CN108161156B - 一种钼合金和石墨的真空钎焊方法 - Google Patents

一种钼合金和石墨的真空钎焊方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于异质材料连接技术领域，具体涉及一种钼合金和石墨的真空钎焊方法。该方法包括石墨活性化步骤和真空钎焊步骤。本发明工艺设计合理、使用效果好，通过此发明得到钼合金和石墨复合件接头重熔温度高，可以在1500℃以下服役，性能稳定，不开裂。

Description

一种钼合金和石墨的真空钎焊方法
技术领域
本发明属于异质材料连接技术领域，具体涉及一种钼合金和石墨的真空钎焊方法。
背景技术
钼合金具有高熔点、热膨胀系数小、导热导电性能好、热力学稳定性能好等特点，被广泛应用于核聚变装置的壁材料、高温热场材料、电真空元器件材料、X射线管配套材料(靶盘、转子支撑杆、轴承套等)。石墨是碳的六方结晶形态，作为低原子量材料，密度较低，具有极高的熔点和耐热冲击性能，是极好的耐高温材料。基于钼合金和石墨均具有高熔点、良好的导热导电性能，石墨密度小，能有效减轻材料重量，钼合金和石墨的焊接复合件已被广泛应用于核聚变反应堆材料，工业及医疗CT机用阳极靶材料。
在钼及其合金和石墨连接技术方面，国内很多学者做了大量的研究。专利CN102240836B《钼和石墨真空钎焊方法》通过在待焊的钼和石墨区域增加比表面积的预处理，然后置入箔材钎料，再进行真空加压焊接。此方法在对钼和石墨增加比表面积预处理工艺实际生产操作比较复杂，不适于大批量生产。专利CN101290852B《一种大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材的制备方法》以及文献《医用CT机X射线管W/Mo/石墨阳极靶材的研究》和《钼/石墨复合连接特性研究》通过粉末冶金的方法制备出WMo和TiNiCr粘结剂层的复合生坯，然后将相同直径的三高石墨与复合压坯依次放入石墨模具中，复合压坯的粘结层与石墨接触，置于真空热压烧结炉中热压烧结成形。专利CN105397264A《一种钼与石墨真空热压扩散焊接方法》利用热压技术在高温下进行扩散，形成Mo的碳化物层作为焊接过渡层，最终形成钼与石墨的有效连接。文献《石墨与钼合金钎焊材料与钎焊工艺的研究》一文主要就三种焊料即Ti-Si钎料、Zr钎料和Ti钎料对石墨和TZM的焊接工艺和接头的焊接性能展开了研究。文献《钼与石墨的扩散焊接》研究了钼与石墨无中间层直接扩散焊接时接头的界面结构与接头性能，并研究了以箔状和粉状钛和镍为中间层材料时接头的组织和性能的变化。这些方法所涉及到的钼及其合金与石墨焊接方法，均以不同添加元素、不同钎料层数、不同添加形式，包括粉、箔、镀层等进行钎焊，以及改变焊接面结构以增加钎料同母材接触面积，增加浸润性、粘结性为目的的焊接方法均需要压力焊接，这种工艺缺点是每炉次只能焊接一件产品，生产效率低，成本高，不适于大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种钼合金和石墨的真空钎焊方法，通过在石墨待焊表面进行活性化处理，然后置入钎料，直接与钼合金进行真空钎焊，从而得到钼合金与石墨的复合件，本发明的方法极大地提高了生产效率。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种钼合金和石墨的真空钎焊方法，依次包括：
石墨活性化步骤：将钛合金薄片放置于待焊石墨的待焊面上进行活性化处理，得到活性处理的石墨；
真空钎焊步骤：将钎焊料放置于待焊钼合金和所述活性处理的石墨中间进行真空钎焊处理，得到钼合金和石墨的复合件。
在本发明中，待焊接的石墨主要含有共价键，表现出非常稳定的电子配位，很难被金属键的金属钎料润湿，因此，发明人采用钛合金将石墨表面活化，这样更有利于钎料与石墨表面的润湿。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在所述石墨活性化步骤之前还包括高真空除气步骤：将所述待焊钼合金和所述待焊石墨在真空度不低于5×10-4Pa(比如4×10-4Pa、2×10-4Pa、1×10-4Pa、9×10-5Pa)的条件下进行除气热处理；更优选地，所述除气热处理的温度为1500～1800℃(比如1510℃、1550℃、1580℃、1600℃、1620℃、1650℃、1670℃、1690℃、1720℃、1750℃、1790℃)，保温时间为30～60min(比如32min、35min、38min、42min、45min、48min、50min、55min、58min)；进一步优选地，所述除气热处理是在真空炉中完成的。由于石墨吸附性较强，为了避免钎焊过程中产生气孔，采用高真空处理以排净石墨内的杂质气体。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在所述石墨活性化步骤中，所述活性化处理是在真空炉中完成的。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在所述石墨活性化步骤中，所述钛合金薄片的尺寸与所述待焊石墨的待焊面的尺寸相同(即钛合金薄片正好可以覆盖在待焊石墨的待焊面上)；更优选地，所述钛合金薄片的厚度为0.2～0.5mm(比如0.21mm、0.25mm、0.28mm、0.30mm、0.35mm、0.40mm、0.45mm、0.49mm)，钛合金薄片的厚度太薄或过厚会降低钼合金和石墨的连接强度。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，所述钛合金薄片可以是钛质量百分比含量在80％以上的钛合金，由于纯钛的活性较高，与石墨可以反应生成TiC，因此，所述钛合金薄片优选为纯钛薄片，进一步地，所述纯钛薄片满足GB/T 3622-2012《钛及钛合金带、箔材》标准规定的TA1的相关规定。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在所述石墨活性化步骤中，所述活性化处理的温度为1700～1800℃(比如1710℃、1730℃、1750℃、1760℃、1770℃、1780℃、1790℃、1799℃)，保温时间为10～30min(比如12min、15min、18min、22min、25min、28min、30min)，真空度不低于5×10-4Pa(比如4×10-4Pa、2×10-4Pa、1×10- 4Pa、9×10-5Pa)；更优选地，在所述石墨活性化步骤中，所述活性化处理之后还包括随炉冷却至60℃以下出炉(比如40℃、45℃、50℃、55℃、59℃)。活性化处理温度过高、保温时间过长，会造成钛料蒸发太快，不利于形成稳定的活化层；而真空度过低，钛料活性强，易氧化。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在真空钎焊步骤中，所述钎焊料的成分包括：Ti、Cr和Ta；更优选地，按照质量百分比，所述钎焊料由如下成分组成：Ti 80～90％，Cr 5～10％、Ta 5～10％；进一步优选地，所述钎焊料是采用真空熔炼结合轧制的工艺制备的。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在真空钎焊步骤中，所述钎焊料为薄片状，厚度优选为0.15～0.30mm(比如0.16mm、0.18mm、0.20mm、0.22mm、0.25mm、0.27mm、0.29mm)。钎焊料的厚度太薄或过厚会降低钼合金和石墨的连接强度。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在真空钎焊步骤中，所述真空钎焊处理的温度为1820～1900℃(比如1830℃、1840℃、1850℃、1860℃、1870℃、1880℃、1890℃、1899℃)，保温时间为10～30min(比如12min、15min、18min、22min、25min、28min、30min)，真空度不低于5×10-3Pa(比如3×10-3Pa、1×10-3Pa、9×10-4Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa、1×10-4Pa)。钎焊温度过高，会造成钎料挥发过多，还会造成母材再结晶，而真空度过低会导致钎缝中的气体不易排出，形成气孔。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，在真空钎焊步骤中，所述真空钎焊处理是在真空钎焊炉中完成的。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，作为一种优选实施方式，所述真空钎焊处理过程中无需施加外部压力，本发明的方法在不施加任何外部压力的条件下即可满足元素扩散条件。
在上述钼合金和石墨的真空钎焊方法中，所述待焊钼合金可以是纯钼，或掺杂了其他金属的钼合金，比如TZM、MHC、ML、MRe等，作为一种优选实施方式，所述待焊钼合金中，钼元素的质量百分比为90％以上。
本发明中所述的优选方案可以进行任意组合。
本发明通过对石墨表面进行活性化处理，以及进一步地通过在石墨活性化步骤之前对钼合金和石墨进行高真空除气处理，大大降低了液态钎焊料与钼合金、石墨之间的界面能，有效提高了钎焊料和钼合金、石墨的浸润性。另外，本发明使用了含有Ti、Cr、Ta的钎焊料，其中Ti元素与钼无限固溶，与石墨反应可以生成高熔点的TiC，Cr、Ta元素能有效改善液态钎料与石墨的浸润性。因此，通过本发明方法得到钼合金和石墨复合件接头重熔温度高，可以在1500℃以下服役，性能稳定，不开裂。此外，本发明的方法在钎焊处理过程中无需向待焊工件施加额外的压力，简化了工艺、节约了能源，而且由于无需压力，所以本发明的方法可以保证每炉次焊接多件产品，生产效率得到提高、成本降低、适于大批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中使用的钼合金为TZM钼合金，按质量百分比，在所述钼合金中，Ti：0.4-0.55％、Zr：0.06-0.12％、C：0.01-0.04％，余量为Mo。以下实施例中使用的钛片满足GB/T 3622-2012《钛及钛合金带、箔材》标准规定的TA1的相关规定。
以下实施例中使用的钎焊料是采用如下方法制备的：按照规定的质量配比将Ti片、Ta片、Cr片做成自耗电极，在真空电弧炉中重熔3次，得到合金锭坯，然后经过锻造轧制变形得到钎料片，钎料片经过酸洗后即可使用。
实施例1
本实施例钼合金和石墨的真空钎焊方法具体如下：
(1)将待焊钼合金和待焊石墨清洗干净后，放入高温真空炉中进行高温真空除气处理，处理温度为1600℃，保温时间为60min，处理真空度为4×10-4Pa，冷却至100℃以内出炉。
(2)将出炉的待焊钼合金真空封装，待焊石墨的待焊表面上放置一片与其等外形尺寸的厚度为0.3mm的钛片，一起置入真空炉中对待焊石墨进行活性化处理，处理温度为1720℃，保温时间为20min，真空度为4.5×10-4Pa，冷却至60℃以内出炉，得到活化处理的石墨。
(3)将经过真空除气处理的待焊钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面之间置入厚度为0.2mm的Ti90Cr5Ta5(即在钎焊料中，Ti的质量百分比为90％，Cr的质量百分比为5％，Ta的质量百分比为5％)的钎焊料(即钎焊料的上下表面分别与待焊钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面相接触)，然后一起放入真空钎焊炉中进行钎焊处理，钎焊温度为1870℃，保温时间20min，真空度为2×10-3Pa。
将钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在95％以上，同时取样进行力学性能测试，试样中，钼合金和石墨均为长方体，尺寸(宽*高*长)均为：5*5*25cm，二者端部搭接的部分的尺寸为5*5mm，将上述规格的复合件试样放入测试工装内，然后在Instron3369万能材料试验机上进行测试，测试方法参考GB/T 6396-2008《复合钢板力学及工艺性能试验方法》，测得室温抗剪强度为19.5MPa。
实施例2
本实施例钼合金和石墨的真空钎焊方法具体如下：
(1)将待焊钼合金和待焊石墨清洗干净后，放入高温真空炉中进行高温真空除气处理，处理温度为1550℃，保温时间为50min，处理真空度为3×10-4Pa，冷却至100℃以内出炉。
(2)将出炉的待焊钼合金真空封装，待焊石墨的待焊表面上放置一片与其等外形尺寸的厚度为0.4mm的钛片，一起置入真空炉中对待焊石墨的待焊表面进行活性化处理，处理温度为1750℃，保温时间为30min，真空度为4.5×10-4Pa，冷却至60℃以内出炉，得到活化处理的石墨。
(3)将经过真空除气处理的钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面之间置入厚度为0.25mm的Ti85Cr5Ta10(即在钎焊料中，Ti的质量百分比为85％，Cr的质量百分比为5％，Ta的质量百分比为10％)的钎焊料(即钎焊料的上下表面分别与待焊钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面相接触)，然后一起放入真空钎焊炉中进行钎焊处理，钎焊温度为1820℃，保温时间30min，真空度为3×10-3Pa。
将钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在95％以上，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为20.5MPa。
实施例3
本实施例钼合金和石墨的真空钎焊方法具体如下：
(1)将待焊钼合金和待焊石墨清洗干净后，放入高温真空炉中进行高温真空除气处理，处理温度为1550℃，保温时间为35min，处理真空度为3.5×10-4Pa，冷却至100℃以内出炉。
(2)将出炉的待焊钼合金真空封装，待焊石墨的待焊表面上放置一片与其等外形尺寸的厚度为0.2mm的钛片，一起置入真空炉中对待焊石墨进行活性化处理，处理温度为1700℃，保温时间为25min，真空度为3×10-4Pa，冷却至60℃以内出炉，得到活化处理的石墨。
(3)将经过真空除气处理的钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面之间置入厚度为0.20mm的Ti85Cr10Ta5(即在钎焊料中，Ti的质量百分比为85％，Cr的质量百分比为10％，Ta的质量百分比为5％)的钎焊料(即钎焊料的上下表面分别与待焊钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面相接触)，然后一起放入真空钎焊炉中进行钎焊处理，钎焊温度为1800℃，保温时间25min，真空度为2×10-3Pa。
将钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在95％以上，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为18.5MPa。
实施例4
本实施例钼合金和石墨的真空钎焊方法具体如下：
(1)将待焊钼合金和待焊石墨清洗干净后，放入高温真空炉中进行高温真空除气处理，处理温度为1750℃，保温时间为60min，处理真空度为2×10-4Pa，冷却至100℃以内出炉。
(2)将出炉的待焊钼合金真空封装，待焊石墨的待焊表面上放置一片与其等外形尺寸的厚度为0.4mm的钛片，一起置入真空炉中对待焊石墨的待焊表面进行活性化处理，处理温度为1750℃，保温时间为20min，真空度为2.5×10-4Pa，冷却至60℃以内出炉，得到活化处理的石墨。
(3)将经过真空除气处理的钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面之间置入厚度为0.30mm的Ti90Cr5Ta5(即在钎焊料中，Ti的质量百分比为90％，Cr的质量百分比为5％，Ta的质量百分比为5％)的钎焊料(即钎焊料的上下表面分别与待焊钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面相接触)，然后一起放入真空钎焊炉中进行钎焊处理，钎焊温度为1860℃，保温时间25min，真空度为1.5×10-3Pa。
将钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在95％以上，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为21MPa。
实施例5
(1)将待焊钼合金和待焊石墨清洗干净后，放入高温真空炉中进行高温真空除气处理，处理温度为1650℃，保温时间为30min，处理真空度为6×10-5Pa，冷却至100℃以内出炉。
(2)将出炉的待焊钼合金真空封装，待焊石墨的待焊表面上放置一片与其等外形尺寸的厚度为0.3mm的钛片，一起置入真空炉中对石墨进行活性化处理，处理温度为1770℃，保温时间为10min，真空度为3×10-4Pa，冷却至60℃以内出炉。
(3)将经过真空除气处理的钼合金的待焊面和待焊石墨的待焊面之间置入厚度为0.15mm的Ti90Cr5Ta5(即在钎焊料中，Ti的质量百分比为90％，Cr的质量百分比为5％，Ta的质量百分比为5％)的钎焊料(即钎焊料的上下表面分别与待焊钼合金的待焊面和活化处理的石墨的待焊面相接触)，然后一起放入真空钎焊炉中进行钎焊处理，钎焊温度为1860℃，保温时间10min，真空度为8×10-4Pa。
将钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在95％以上，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为20.5MPa。
实施例6
本实施例除石墨待焊表面的活性化处理时使用的钛合金片不同于实施例4以外，其他工艺步骤和参数与实施例4相同，本实例中石墨待焊表面的活性化处理时使用的钛合金片为TiCrTa合金，其中Ti的质量百分比为90％，Cr的质量百分比为5％，Ta的质量百分比为5％。
将本实施例钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在85％以上，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为17.5MPa。
实施例7
本实施例除钎焊处理时使用的钎焊料不同于实施例4以外，其他工艺步骤和参数与实施例4相同，本实例中钎焊料的组分及配比为：Ti的质量百分比为80％，Cr的质量百分比为10％，Ta的质量百分比为10％。
将本实施例钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在90％以上，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为19MPa。
实施例8
本实施例除钎焊处理时使用的钎焊料不同于实施例4以外，其他工艺步骤和参数与实施例4相同，本实例中钎焊料的组分及配比为：Ti的质量百分比为70％，Cr的质量百分比为15％，Ta的质量百分比为15％。
将本实施例钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在80％以下，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为15MPa。
实施例9
本实施例除钎焊处理时使用的钎焊料不同于实施例4以外，其他工艺步骤和参数与实施例4相同，本实例中钎焊料的组分及配比为：Ti的质量百分比为90％，Cr的质量百分比为10％。
将本实施例钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在80％以下，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为15MPa。
实施例10
本实施例除钎焊处理时使用的钎焊料不同于实施例4以外，其他工艺步骤和参数与实施例4相同，本实例中钎焊料为纯Ti。
将本实施例钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行超声波探伤，显示界面结合率在90％以下，同时取样按照实施例1所述的方法进行力学性能测试，测得室温抗剪强度为18MPa。
实施例11-13
实施例11-13除钎焊处理的工艺条件不同于实施例4以外，其他工艺步骤和参数与实施例4相同，实施例11-13钎焊处理的工艺条件参见表1。
按照实施例1所述的方法对实施例11-13钎焊得到的钼合金和石墨复合件进行力学性能测试，测得室温抗剪强度参见表1。
表1实施例11-13的钎焊工艺条件及得到的复合件的力学性能
Figure BDA0001479784860000111
实施例14-16
实施例14-16除真空除气处理的工艺条件不同于实施例4以外，其他工艺步骤和参数与实施例4相同，实施例14-16真空除气处理的工艺条件参见表2。
按照实施例1所述的方法对实施例14-16真空除气处理得到的钼合金和石墨复合件进行力学性能测试，测得室温抗剪强度参见表2。
表2实施例14-16真空除气处理工艺条件及得到的复合件的力学性能
Figure BDA0001479784860000121

Claims (9)

1.一种钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，依次包括：
高真空除气步骤：将待焊钼合金和待焊石墨在真空度不低于5×10-4Pa的条件下进行除气热处理；所述除气热处理的温度为1500～1800℃，保温时间为30～60min；
石墨活性化步骤：将钛合金薄片放置于待焊石墨的待焊面上进行活性化处理，得到活性处理的石墨，所述钛合金薄片的厚度为0.2～0.5mm；所述活性化处理的温度为1700～1800℃，保温时间为10～30min，真空度不低于5×10-4Pa；
所述活性化处理之后，随炉冷却至60℃以下出炉；
真空钎焊步骤：将钎焊料放置于待焊钼合金和所述活性处理的石墨中间进行真空钎焊处理，得到钼合金和石墨的复合件；所述真空钎焊处理的温度为1820～1900℃，保温时间为10～30min，真空度不低于5×10-3Pa；所述钎焊料的成分包括：Ti、Cr和Ta，所述钎焊料为薄片状，厚度为0.15～0.30mm。
2.根据权利要求1所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，所述除气热处理是在真空炉中完成的。
3.根据权利要求1所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，在所述石墨活性化步骤中，所述活性化处理是在真空炉中完成的。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，在所述石墨活性化步骤中，所述钛合金薄片的尺寸与待焊石墨的待焊面的尺寸相同。
5.根据权利要求1-3任一项所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，所述钛合金薄片为纯钛薄片，所述纯钛薄片满足GB/T3622-2012《钛及钛合金带、箔材》标准规定的TA1的相关规定。
6.根据权利要求1-3任一项所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，
按照质量百分比，所述钎焊料由如下成分组成：Ti 80～90％，Cr 5～10％、Ta 5～10％。
7.根据权利要求6所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，所述钎焊料是采用真空熔炼结合轧制的工艺制备的。
8.根据权利要求1-3任一项所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，在真空钎焊步骤中，所述真空钎焊处理是在真空钎焊炉中完成的；所述真空钎焊处理过程中无需施加外部压力。
9.根据权利要求1-3任一项所述的钼合金和石墨的真空钎焊方法，其特征在于，所述待焊钼合金中，钼元素的质量百分比为90％以上。
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