CN108130592A - 一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长技术领域,具体涉及一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,本发明通过在原料中降低电活性杂质的同时引入原子尺寸较大的IVA族元素,晶体生长过程中采用掺杂SiC原料长晶,将适量的IV族元素引入SiC晶体中,从而提高晶体中本征点缺陷的浓度,实现对浅能级杂质的充分补偿,实现SiC晶体的半绝缘特性。使用本发明生长高纯半绝缘SiC晶体无需通过快速降温实现,从而减小了晶体应力,提高了晶体质量;此外,通过控制掺杂浓度可以很好的控制引入到晶体中的本征点缺陷浓度,从而实现了对晶体电阻率的调控。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域,具体涉及一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法。
背景技术
高纯半绝缘SiC单晶衬底具有的高电阻率、高热导率等优异性能,特别是SiC与GaN两种材料间较低的晶格失配度,使高纯半绝缘SiC单晶衬底成为AlGaN/GaN等高频晶体管的优选衬底材料。为了制备高纯半绝缘SiC单晶衬底,需要控制生长SiC单晶所用的SiC原料的纯度,以使SiC单晶中的电活性杂质浓度达到较低的含量,进而实现其半绝缘特性。然而,SiC单晶的电学性能需要同时平衡晶体中的浅施主杂质(N)和浅受主杂质(B、Al),以使两种不同浅能级杂质提供的载流子保持在尽量低的浓度水平。通常SiC单晶中较难去除的杂质为浅能级N杂质,其在禁带中引入其引入的浅能级位置在导带下0.09eV处(EC-0.09eV),这些N的浅能级在晶体中提供多余的电子,使晶体呈n型低阻特性。
为了尽量降低SiC单晶中的净载流子浓度,CREE提出,通过在SiC晶体生长过程中快速降温实现向晶体中注入本征点缺陷,通过点缺陷引入的深能级作为多余载流子的俘获中心,实现SiC晶体的半绝缘特性。但快速降温的过程中晶体会遭受较大的热冲击,从而在晶体中引入较大内应力,导致晶体在加后续工过程中开裂率增加、衬底因内应力较大导致弯曲度、翘曲度等面型质量较差,进而影响后续GaN外延层及器件的质量。
发明内容
针对上述问题,本发明提出了一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,本发明通过在原料中降低电活性杂质的同时引入原子尺寸较大的IVA族元素,晶体生长过程中采用掺杂SiC原料长晶,将适量的IV族元素引入SiC晶体中,从而提高晶体中本征点缺陷的浓度,实现对浅能级杂质的充分补偿,实现SiC晶体的半绝缘特性。因此,使用本发明生长高纯半绝缘SiC晶体无需通过快速降温实现,从而减小了晶体应力,提高了晶体质量;此外,通过控制掺杂浓度可以很好的控制引入到晶体中的本征点缺陷浓度,从而实现了对晶体电阻率的调控。
本发明所述的一种半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其具体步骤为:
(1)将Si粉与C粉混合均匀,备用;
(2)将IVA族元素置于石墨容器内,备用;
(3)将盛放IVA族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,然后将混合均匀的Si粉和C粉填充于石墨坩埚内,使石墨容器埋于Si粉和C粉中;
(4)将石墨坩埚放置于SiC原料合成炉内后,密封炉膛;
(5)将炉膛内的压力抽真空至10-3Pa并保持2-5h后,逐步向炉腔内通入保护气氛;
(6)以30-50mbar/h的速率将炉膛压力提升至600-800mbar,同时以10-20℃/h的速率将炉膛内的温度提升至1900-2100℃,在此温度下保持20-50h,完成原料合成过程;
(7)原料合成过程结束后,停止加热炉膛,使炉膛温度自然降低至室温后,打开炉膛取出石墨坩埚,即可得到含有IVA族元素的SiC合成料;
(8)使用含有IVA族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长。
步骤(1)中,为了使Si粉和C粉完全反应生成SiC粉料,Si粉和C粉的摩尔比1:1至1.05:1。过高或高低的摩尔比会使Si粉与C粉反应不完全,导致合成的SiC粉料中含有残余的Si粉或C粉,从而影响使用此原料生长的SiC晶体的质量。
步骤(2)中,为了保证IVA族元素原子在合成的SiC晶粒中占比在1016-1018cm-3之间,IVA族元素与C粉的摩尔比控制在10-6:1至10-4:1之间;过低的摩尔比将导致合成的SiC粉料中含有的掺杂IV族元素浓度不足,影响后续长晶质量;过高的摩尔比将超出IV族元素在SiC中的溶解度,导致部分IV元素无法掺杂进入SiC粉料晶粒中,造成无效掺杂。
众所周知,IVA族元素包括C、Si、Ge、Sn、Pb,C、Si是合成SiC料的本征元素,无需掺杂;Pb元素原子半径过大,与SiC晶格适配度过大,不易于掺杂进入SiC晶格中;因此本发明所述的最佳IVA族元素为Ge或Sn。这两种元素是C、Si的同主族元素,占据晶格位置后不会引入额外的载流子,因此本身不会改变SiC的电学性能;但是,Ge、Sn原子半径要大于C、Si,因此占据晶格位置后会在晶格中引入压应力。晶格中压应力的存在会导致本征点缺陷的产生,这些本征点缺陷可以在禁带中引入能级,对SiC晶体中的载流子起到深能级俘获作用,从而降低SiC晶体中的载流子浓度,实现SiC衬底的高阻特性。
步骤(3)中,将IV族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,以使石墨容器中盛放的IV族元素能够充分释放并沿温度梯度均匀的掺杂至合成的SiC粉料中。本发明所述的石墨容器即由石墨材料制成的容器,为本领域常用容器。
步骤(5)中,炉腔内真空保持10-3Pa并保持2-5小时,以去除炉腔内的残余空气及有害杂质。过低的真空度或过短的时间会导致残余控制及有害杂质去除不完全;过高的真空度或过长的时间会造成成本上升、效率降低.
步骤(6)中,保持炉腔内的压力600-800mabr,温度1900-2100℃,反应时间20-50小时,以使Si粉和C粉充分反应。过低的压力、过高的温度、过长的时间会导致反应过度,产生SiC粉料重新分解碳化等问题;过高的压力、过低的温度、过短的时间会产生反应不完全的问题。
使用含有IV族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长,可以采用物理气相输运法(PVT)的常规制造方案的已知条件或参数进行晶体生长,不受石墨坩埚的形状、晶体生长温度和压力、保护气氛及晶体生长速率等的影响,具体可以参考美国专利No.RE34861和专利CN197364A。
本发明晶体生长过程中,含有IVA族大尺寸原子的元素随着SiC料的升华而释放,并参与到SiC单晶生长过程中,占据Si与C原子的晶格位置。由于掺杂引入的IVA族元素的原子尺寸较大,因此在其周围引起一定的压应力。这些压应力会导致掺杂原子周围晶格畸变,造成Si原子和C原子被挤出晶格位置,形成本征点缺陷。SiC中的本征点缺陷能够在禁带中引入深能级,起到补偿浅能级的作用,从而减少SiC中的载流子浓度,提高SiC衬底的电阻率。
本发明通过在SiC合成料中掺杂较大原子尺寸的IVA族元素并在单晶生长过程中将之引入到SiC单晶中,从而提高了单晶中的点缺陷浓度,实现SiC单晶的半绝缘特性。本发明可以通过调节原料中掺杂的IV元素浓度来实现对本征点缺陷浓度的控制,进而更好的控制SiC晶体的电阻率,从而实现高纯半绝缘SiC单晶生长。本发明不需要通过快速降温过程引入本征点缺陷,减少了SiC单晶中因温度冲击造成的内应力,降低了单晶加工的开裂风险,提高了衬底的加工质量。
具体实施方式
实施例1
一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其具体步骤为:
(1)将Si粉与C粉混合均匀,备用;
(2)将IVA族元素置于石墨容器内,备用;
(3)将盛放IVA族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,然后将混合均匀的Si粉和C粉填充于石墨坩埚内,使石墨容器埋于Si粉和C粉中;
(4)将石墨坩埚放置于SiC原料合成炉内后,密封炉膛;
(5)将炉膛内的压力抽真空至10-3Pa并保持2h后,逐步向炉腔内通入保护气氛;
(6)以40mbar/h的速率将炉膛压力提升至600mbar,同时以20℃/h的速率将炉膛内的温度提升至2000℃,在此温度下保持20h,完成原料合成过程;
(7)原料合成过程结束后,停止加热炉膛,使炉膛温度自然降低至室温后,打开炉膛取出石墨坩埚,即可得到含有IVA族元素的SiC合成料;
(8)使用含有IVA族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长。
所述的Si粉和C粉的摩尔比为1.01:1。
所述的IV族元素为Ge。
所述的IV族元素与C粉的摩尔比为10-5:1。
最终得到的SiC单晶衬底以电阻率的形式表现如下:
衬底整体电阻率高于1E12Ω·cm,可监测到的电阻率平均值2.6E11Ω·cm,中位值2.2E11Ω·cm,衬底具有优异的半绝缘性能。
实施例2
一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其具体步骤为:
(1)将Si粉与C粉混合均匀,备用;
(2)将IVA族元素置于石墨容器内,备用;
(3)将盛放IVA族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,然后将混合均匀的Si粉和C粉填充于石墨坩埚内,使石墨容器埋于Si粉和C粉中;
(4)将石墨坩埚放置于SiC原料合成炉内后,密封炉膛;
(5)将炉膛内的压力抽真空至10-3Pa并保持3h后,逐步向炉腔内通入保护气氛;
(6)以30mbar/h的速率将炉膛压力提升至800mbar,同时以20℃/h的速率将炉膛内的温度提升至2100℃,在此温度下保持50h,完成原料合成过程;
(7)原料合成过程结束后,停止加热炉膛,使炉膛温度自然降低至室温后,打开炉膛取出石墨坩埚,即可得到含有IVA族元素的SiC合成料;
(8)使用含有IVA族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长。
所述的Si粉和C粉的摩尔比为1.02:1。
所述的IVA族元素为Sn。
所述的IVA族元素与C粉的摩尔比为10-6:1。
最终得到的SiC单晶衬底以电阻率的形式表现如下:
衬底整体电阻率高于1E12Ω·cm,可监测到的电阻率平均值3.0E11Ω·cm,中位值3.4E11Ω·cm,衬底具有优异的半绝缘性能。
实施例3
一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其具体步骤为:
(1)将Si粉与C粉混合均匀,备用;
(2)将IVA族元素置于石墨容器内,备用;
(3)将盛放IVA族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,然后将混合均匀的Si粉和C粉填充于石墨坩埚内,使石墨容器埋于Si粉和C粉中;
(4)将石墨坩埚放置于SiC原料合成炉内后,密封炉膛;
(5)将炉膛内的压力抽真空至10-3Pa并保持4h后,逐步向炉腔内通入保护气氛;
(6)以50mbar/h的速率将炉膛压力提升至700mbar,同时以15℃/h的速率将炉膛内的温度提升至1900℃,在此温度下保持30h,完成原料合成过程;
(7)原料合成过程结束后,停止加热炉膛,使炉膛温度自然降低至室温后,打开炉膛取出石墨坩埚,即可得到含有IVA族元素的SiC合成料;
(8)使用含有IVA族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长。
所述的Si粉和C粉的摩尔比为1.03:1。
所述的IVA族元素为Sn。
所述的IVA族元素与C粉的摩尔比为10-4:1。
最终得到的SiC单晶衬底以电阻率的形式表现如下:
衬底整体电阻率高于1E12Ω·cm,可监测到的电阻率平均值4.1E11Ω·cm,中位值4.1E11Ω·cm,衬底具有优异的半绝缘性能。
实施例4
一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其具体步骤为:
(1)将Si粉与C粉混合均匀,备用;
(2)将IVA族元素置于石墨容器内,备用;
(3)将盛放IVA族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,然后将混合均匀的Si粉和C粉填充于石墨坩埚内,使石墨容器埋于Si粉和C粉中;
(4)将石墨坩埚放置于SiC原料合成炉内后,密封炉膛;
(5)将炉膛内的压力抽真空至10-3Pa并保持5h后,逐步向炉腔内通入保护气氛;
(6)以45mbar/h的速率将炉膛压力提升至650mbar,同时以10℃/h的速率将炉膛内的温度提升至1950℃,在此温度下保持40h,完成原料合成过程;
(7)原料合成过程结束后,停止加热炉膛,使炉膛温度自然降低至室温后,打开炉膛取出石墨坩埚,即可得到含有IVA族元素的SiC合成料;
(8)使用含有IVA族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长。
所述的Si粉和C粉的摩尔比为1.04:1。
所述的IVA族元素为Ge。
所述的IVA族元素与C粉的摩尔比为10-6:1。
最终得到的SiC单晶衬底以电阻率的形式表现如下:
衬底整体电阻率高于1E12Ω·cm,可监测到的电阻率平均值3.2E11Ω·cm,中位值3.3E11Ω·cm,衬底具有优异的半绝缘性能。
实施例5
一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其具体步骤为:
(1)将Si粉与C粉混合均匀,备用;
(2)将IVA族元素置于石墨容器内,备用;
(3)将盛放IVA族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,然后将混合均匀的Si粉和C粉填充于石墨坩埚内,使石墨容器埋于Si粉和C粉中;
(4)将石墨坩埚放置于SiC原料合成炉内后,密封炉膛;
(5)将炉膛内的压力抽真空至10-3Pa并保持3.5h后,逐步向炉腔内通入保护气氛;
(6)以35mbar/h的速率将炉膛压力提升至750mbar,同时以20℃/h的速率将炉膛内的温度提升至1900℃,在此温度下保持35h,完成原料合成过程;
(7)原料合成过程结束后,停止加热炉膛,使炉膛温度自然降低至室温后,打开炉膛取出石墨坩埚,即可得到含有IVA族元素的SiC合成料;
(8)使用含有IVA族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长。
所述的Si粉和C粉的摩尔比为1.05:1。
所述的IVA族元素为Sn。
所述的IVA族元素与C粉的摩尔比为10-4:1。
最终得到的SiC单晶衬底以电阻率的形式表现如下:
衬底整体电阻率高于1E12Ω·cm,具有优异的半绝缘性能。
Claims (4)
1.一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)将Si粉与C粉混合均匀,备用;
(2)将IVA族元素置于石墨容器内,备用;
(3)将盛放IVA族元素的石墨容器放置在石墨坩埚底部中心的位置,然后将混合均匀的Si粉和C粉填充于石墨坩埚内,使石墨容器埋于Si粉和C粉中;
(4)将石墨坩埚放置于SiC原料合成炉内后,密封炉膛;
(5)将炉膛内的压力抽真空至10-3Pa并保持2-5h后,逐步向炉腔内通入保护气氛;
(6)以30-50mbar/h的速率将炉膛压力提升至600-800mbar,同时以10-20℃/h的速率将炉膛内的温度提升至1900-2100℃,在此温度下保持20-50h,完成原料合成过程;
(7)原料合成过程结束后,停止加热炉膛,使炉膛温度自然降低至室温后,打开炉膛取出石墨坩埚,即可得到含有IVA族元素的SiC合成料;
(8)使用含有IVA族元素的SiC合成料进行SiC单晶生长。
2.根据权利要求1所述的一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其特征在于:所述的Si粉和C粉的摩尔比为1-1.05:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其特征在于:所述的IVA族元素为Ge或Sn。
4.根据权利要求1所述的一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法,其特征在于:所述的IVA族元素与C粉的摩尔比为10-6:1至10-4:1之间。
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