CN108145172A - 一种4d打印专用金属粉末的制备方法 - Google Patents

一种4d打印专用金属粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种4D打印专用金属粉末的制备方法，包括如下步骤：钛镍记忆合金材料入到高温加热炉中，将钛镍记忆合金材料加工成φ45mm*500mm的钛镍记忆合金棒材，再次放置到无接触、无坩埚式的EIGA真空气雾化制备4D打印专用的钛镍记忆合金粉末，且钛镍金属流以16‑20g/s的速度通过漏包进入雾化器中，从而对钛镍记忆合金粉末进行雾化，通过高压喷头采用加压的形式，然后收集其产品粉末，混合后的钛镍记忆合金粉末通入到过滤装置中，本发明采用4D打印粉末专用的封装方式，因为此类高端粉末需要采用避光、干燥的方式进行包装，同时要方便使用。

Description

一种4D打印专用金属粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及4D打印技术领域，尤其涉及一种4D打印专用金属粉末的制备方法。
背景技术
4D打印，准确地说是一种能够自动变形的材料，只需特定条件(如温度、湿度等)，不需要连接任何复杂的机电设备，就能按照产品设计自动形成相应的形状。4D打印最关键是记忆合金材料，例如钛镍记忆合金等，在医疗及航空航天领域中，拥有无限的可能。4D打印需要3D打印的技术上增加响应条件因素，例如将有记忆性的合金材料进行3D打印成型，然后在特定的温度下性能和形状随之改变成所需设计的要求。
4D打印在实验室中已经取得了成功，Tibbits最近研发出一种材料，能够自动折叠成箱子。但是，目前还没有人用4D打印创造真实的产品。没有数据能够显示自适应产品真正进入市场还要等待多少年，也不知道它能否取得编程中的表现。如果4D打印能够成功，它将给建筑、军工、医疗和制造行业带来革命性的改变。
4D打印金属材料中现有的包括钛镍记忆合金材料和贵金属类记忆合金材料，但是此种材料制备相对困难，而且成本较为昂贵，研发周期长，因此，提出了一种4D打印专用金属粉末的制备方法。
发明内容
本发明提出了一种4D打印专用金属粉末的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种4D打印专用金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取公式为TixNiy形式的钛镍记忆合金材料为原料；
S2、将S1中选取的钛镍记忆合金材料入到高温加热炉中，通过高温加热，且加热温度为1400-1600℃，待高温加热炉中的钛镍记忆合金材料融化后，备用；
S3、将S2中制备的钛镍记忆合金材料的溶液浇注到钛镍记忆合金棒材成型模具中，通过冷却装置对其进行降温，降温后的钛镍记忆合金材料的溶液温度为400-600℃，并将钛镍记忆合金棒材成型模具移至挤压装置上；
S4、将S3中的钛镍记忆合金材料通过挤压装置挤压成型，将钛镍记忆合金材料加工成φ45mm*500mm的钛镍记忆合金棒材，且氧含量在400-500PPM，同心度高，除了氧含量的杂质总含量＜0.0001；
S5、将钛镍记忆合金棒材再次放置到无接触、无坩埚式的EIGA真空气雾化制备4D打印专用的钛镍记忆合金粉末，且钛镍金属流以16-20g/s的速度通过漏包进入雾化器中，并向雾化器内通入纯度为99.99％高纯氩气，从而对钛镍记忆合金粉末进行雾化；
S6、对S5中雾化后的钛镍记忆合金粉末通过高压喷头采用加压的形式，使得钛镍记忆合金粉末喷出雾化器，且喷出速率控制在1500-1700m3/h，并将喷出雾化器的钛镍记忆合金粉末通入到加热箱中，且其加热温度为300-350℃，然后收集其产品粉末；
S7、制备成钛镍记忆合金粉末后，用保护气体对钛镍记忆合金粉末进行收集，并将收集的钛镍记忆合金粉末通过搅拌进行混合，且搅拌速率为1600-2000转/min；
S8、将S7中混合后的钛镍记忆合金粉末通入到过滤装置中，从而对处理后的钛镍记忆合金粉末进行筛分，收集600-250目的钛镍记忆合金粉末，即为4D打印专用粉末成品；
S9、采用4D打印专用包装，采用避光、加厚、塑料敞口瓶进行封装。
优选的，在S2的将钛镍记忆合金棒材放入到高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉的方式具体为浇筑或者连铸的方式进行制备。
优选的，所述S2的高温加热炉具体为高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉。
优选的，在S1中的TixNiy具体为TiNi、Ti2Ni3、Ti3Ni2、Ti4Ni3一种或几种混合物。
优选的，在S1至S9中的搅拌装置、过滤装置、挤压机与钛镍记忆合金棒材成型模具均经过不少于三次的清洗。
本发明采用TiNi、Ti2Ni3、Ti3Ni2、Ti3Ni4相关的钛镍记忆合金粉末，本发明采用无接触，带线圈式，高纯氩气加压制备钛镍记忆合金粉末，是以往没有过的，以往的钛镍合金是加工不出来粉末的，本发明提供一种成本相对较低的钛镍合金粉末，成品粒度完全适用于3-4D打印成型，氧含量低，生物相容性高，完全适用于航空航天和医疗行业中；同时，采用4D打印粉末专用的封装方式，因为此类高端粉末需要采用避光、干燥的方式进行包装，同时要方便使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种4D打印专用金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取钛镍记忆合金材料TiNi、Ti2Ni3、Ti3Ni2、为原料；
S2、将S1中选取的钛镍记忆合金材料入到高温加热炉中，通过高温加热，且加热温度为1400℃，待高温加热炉中的钛镍记忆合金材料融化后，备用；
S3、将S2中制备的钛镍记忆合金材料的溶液浇注到钛镍记忆合金棒材成型模具中，通过冷却装置对其进行降温，降温后的钛镍记忆合金材料的溶液温度为400℃，并将钛镍记忆合金棒材成型模具移至挤压装置上；
S4、将S3中的钛镍记忆合金材料通过挤压装置挤压成型，将钛镍记忆合金材料加工成φ45mm*500mm的钛镍记忆合金棒材，且氧含量在400PPM，同心度高，除了氧含量的杂质总含量＜0.0001；
S5、将钛镍记忆合金棒材再次放置到无接触、无坩埚式的EIGA真空气雾化制备4D打印专用的钛镍记忆合金粉末，且钛镍金属流以16g/s的速度通过漏包进入雾化器中，并向雾化器内通入纯度为99.99％高纯氩气，从而对钛镍记忆合金粉末进行雾化；
S6、对S5中雾化后的钛镍记忆合金粉末通过高压喷头采用加压的形式，使得钛镍记忆合金粉末喷出雾化器，且喷出速率控制在1500m3/h，并将喷出雾化器的钛镍记忆合金粉末通入到加热箱中，且其加热温度为300℃，然后收集其产品粉末；
S7、制备成钛镍记忆合金粉末后，用保护气体对钛镍记忆合金粉末进行收集，并将收集的钛镍记忆合金粉末通过搅拌进行混合，且搅拌速率为1600转/min；
S8、将S7中混合后的钛镍记忆合金粉末通入到过滤装置中，从而对处理后的钛镍记忆合金粉末进行筛分，收集600目的钛镍记忆合金粉末，即为4D打印专用粉末成品；
S9、采用4D打印专用包装，采用避光、加厚、塑料敞口瓶进行封装。
在S2的将钛镍记忆合金棒材放入到高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉的方式具体为浇筑或者连铸的方式进行制备。
所述S2的高温加热炉具体为高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉。
在S1至S9中的搅拌装置、过滤装置、挤压机与钛镍记忆合金棒材成型模具均经过不少于三次的清洗。
实施例2
本发明提出了一种4D打印专用金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取钛镍记忆合金材料TiNi、Ti3Ni2、Ti4Ni3为原料；
S2、将S1中选取的钛镍记忆合金材料入到高温加热炉中，通过高温加热，且加热温度为1450℃，待高温加热炉中的钛镍记忆合金材料融化后，备用；
S3、将S2中制备的钛镍记忆合金材料的溶液浇注到钛镍记忆合金棒材成型模具中，通过冷却装置对其进行降温，降温后的钛镍记忆合金材料的溶液温度为450℃，并将钛镍记忆合金棒材成型模具移至挤压装置上；
S4、将S3中的钛镍记忆合金材料通过挤压装置挤压成型，将钛镍记忆合金材料加工成φ45mm*500mm的钛镍记忆合金棒材，且氧含量在420PPM，同心度高，除了氧含量的杂质总含量＜0.0001；
S5、将钛镍记忆合金棒材再次放置到无接触、无坩埚式的EIGA真空气雾化制备4D打印专用的钛镍记忆合金粉末，且钛镍金属流以17g/s的速度通过漏包进入雾化器中，并向雾化器内通入纯度为99.99％高纯氩气，从而对钛镍记忆合金粉末进行雾化；
S6、对S5中雾化后的钛镍记忆合金粉末通过高压喷头采用加压的形式，使得钛镍记忆合金粉末喷出雾化器，且喷出速率控制在1550m3/h，并将喷出雾化器的钛镍记忆合金粉末通入到加热箱中，且其加热温度为310℃，然后收集其产品粉末；
S7、制备成钛镍记忆合金粉末后，用保护气体对钛镍记忆合金粉末进行收集，并将收集的钛镍记忆合金粉末通过搅拌进行混合，且搅拌速率为1700转/min；
S8、将S7中混合后的钛镍记忆合金粉末通入到过滤装置中，从而对处理后的钛镍记忆合金粉末进行筛分，收集500目的钛镍记忆合金粉末，即为4D打印专用粉末成品；
S9、采用4D打印专用包装，采用避光、加厚、塑料敞口瓶进行封装。
在S2的将钛镍记忆合金棒材放入到高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉的方式具体为浇筑或者连铸的方式进行制备。
所述S2的高温加热炉具体为高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉。
在S1至S9中的搅拌装置、过滤装置、挤压机与钛镍记忆合金棒材成型模具均经过不少于三次的清洗。
实施例3
本发明提出了一种4D打印专用金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取钛镍记忆合金材料Ti2Ni3、Ti3Ni2、Ti4Ni3为原料；
S2、将S1中选取的钛镍记忆合金材料入到高温加热炉中，通过高温加热，且加热温度为1500℃，待高温加热炉中的钛镍记忆合金材料融化后，备用；
S3、将S2中制备的钛镍记忆合金材料的溶液浇注到钛镍记忆合金棒材成型模具中，通过冷却装置对其进行降温，降温后的钛镍记忆合金材料的溶液温度为500℃，并将钛镍记忆合金棒材成型模具移至挤压装置上；
S4、将S3中的钛镍记忆合金材料通过挤压装置挤压成型，将钛镍记忆合金材料加工成φ45mm*500mm的钛镍记忆合金棒材，且氧含量在470PPM，同心度高，除了氧含量的杂质总含量＜0.0001；
S5、将钛镍记忆合金棒材再次放置到无接触、无坩埚式的EIGA真空气雾化制备4D打印专用的钛镍记忆合金粉末，且钛镍金属流以18g/s的速度通过漏包进入雾化器中，并向雾化器内通入纯度为99.99％高纯氩气，从而对钛镍记忆合金粉末进行雾化；
S6、对S5中雾化后的钛镍记忆合金粉末通过高压喷头采用加压的形式，使得钛镍记忆合金粉末喷出雾化器，且喷出速率控制在1600m3/h，并将喷出雾化器的钛镍记忆合金粉末通入到加热箱中，且其加热温度为340℃，然后收集其产品粉末；
S7、制备成钛镍记忆合金粉末后，用保护气体对钛镍记忆合金粉末进行收集，并将收集的钛镍记忆合金粉末通过搅拌进行混合，且搅拌速率为1900转/min；
S8、将S7中混合后的钛镍记忆合金粉末通入到过滤装置中，从而对处理后的钛镍记忆合金粉末进行筛分，收集350目的钛镍记忆合金粉末，即为4D打印专用粉末成品；
S9、采用4D打印专用包装，采用避光、加厚、塑料敞口瓶进行封装。
在S2的将钛镍记忆合金棒材放入到高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉的方式具体为浇筑或者连铸的方式进行制备。
所述S2的高温加热炉具体为高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉。
在S1至S9中的搅拌装置、过滤装置、挤压机与钛镍记忆合金棒材成型模具均经过不少于三次的清洗。
实施例4
本发明提出了一种4D打印专用金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取钛镍记忆合金材料TiNi、Ti4Ni3为原料；
S2、将S1中选取的钛镍记忆合金材料入到高温加热炉中，通过高温加热，且加热温度为1600℃，待高温加热炉中的钛镍记忆合金材料融化后，备用；
S3、将S2中制备的钛镍记忆合金材料的溶液浇注到钛镍记忆合金棒材成型模具中，通过冷却装置对其进行降温，降温后的钛镍记忆合金材料的溶液温度为600℃，并将钛镍记忆合金棒材成型模具移至挤压装置上；
S4、将S3中的钛镍记忆合金材料通过挤压装置挤压成型，将钛镍记忆合金材料加工成φ45mm*500mm的钛镍记忆合金棒材，且氧含量在500PPM，同心度高，除了氧含量的杂质总含量＜0.0001；
S5、将钛镍记忆合金棒材再次放置到无接触、无坩埚式的EIGA真空气雾化制备4D打印专用的钛镍记忆合金粉末，且钛镍金属流以20g/s的速度通过漏包进入雾化器中，并向雾化器内通入纯度为99.99％高纯氩气，从而对钛镍记忆合金粉末进行雾化；
S6、对S5中雾化后的钛镍记忆合金粉末通过高压喷头采用加压的形式，使得钛镍记忆合金粉末喷出雾化器，且喷出速率控制在1700m3/h，并将喷出雾化器的钛镍记忆合金粉末通入到加热箱中，且其加热温度为350℃，然后收集其产品粉末；
S7、制备成钛镍记忆合金粉末后，用保护气体对钛镍记忆合金粉末进行收集，并将收集的钛镍记忆合金粉末通过搅拌进行混合，且搅拌速率为2000转/min；
S8、将S7中混合后的钛镍记忆合金粉末通入到过滤装置中，从而对处理后的钛镍记忆合金粉末进行筛分，收集250目的钛镍记忆合金粉末，即为4D打印专用粉末成品；
S9、采用4D打印专用包装，采用避光、加厚、塑料敞口瓶进行封装。
在S2的将钛镍记忆合金棒材放入到高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉的方式具体为浇筑或者连铸的方式进行制备。
所述S2的高温加热炉具体为高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉。
在S1至S9中的搅拌装置、过滤装置、挤压机与钛镍记忆合金棒材成型模具均经过不少于三次的清洗。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种4D打印专用金属粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选取公式为TixNiy形式的钛镍记忆合金材料为原料；
S2、将S1中选取的钛镍记忆合金材料入到高温加热炉中，通过高温加热，且加热温度为1400-1600℃，待高温加热炉中的钛镍记忆合金材料融化后，备用；
S3、将S2中制备的钛镍记忆合金材料的溶液浇注到钛镍记忆合金棒材成型模具中，通过冷却装置对其进行降温，降温后的钛镍记忆合金材料的溶液温度为400-600℃，并将钛镍记忆合金棒材成型模具移至挤压装置上；
S4、将S3中的钛镍记忆合金材料通过挤压装置挤压成型，将钛镍记忆合金材料加工成φ45mm*500mm的钛镍记忆合金棒材，且氧含量在400-500PPM，同心度高，除了氧含量的杂质总含量＜0.0001；
S5、将钛镍记忆合金棒材再次放置到无接触、无坩埚式的EIGA真空气雾化制备4D打印专用的钛镍记忆合金粉末，且钛镍金属流以16-20g/s的速度通过漏包进入雾化器中，并向雾化器内通入纯度为99.99％高纯氩气，从而对钛镍记忆合金粉末进行雾化；
S6、对S5中雾化后的钛镍记忆合金粉末通过高压喷头采用加压的形式，使得钛镍记忆合金粉末喷出雾化器，且喷出速率控制在1500-1700m3/h，并将喷出雾化器的钛镍记忆合金粉末通入到加热箱中，且其加热温度为300-350℃，然后收集其产品粉末；
S7、制备成分钛镍记忆合金粉末后，用保护气体对钛镍记忆合金粉末进行收集，并将收集的钛镍记忆合金粉末通过搅拌进行混合，且搅拌速率为1600-2000转/min；
S8、将S7中混合后的钛镍记忆合金粉末通入到过滤装置中，从而对处理后的钛镍记忆合金粉末进行筛分，收集600-250目的钛镍记忆合金粉末，即为4D打印专用粉末成品；
S9、采用4D打印专用包装，采用避光、加厚、塑料敞口瓶进行封装。
2.根据权利要求1所述的4D打印专用金属粉末的制备方法，其特征在于，在S2的将钛镍记忆合金棒材放入到高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉的方式具体为浇筑或者连铸的方式进行制备。
3.根据权利要求1所述的4D打印专用金属粉末的制备方法，其特征在于，所述S2的高温加热炉具体为高频感应炉或者采用小吨级超高功率电炉。
4.根据权利要求1所述的4D打印专用金属粉末的制备方法，其特征在于，在S1中的TixNiy具体为TiNi、Ti2Ni3、Ti3Ni2、Ti4Ni3一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的4D打印专用金属粉末的制备方法，其特征在于，在S1至S9中的搅拌装置、过滤装置、挤压机与钛镍记忆合金棒材成型模具均经过不少于三次的清洗。
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