CN108130065B - 一种用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,属于油田化学技术领域。将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸加入锂皂石纳米分散体系中,提升纳米分散体系的分散稳定性能,再将聚乙烯亚胺、丙烯酰胺等组分加入体系中,以过硫酸钾作为引发剂,合成无机‑有机纳米复合物。这种复合物在水中具有良好的溶解及分散性能,其分子结构中带有多种官能团,与丙烯酰胺类驱油聚合物分子具有很好的相互作用,适宜作为驱油聚合物长期高温老化下,提高稳定性的助剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,属于油田化学技术领域。
背景技术
石油是现代社会不可或缺的不可再生资源之一,它的开采和利用对国民经济的发展具有重要的作用。随着石油开采的不断进行,目前,我国已开发的油田大多数进入高含水期,只有通过三次采油技术才能够稳定产量,提高原油采收率。化学驱是我国主要的三次采油技术之一,在化学驱的实施过程中,水溶性聚合物是关键化学剂之一,通过聚合物的增粘性扩大驱替液的波及体积,可以实现大幅度提高原油采收率的目的。然而,常用的驱油聚合物,如丙烯酰胺类聚合物,仅仅适用于低温油藏,在高温高盐极端油藏条件下,它们的增粘性能显著下降,此外,在高温下聚合物分子中的酰胺基逐渐水解变成羧基,它们的溶解性和分子主链稳定性变差,聚合物的增粘能力显著下降。因此,改善聚合物在高温下的长期稳定性,扩大其应用领域,迫在眉睫。
为了提高驱油聚合物的耐温抗盐性能,人们往往在丙烯酰胺类聚合物的分子结构上引入其他功能单元,比如磺酸基、吡咯烷酮基、己内酰胺基、苯基等,以提高聚合物分子链的刚性及抗水解性能;还有长链烷基、长碳氟链段、聚氧乙烯链段、内盐结构等,以提升聚合物分子链之间的相互作用。
中国专利文件CN 102181010A公开了一种耐温抗盐聚合物的制备方法,制备方法如下:将阴离子单体、丙烯基磺酸钠、阳离子单体、丙烯酸酯、α-烯烃和丙烯酰胺溶解在去离子水中,再加入表面活性剂,调节溶液pH为9~10,30~60℃条件下通氮气30分钟,加入过硫酸盐引发剂,于温度30~60℃条件下,反应12h,用丙酮沉淀、洗涤,真空干燥,获得白色粉状的聚合物,所得聚合物可用于聚合物驱提高采收率上。
中国专利文件CN 103320111A公开了一种四元聚合物驱油剂的合成方法,该驱油剂是由丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、乙二胺和马来酸酐制备的功能单体(YEML)构成的四元聚合物。其合成方法为先在烧瓶中加入制得的YEML单体,再加入AM、NVP、AA和NaOH,通氮气30min,然后加入引发剂,继续通氮气10~20min,在温度30~60℃下反应4~12h。最后用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干制得AM/AA/NVP/YEML四元聚合物,制备的聚合物能用于提高原油采收率。
上述专利均通过引入功能单元而实现聚合物耐温抗盐性能的提升,在此过程中,往往存在以下不足:功能单体制备过程繁琐,存在提纯等后续操作,增加了产品成本;与丙烯酰胺类单体相比,功能单体聚合活性差,聚合物分子量不高,使用过程中,需要的聚合物浓度高;疏水型功能单体、内盐型功能单体的引入,降低了聚合物的溶解性能,使用过程中,聚合物的溶解时间增长,不溶物比例增加,影响产品的使用和推广。
锂皂石是一类由无机盐合成的层状锂蒙脱石类粘土,在水溶液中,锂皂石颗粒呈单分散性良好的圆盘状,颗粒厚度约为1nm,直径约为30nm,化学式为[(Si8(Mg5.34Li0.66)O20(OH)4]Na0.66,锂皂石颗粒带负电。在水溶液中,锂皂石具有很大的比表面积,表面含有大量氧原子和羟基,因此,锂皂石与丙烯酰胺类聚合物分子中的酰胺基、羧基、磺酸基等基团具有很好的相互作用。
然而,锂皂石纳米体系的分散性能对于外界条件的变化非常敏感,当溶液中有少量盐或者聚合物时,锂皂石纳米颗粒将聚结而沉降;研究表明,锂皂石颗粒吸附2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸后,其分散性显著提高,在高分子和离子型单体溶液中均可以保持纳米分散状态,进而可以制备带有纳米锂皂石组分的无机-有机复合物。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物。
术语说明
锂皂石:又名硅酸镁锂,英文名为Laponite,是一种人工合成的三八面体层状胶体材料,在水体系中具极强的成胶性能,具有优异的触变性、分散性、悬浮性和增稠性,市购产品。
发明概述
本发明选用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸修饰锂皂石纳米颗粒,制备在高分子和盐溶液中均可以稳定存在的纳米分散体系,随后利用聚乙烯亚胺的阳离子特征,进一步修饰锂皂石颗粒,在此基础上,通过2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺等水溶性单体之间的共聚,制备无机-有机纳米复合物。经过测试,该产品在溶液中具有良好溶解及分散性能,加入丙烯酰胺类驱油聚合物溶液中,可以显著提高它们的增粘及高温长期稳定性能。
发明详述
本发明的技术方案如下:
一种用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物:
(1)聚乙烯亚胺-锂皂石纳米分散体系的配制
将锂皂石分散于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液中,搅拌24~48h,制备锂皂石纳米分散体系,随后将浓度为100~600g/L的聚乙烯亚胺溶液滴加到锂皂石纳米分散体系中,边滴加边搅拌,并控制pH为1~6,滴加完毕搅拌30min,即得;聚乙烯亚胺的分子量为300~20000,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液的浓度为10~150g/L,锂皂石和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(2~8),锂皂石和聚乙烯亚胺的质量比为1:(0.1~5);
(2)无机-有机纳米复合物的制备
将聚乙烯亚胺-锂皂石纳米分散体系和非离子水溶性单体加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中,搅拌并通入氮气30min,pH控制在2~6,然后加入过硫酸钾,将温度升高至60~90℃,反应1~10h,反应完毕,加入NaOH溶液将体系pH调至8~9,恒温老化0.5~1.5h,将产物干燥、粉碎,即得;2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和非离子水溶性单体的质量比为1:(0.1~5),过硫酸钾和水溶性单体的质量比为1:(100~1000)。
根据本发明,优选的,步骤(1)中聚乙烯亚胺的分子量为1000~5000;
优选的,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液的浓度为25~100g/L,聚乙烯亚胺浓度为100~300g/L,锂皂石和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(2~4),锂皂石和聚乙烯亚胺的质量比为1:(0.2~2);
优选的,聚乙烯亚胺溶液滴加到锂皂石纳米分散体系中,pH为1~4。
根据本发明,优选的,步骤(2)中所述的非离子水溶性单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或者两种以上混合物;
优选的,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和非离子水溶性单体的质量比为1:(0.5~1.5),过硫酸钾和水溶性单体的质量比为1:(100~500);
优选的,聚合过程中,pH为3~5,温度为70~85℃,反应时间为2~6h。
本发明的优良效果如下:
1.本发明原料易得,过程简单安全,生产成本低。
2.复合物中带有大量的羟基、氨基、酰胺基等官能团,因此可以和丙烯酰胺类聚合物产生良好的相互作用,进而改善聚合物在高温下的长期稳定性能。
3.复合物中带有刚性的无机组分,以及刚性的支化结构型聚乙烯亚胺组分,因此,在油藏条件下,纳米分散体本身具有良好的耐温抗盐性能。
4.本发明产品溶解及分散性能优良,粉剂产品可以同时和丙烯酰胺类聚合物粉末同时溶解,或者加入丙烯酰胺类聚合物溶液中溶解,使用方便。
5.本发明产品后处理简单,容易实现连续生产。
6.本发明制备的产品储存方便,符合环保方面的要求。
附图说明
图1是实施例1聚合物驱替实验结果。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明保护范围不仅限于此。
实施例1:
一种用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,其通过如下步骤获得:
(1)聚乙烯亚胺-锂皂石纳米分散体系的配制
将6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解于100mL水中,然后加入2g锂皂石,搅拌36h,制备锂皂石纳米分散体系;将2g聚乙烯亚胺(分子量为1800)溶解于3mL水中,配制聚乙烯亚胺溶液;将聚乙烯亚胺溶液滴加到锂皂石纳米分散体系中,边滴加边搅拌,控制pH为2,滴加完毕搅拌30min,得到聚乙烯亚胺-锂皂石纳米分散体系;
(2)无机-有机纳米复合物的制备
将上述制备的聚乙烯亚胺-锂皂石纳米分散体系和5g丙烯酰胺加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中,搅拌并通入氮气30min,pH控制在4.5,然后加入20mg过硫酸钾,将温度升高至75℃,反应4h,加入NaOH溶液将体系pH调节至9,恒温老化1h,将产物干燥、粉碎,即得纳米复合物。
实施例2:
如实施例1所述,所不同的是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加量为8g。
实施例3:
如实施例1所述,所不同的是锂皂石加量为3g。
实施例4:
如实施例1所述,所不同的是聚乙烯亚胺加量为3g。
实施例5:
如实施例1所述,所不同的是聚乙烯亚胺加量为1g。
实施例6:
如实施例1所述,所不同的是聚乙烯亚胺的分子量为4800。
实施例7:
如实施例1所述,所不同的是丙烯酰胺加量为8g。
实施例8:
如实施例1所述,所不同的是非离子水溶性单体为5g乙烯基吡咯烷酮。
实施例9:
如实施例1所述,所不同的是非离子水溶性单体为1.5g乙烯基吡咯烷酮和3.5g丙烯酰胺。
实施例10:
如实施例1所述,所不同的是非离子水溶性单体为1.5g乙烯基吡咯烷酮和3.5g N,N-二甲基丙烯酰胺。
实施例11:
如实施例1所述,所不同的是过硫酸钾加量为40mg。
实施例12:
如实施例1所述,所不同的是聚合反应pH为3.5。
性能评价
为了考察实施例1~12产品提升驱油聚合物长期稳定性的能力,进行如下测试,测试在模拟矿化水中进行,其离子浓度和总矿化度如表1所示,实验结果如表2所示。
聚合物溶液表观粘度测试:
用矿化水配制浓度为0.2%的驱油聚合物溶液(天津博弘石油化工有限公司,BHKY-3),作为对比例,在对比例中分别加入浓度为0.01%实施例1~12,作为实施例溶液。在90℃下将各样品溶液老化90天,用Brookfield DV3T型粘度计测试老化前后聚合物溶液的粘度,测试转速为6r/min。
由结果可以看出,实施例显著提升了驱油聚合物的增粘性能,老化前粘度由20.4mPas增加至26.8~39.2mPas;高温老化后的粘度保留率也由32.4%增加至49.2%~60.4%。
表1矿化水组成
离子组成 | Na+ | Ca2+ | Mg2+ | Cl- | 总矿物度 |
含量(mg/L) | 9250 | 375 | 125 | 10250 | 20000 |
表2性能评价结果
样品编号 | 初始粘度(mPas) | 老化后粘度(mPas) | 粘度保留率 |
实施例1 | 32.6 | 17.2 | 52.8% |
实施例2 | 36.1 | 18.2 | 50.4% |
实施例3 | 38.5 | 20.8 | 54.0% |
实施例4 | 39.2 | 19.3 | 49.2% |
实施例5 | 30.3 | 16.4 | 54.1% |
实施例6 | 30.9 | 16.2 | 52.4% |
实施例7 | 35.5 | 17.5 | 49.3% |
实施例8 | 26.8 | 16.2 | 60.4% |
实施例9 | 30.7 | 17.7 | 57.6% |
实施例10 | 29.8 | 17.5 | 58.7% |
实施例11 | 28.1 | 15.0 | 53.4% |
实施例12 | 31.8 | 16.9 | 53.1% |
对比例1 | 20.4 | 6.6 | 32.4% |
采用实施例1制备的聚合物,老化90天后,进行提高采收率室内实验,将制得的聚合物用矿化水配制成0.2%的聚合物溶液,将该溶液注入一维填砂模型中(填砂管截面积4.91cm2,长度30cm)原始含油饱和度为75%,水驱至含水率98%,(所用原油在90℃,剪切速率7.34s-1条件下粘度为61.5mPas)注入速度为1mL/min,注入0.35PV的聚合物水溶液后,继续用水驱至含水率达到98%,测得采收率提高了15.6%。
Claims (6)
1.一种用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,其通过如下步骤获得:
(1)聚乙烯亚胺-锂皂石纳米分散体系的配制
将锂皂石分散于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液中,搅拌24~48h,制备锂皂石纳米分散体系,随后将浓度为100~600g/L的聚乙烯亚胺溶液滴加到锂皂石纳米分散体系中,边滴加边搅拌,并控制pH为1~6,滴加完毕搅拌30min,即得;聚乙烯亚胺的分子量为300~20000,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液的浓度为10~150g/L,锂皂石和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(2~8),锂皂石和聚乙烯亚胺的质量比为1:(0.1~5);
(2)无机-有机纳米复合物的制备
将聚乙烯亚胺-锂皂石纳米分散体系和非离子水溶性单体加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中,搅拌并通入氮气30min,pH控制在2~6,然后加入过硫酸钾,将温度升高至60~90℃,反应1~10h,反应完毕,加入NaOH溶液将体系pH调至8~9,恒温老化0.5~1.5h,将产物干燥、粉碎,即得;2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和非离子水溶性单体的质量比为1:(0.1~5),过硫酸钾和水溶性单体的质量比为1:(100~1000);
所述的非离子水溶性单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或者两种以上混合物。
2.根据权利要求1所述的用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,其特征在于,步骤(1)中聚乙烯亚胺的分子量为1000~5000。
3.根据权利要求1所述的用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,其特征在于,步骤(1)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液的浓度为25~100g/L,聚乙烯亚胺浓度为100~300g/L,锂皂石和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(2~4),锂皂石和聚乙烯亚胺的质量比为1:(0.2~2)。
4.根据权利要求1所述的用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,其特征在于,步骤(1)中聚乙烯亚胺溶液滴加到锂皂石纳米分散体系中,pH为1~4。
5.根据权利要求1所述的用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,其特征在于,步骤(2)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和非离子水溶性单体的质量比为1:(0.5~1.5),过硫酸钾和水溶性单体的质量比为1:(100~500)。
6.根据权利要求1所述的用于提高高温驱油聚合物长期稳定性的纳米复合物,其特征在于,步骤(2)聚合过程中,pH为3~5,温度为70~85℃,反应时间为2~6h。
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GR01 | Patent grant | ||
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