一加热器，用于对沉积室进行加热；以及第二加热器，用于对坩埚进行加热并使固态锌源变为熔融锌源和锌蒸汽源。抽真空装置受控连通收尘室。第一载气源受控连通于坩埚，用于通入第一载气并使第一载气携带锌蒸汽源到沉积室中。第二载气源受控连通沉积室，用于将携带硫源或硒源的第二载气供给到沉积室中以使第二载气携带的硫源或硒源与第一载气携带的锌蒸汽源在沉积室中反应并沉积到凸模衬底而生长形成硫化锌或硒化锌球罩。其中，凸模衬底的材质为等静压石墨。
本发明的有益效果如下：在根据本发明的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备中，等静压石墨的采用能改善化学气相沉积的形成的球罩的质量和制造过程。
附图说明
图1是根据本发明的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备的示意图。
其中，附图标记说明如下：
1化学气相沉积炉 3第一载气源
11沉积室 4第二载气源
12坩埚 5尾气处理装置
13凸模衬底 6罩体
14收尘室 7缓冲罐
15A第一加热器 8收集罐
15B第二加热器 V阀
2抽真空装置
具体实施方式
下面参照附图来说明根据本发明的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备。
如图1所示，根据本发明的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备包括化学气相沉积炉1、抽真空装置2、第一载气源3以及第二载气源4。
化学气相沉积炉1包括；沉积室11；坩埚12，用于盛放固态锌源，位于沉积室11下方并与沉积室11连通；凸模衬底13，外表面抛光并固定于沉积室11中；收尘室14，位于沉积室11上方并连通沉积室11；第一加热器15A，用于对沉积室11进行加热；以及第二加热器15B，用于对坩埚12进行加热并使固态锌源变为熔融锌源和锌蒸汽源。抽真空装置2受控连通收尘室14。第一载气源3受控连通于坩埚12，用于通入第一载气并使第一载气携带锌蒸汽源到沉积室11中。第二载气源4受控连通沉积室11，用于将携带硫源或硒源的第二载气供给到沉积室11中以使第二载气携带的硫源或硒源与第一载气携带的锌蒸汽源在沉积室中反应并沉积到凸模衬底13而生长形成硫化锌或硒化锌球罩。其中，凸模衬底13的材质为等静压石墨。
在化学气相沉积适用的范围下，随着温度的升高等静压石墨的机械强度不但不降低，反而升高，这在沉积室中化学气相沉积的高温下非常有利于保持凸模衬底13的形状稳定性，从而使得沉积并生长形成的硫化锌或硒化锌球罩的尺寸在高温下的尺寸稳定；当化学气相沉积结束后，随着温度的降低等静压石墨的机械强度相对高温降低，从而对生长形成的硫化锌或硒化锌球罩降温收缩产生的阻力(或抗力)减小，进而降低降温收缩的硫化锌或硒化锌球罩的内应力，避免硫化锌或硒化锌球罩的破裂；此外，由于等静压石墨的凸模衬底13对生长形成的硫化锌或硒化锌球罩降温收缩产生的阻力(或抗力)减小，也使得最终的硫化锌或硒化锌球罩容易脱离凸模衬底13；再有，等静压石墨具有各向同性的特性，这使得化学气相沉积在高温下有利于硫化锌多晶或硒化锌多晶在凸模的表面从内层到外层的各相同性生长，进而提高的球罩的光学质量。换句话说，等静压石墨的采用能改善化学气相沉积的形成的球罩的质量和制造过程。
化学气相沉积形成的球罩的质量以及制备过程受等静压石墨的材料性能制约，具体地说明等静压石墨的粒径、密度、热膨胀系数以及灰分的影响。
等静压石墨的粒径小的话，在抛光凸模衬底13时很容易得到光滑、光亮的表面；等静压石墨的粒径大，加大抛光难度，同时得到的凸模衬底13的表面在微观上存在凹凸，影响硫化锌或硒化锌多晶的生长和脱模。优选，等静压石墨的粒径不大于15μm，以综合抛光、多晶生长和脱膜。
等静压石墨的密度小的话，颗粒疏松，抛光时容易抛光掉多的等静压石墨，减少凸模衬底13的使用寿命；另外，容易产生微细孔洞，表面的不平整在沉积过程中容易导致初始生成的硫化锌或硒化锌多晶为粗颗粒，影响光学性能。优选地，等静压石墨的密度大于1.80g/cm3。
等静压石墨的灰分少，在高温下挥发出的杂质少。杂质会影响生成的多晶的成品率及其光学性能。由此，优选地，等静压石墨的灰分不大于200ppm。
上述具体材料性能的等静压石墨可以通过市购或从制造商定制，例如国外的日本东洋碳素株式会社、法国罗兰碳素集团、德国西格里碳素集团等。
第一载气和第二载气相同。基于成本考虑，第一载气和第二载气选自氩气。
凸模衬底13表面的抛光可以采用各种方式进行。例如，凸模衬底13通过由粗到细的砂纸打磨以表面抛光。具体地，由粗到细的砂纸为320目、800目、1200目、1500目的SiC砂纸。此外，凸模衬底13还可在砂纸打磨后再通过报纸或砂纸背面打磨。
固态锌源为纯锌，硫源可为硫化氢，硒源可为硒化氢。
为了将沉积室11中的多余的未参与反应的物料处理，参照图1，所述硫化锌或硒化锌球罩的制备设备还包括：尾气处理装置5，受控连通于抽真空装置2。进一步地，所述硫化锌或硒化锌球罩的制备设备还包括：罩体6，位于收尘室14上方并连通于收尘室14；缓冲罐7，位于罩体6和抽真空装置2之间并连通于收尘室14和抽真空装置2；收集罐8，位于缓冲罐7的下方，并连通于缓冲罐7。收集罐8用于收集固态物料。
在根据本发明的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备中，参照图1，“受控连通”可以通过阀V来进行。

Claims (9)

1.一种硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，包括：
化学气相沉积炉，包括：
沉积室；
坩埚，用于盛放固态锌源，位于沉积室下方并与沉积室连通；
凸模衬底，外表面抛光并固定于沉积室中；
收尘室，位于沉积室上方并连通沉积室；
第一加热器，用于对沉积室进行加热；以及
第二加热器，用于对坩埚进行加热并使固态锌源变为熔融锌源和锌蒸汽源；
抽真空装置，受控连通收尘室；
第一载气源，受控连通于坩埚，用于通入第一载气并使第一载气携带锌蒸汽源到沉积室中；以及
第二载气源，受控连通沉积室，用于将携带硫源或硒源的第二载气供给到沉积室中以使第二载气携带的硫源或硒源与第一载气携带的锌蒸汽源在沉积室中反应并沉积到凸模衬底而生长形成硫化锌或硒化锌球罩；
其特征在于，凸模衬底的材质为等静压石墨。
2.根据权利要求1所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，等静压石墨的粒径不大于15μm。
3.根据权利要求1所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，等静压石墨的密度大于1.80g/cm3。
4.根据权利要求1所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，等静压石墨的灰分不大于200ppm。
5.根据权利要求1所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，第一载气和第二载气相同。
6.根据权利要求5所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，第一载气和第二载气为氩气。
7.根据权利要求1所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，固态锌源为纯锌，硫源为硫化氢，硒源为硒化氢。
8.根据权利要求1所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，所述硫化锌或硒化锌球罩的制备设备还包括：
尾气处理装置，受控连通于抽真空装置。
9.根据权利要求8所述的硫化锌或硒化锌球罩的制备设备，其特征在于，所述硫化锌或硒化锌球罩的制备设备还包括：
罩体，位于收尘室上方并连通于收尘室；
缓冲罐，位于罩体和抽真空装置之间并连通于收尘室和抽真空装置；
收集罐，位于缓冲罐的下方，并连通于缓冲罐。
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