CN108145170A - 一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：（1）将高熵合金原料通过机械合金化的方法得到预合金粉末，并将其真空过筛后于真空环境下保存；（2）将步骤（1）中经真空过筛后的预合金粉末置于等离子球化装置中于氩气保护下进行球化，得到难熔高熵合金球形粉末。本发明的制备方法工艺流程短、工艺较为简单，能耗更低，适合规模化、工业化生产。本发明制备的难熔高熵合金粉末具有球形度高、表面光洁度好、粒度分布均匀、流动性好、成分均匀等特点，适合用于增材制造和热喷涂等领域。

Description

一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法
技术领域
本发明属于球形金属粉末材料领域，尤其涉及一种高熵合金球形粉末的制备方法。
背景技术
高熵合金是近年来出现的一类由4种及以上的组元按等摩尔比或近等摩尔比组合进行合金化的新型合金材料，这类材料由于强的高熵效应、晶格畸变效应和扩散迟滞效应，使其具有良好的热稳定性、低的位错运动能力和扩散系数，从而具有高的强度、硬度以及一系列特殊的电学、化学及物理性能。尤其是以难熔组元（如钨、钼、钽、铌等）为主的难熔高熵合金，由于优异的高温性能和热稳定性能，其非常适合应用于一些极端环境，如核反应堆部件、极端高温部件等，但难熔高熵合金由于高的熔点（>2500℃）和本征脆性，其制备和加工都非常困难，大大限制了其应用。
增材制造是近年来发展起来的一种新型加工制备技术，该技术通过粉末材料的逐层累积制造出复杂几何形状的零部件，可以突破难熔脆性高熵合金的难制备、难加工瓶颈，为难熔高熵合金的制备提供了一种新的途径。增材制造技术所使用的原材料通常为球形金属粉末，该类粉末必须具有良好的球形度、流动性和合理的粒度分布，才能得到高致密、高尺寸精度、高表面精度且性能优良的零部件，因此制备高球形度的难熔高熵合金粉末是增材制造难熔高熵合金部件的关键所在。此外，球形难熔高熵合金粉末在热喷涂制备高熵合金耐高温涂层等领域也有重要的应用前景。
目前，球形合金粉末的制备通常采用惰性气体雾化和水雾化等方法，但由于难熔高熵合金的熔点高，该类雾化方法制备非常困难。西安交通大学李涤尘等发明了一种采用旋转电极雾化方法制备难熔高熵合金球形粉体的制备方法，其具体工艺为通过机械合金化方法获得预合金原料，采用热等静压方法制备难熔高熵合金圆形坯体，通过机加工方法获得适合旋转电极制粉设备的圆柱形电极材料，最后采用旋转电极雾化方法制备难熔高熵合金粉末，该工艺制备流程很长，制备成本高，工业化困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足，提供一种球形度好、粒度分布均匀、流动性好、成分均匀的难熔高熵合金球形粉末的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高熵合金原料通过机械合金化的方法得到预合金粉末，并将其真空过筛后于真空环境下保存；
（2）将步骤（1）中经真空过筛后的预合金粉末置于等离子球化装置中于氩气保护下进行球化，得到难熔高熵合金球形粉末。
上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述高熵合金原料为铪、锆、钛、钒、铌、钽、铬、钼和钨中的四种或四种以上。
上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述高熵合金原料中每种元素的原子比介于5%-35%之间。
上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述机械合金化的过程在硬质合金球磨罐中进行，球磨时充惰性气体进行保护，且控制球料比为10-15：1，球磨时公转转速为200-300rpm，球磨时间为12-48小时。
上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述机械合金化时还加入过程控制剂硬脂酸，所述过程控制剂的加入量为高熵合金原料总质量的0.3-1.0%。硬脂酸是常用的球磨过程控制剂，加入过少会导致冷焊现象发生（粉末全部焊在罐壁或球上）；加入过多会引入多余的杂质（硬脂酸过量会引入C、O元素）。
上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述等离子球化装置的运行功率为20-30kW，送粉速率为30-50g/min，氩气保护流量120-200slpm。上述工艺参数中，功率过低难以达到预期的温度，送粉速率快会导致来不急融化粉末，送粉速率过慢影响生产效率。
上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述等离子球化装置中的温度在3000℃以上。
上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述难熔高熵合金球形粉末为单相体心立方固溶体结构。
等离子法主要工作原理如下：惰性气体在外加电流产生的磁场作用下电离产生稳定的等离子体流，高熵合金粉体原料经送粉***进入反应器内，以等离子体流的高温为热源，在反应器内对原始粉体进行熔化和气化，然后再经过快速的冷凝过程实现对不规则粉体原料的球化。等离子法制备球形粉体具有以下优势：1）球化率高，等离子体炬内最高温度可达 10000℃，当原始颗粒进入炬中后被迅速加热融化，但是在离开等离子体炬后，温度迅速降低，这种较大的温度梯度有利于颗粒迅速冷凝成球形，球化率可达到 90％以上。 2）等离子体是由惰性气体产生，这样避免了颗粒被氧化，从而大大减少了氧、氮等元素的掺入，可制得较高纯度的球形粉体。3）原始粉体在等离子体炬中动态分散，可以避免颗粒的团聚和长大，制得的颗粒表面光洁度好，流动性好。4）制备的球形颗粒表面形貌几乎都呈现规则的球形，且粒径分布均匀。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提出了一种采用机械合金化和等离子球化相结合制备难熔高熵合金球形粉末的新方法，该方法中机械合金化与等离子球化相互协同作用、优势互补，所制备的难熔高熵合金粉末具有球形度高、表面光洁度好、粒度分布均匀、流动性好、成分均匀等特点，适合用于增材制造和热喷涂等领域。
2、本发明的制备方法工艺流程短、工艺较为简单，能耗更低，适合规模化、工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中WMoTaNb难熔高熵合金球形粉末的扫描电镜照片。
图2为实施例2中Nb、Mo、Cr、Ti元素粉末的扫描电镜照片。
图3为实施例2中Nb、Mo、Cr、Ti粉末球磨后的合金粉的扫描电镜照片。
图4为实施例2中NbMoCrTi难熔高熵合金球形粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
以下实施例中，等离子球化装置的型号为TEK-15，纯金属粉末与硬脂酸颗粒均在市场购买，金属粉末粒度为-325目。
实施例1：
一种W、Mo、Ta、Nb难熔高熵合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将99.9%纯度的钨粉、钼粉、钽粉、铌粉作为高熵合金原料，按照原子百分数25%称量各原料，总质量为100g，再将高熵合金原料加入到硬质合金罐中进行球磨得到机械合金化的合金粉末，球磨时控制球磨时间不低于40h，转速300r/min，球料比10：1，同时添加高熵合金原料总质量1.0%的硬脂酸以防止冷焊现象；
（2）将步骤（1）中得到的合金粉末在真空手套箱中取出并通过200目的筛网过筛，过筛时箱体内要保证氩气充满至常压，以防止合金粉末取出过程中被氧化；
（3）将步骤（2）中得到的过筛粉末置于稳定运行的感应等离子球化设备中于氩气保护下进行球化，得到本实施例中的难熔高熵合金球形粉末；球化时控制等离子球化设备的工作参数如下：功率为25kW，送粉速率为30g/min，氩气保护流量200slpm。
图1为本实施例中制备得到难熔WMoTaNb高熵合金球形粉末的扫描电镜照片，由图可知，本实施例中制备得到的难熔高熵合金球形粉末的球化率高、球形度好、粒径分布均匀。
实施例2：
一种Nb、Mo、Cr、Ti难熔高熵合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将99.9%纯度的铌粉、钼粉、铬粉和钛粉作为高熵合金原料，按照原子百分数25%称量各原料，总质量为100g，再将高熵合金原料加入到硬质合金罐中进行球磨得到机械合金化的合金粉末，球磨时控制球磨时间不少于24h，转速250r/min，球料比15：1，同时添加高熵合金原料总质量0.5%的硬脂酸以防止冷焊现象；
（2）将步骤(1) 中得到的合金粉末在真空手套箱中取出并通过325目的筛网得到小于45微米的合金粉末，过筛时箱体内要保证氩气充满至常压，以防止合金粉末取出过程中被氧化；
（3）将步骤（2）中得到的过筛粉末置于稳定运行的感应等离子球化设备中于氩气保护下进行球化，得到本实施例中的难熔高熵合金球形粉末；球化时控制等离子球化设备的工作参数如下：功率为25kW，送粉速率为50g/min，氩气保护流量120slpm。
图2为本实施例中元素Nb、Mo、Cr、Ti粉末的扫描电镜照片，图3为本实施例中Nb、Mo、Cr、Ti球磨粉末的扫描电镜照片，由图2和图3可知，元素Nb、Mo、Cr、Ti粉末和球磨后得到的预合金粉末均为不规则形状。图4为本实施例中制备得到难熔NbMoCrTi高熵合金球形粉末的扫描电镜照片，由图可知，本实施例中制备得到的难熔高熵合金球形粉末的球化率高、球形度好、粒径分布均匀。

Claims (7)

1.一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高熵合金原料通过机械合金化的方法得到预合金粉末，并将其真空过筛后于真空环境下保存；
（2）将步骤（1）中经真空过筛后的预合金粉末置于等离子球化装置中于氩气保护下进行球化，得到难熔高熵合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述高熵合金原料为铪、锆、钛、钒、铌、钽、铬、钼和钨中的四种或四种以上。
3.根据权利要求1所述的难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述高熵合金原料中每种元素的原子比介于5%-35%之间。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述机械合金化的过程在硬质合金球磨罐中进行，球磨时充惰性气体进行保护，且控制球料比为10-15：1，球磨时公转转速为200-300rpm，球磨时间为12-48小时。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述机械合金化时还加入过程控制剂硬脂酸，所述过程控制剂的加入量为高熵合金原料总质量的0.3-1.0%。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述等离子球化装置的运行功率为20-30kW，送粉速率为30-50g/min，氩气保护流量120-200slpm。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述等离子球化装置中的温度在3000℃以上。
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