CN108129729A - 一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，通过以下步骤制备而成：将R、Co、Fe、Cu、Zr按Sm(CoFeCuZrR)z(Z＝7.4～8.3)的配比配置好后放于电弧炉内，抽真空到10‑3Pa或以上，然后通入0.8～1.2大气压的高纯度氩气，在氩气的保护下反复熔炼3‑4次得到成分均匀的合金铸锭。将所得合金在真空感应电炉内熔炼，熔炼的真空度为10‑3Pa，水冷铜模浇注，所得到的合金锭，在氮气、氩气保护下经粗碎、中碎、磨粉到3‑6μm。在反应器中在催化剂***存在下使乙烯聚合，以形成聚乙烯，其中所述催化剂***包含第一催化剂和第二催化剂；以及基于所述聚乙烯的目标熔体流动比率(MFR)和分子量分布(MWD)与组成分布(CD)的所需组合。

Description

一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种磁控管，具体涉及一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺。
背景技术
磁控管是一种用来产生微波能的电真空器件。实质上是一个置于恒定磁场中的二极管。 管内电子在相互垂直的恒定磁场和恒定电场的控制下，与高频电磁场发生相互作用，把从恒 定电场中获得能量转变成微波能量，从而达到产生微波能的目的。同时，磁控管是一种消耗 品，容易老化和消磁，磁控管通常工作在π模，相邻两个谐振腔腔口处微波电场相位正好相 差180°，即微波电场方向正好相反(2)。虽然这种微波场为驻波场，但在π模的情况下，相 当于两个相同的微波场在圆周上沿相反的方向运动，两个场的相速值相等。从阴极发射出的 电子在正交电磁场作用下作轮摆线运动。调节直流电压和恒定磁场,使电子在圆周方向的平 均漂移速度v＝E/B正好等于在其方向上运动的一个微波场的相速v(式中E是直流电压在互 作用空间产生的直流电场平均值,B为轴向恒定磁感应强度)，电子就可以与微波场作同步运 动。在同步运动过程中，处在微波减速场中的那部分电子将自己的直流位能逐渐交给微波场， 并向阳极靠拢，最后为阳极所收集。这部分电子向微波场转移能量，有利于在磁控管中建立 稳定的微波振荡，故称为有利电子，现有的磁控管不仅容易老化和消磁，并且可塑性极差， 在进行加工时难度相当高。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，以解决现有的 磁控管不仅容易老化和消磁，并且可塑性极差，在进行加工时难度相当高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，通过以下步骤制备而 成：
步骤1：将R、Co、Fe、Cu、Zr按Sm(CoFeCuZrR)z(Z＝7.4～8.3)的配比配置好后放于电弧炉内，抽真空到10-3Pa或以上，然后通入0.8～1.2大气压的高纯度氩气，在氩气的保护下反复熔炼3-4次得到成分均匀的合金铸锭。
步骤2：将步骤1)中所得合金在真空感应电炉内熔炼，熔炼的真空度为10-3Pa，水冷 铜模浇注，所得到的合金锭，在氮气、氩气保护下经粗碎、中碎、磨粉到3-6μm。
步骤3：在反应器中在催化剂***存在下使乙烯聚合，以形成聚乙烯，其中所述催化剂 ***包含第一催化剂和第二催化剂；以及基于所述聚乙烯的目标熔体流动比率(MFR)和分 子量分布(MWD)与组成分布(CD)的所需组合，调整反应器条件和馈入所述反应器的所述 第二催化剂的量，以控制所述聚乙烯的熔融指数(MI)和密度，反应15-45min后在150-200℃ 温度下进行搅拌。
步骤4：在搅拌过程中将步骤2)中制得的合金粉末均匀洒在搅拌物上，撒入后继续搅 拌5-10min。
步骤5：将搅拌均匀后的物体放入模具中注塑成型即可。
作为本发明的一种优选技术方案，由以下原料配比而成：23～27wt％的R、3.5～5wt％ 的Cu、19～25wt％的Fe、1.5～3wt％的1.5～3wt％的Zr、18～26wt％的Co及12-58wt％的聚 乙烯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述元素R是至少含有Sm的稀土元素。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第一催化剂包含双(正丙基环戊二烯基)二甲基 铪。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第二催化剂包含二(1-乙基茚基)二甲基锆。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第二催化剂作为微调催化剂添加到将所述第一 催化剂馈入所述反应器的浆料中。
作为本发明的一种优选技术方案，所述调整反应器条件包含调整所述反应器的操作温 度，调整反应器条件还包含调整所述反应器中聚合混合物中的共聚单体浓度；调整反应器条 件还包含调整所述反应器中聚合混合物中的氢气浓度；调整反应器条件还包含调整所述反应 器中聚合混合物中的反应物浓度以满足所述聚乙烯的MFR范围内所述聚乙烯的MI目标；调 整反应器条件还包含调整所述反应器中聚合混合物中的反应物浓度以满足所述聚乙烯的MFR 范围内所述聚乙烯的密度目标。
本发明的技术方案中，含有23～27wt％的R、3.5～5wt％的Cu、19～25wt％的Fe、1.5～ 3wt％的Zr、其余为Co和聚乙烯，其中，元素R是至少含有Sm的稀土元素，其中，所述稀土钴永磁体密度为8.15～8.39g/cm3，所述稀土钴永磁体金属组织包括含有Sm2Co17相的胞相，以及围绕所述胞相、并含有SmCo5相的胞壁，所述稀土钴永磁体平均晶粒直径为40～100μm，所述胞壁中，Cu的含量的半值宽度为10nm以下，催化剂微调比率、聚合反应器温 度和聚合反应器氢气与共聚单体浓度可以变化以在大体上恒定的聚乙烯密度和MI(I-2)下得到MFR范围。所述技术可以在既定催化剂***下有利地提供宽范围的MI。此外，在实施例中，MI控制可大体上与MFR控制脱离。对于馈入聚合反应器的催化剂***，聚合物MI、MFR、密度和CD可以通过改变反应器条件，如温度、氢气浓度和共聚单体(例如1-己烯、丁烯等)浓度来控制，通过上述手段来实现永磁材料和聚乙烯的结合，并且使其具有良好的可塑性。
本发明的有益效果：含有23～27wt％的R、3.5～5wt％的Cu、19～25wt％的Fe、1.5～ 3wt％的Zr、其余为Co和聚乙烯，其中，元素R是至少含有Sm的稀土元素，其中，所述稀 土钴永磁体密度为8.15～8.39g/cm3，所述稀土钴永磁体金属组织包括含有Sm2Co17相的胞相，以及围绕所述胞相、并含有SmCo5相的胞壁，所述稀土钴永磁体平均晶粒直径为40～100μm，所述胞壁中，Cu的含量的半值宽度为10nm以下，通过本工艺制得的磁控管不仅具 有永磁的性能，其延展性和可塑性极佳，不仅便于加工，且具有良好的市场竞争力。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面 通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，由以下原料配比而成： 23wt％的R、4wt％的Cu、20wt％的Fe、2wt％的Zr、20wt％的Co及50wt％的聚乙烯。
通过以下步骤制备而成：
步骤1：将R、Co、Fe、Cu、Zr按Sm(CoFeCuZrR)z(Z＝7.4～8.3)的配比配置好后放于电弧炉内，抽真空到10-3Pa或以上，然后通入0.8～1.2大气压的高纯度氩气，在氩气的保护下反复熔炼3-4次得到成分均匀的合金铸锭。
步骤2：将步骤1)中所得合金在真空感应电炉内熔炼，熔炼的真空度为10-3Pa，水冷 铜模浇注，所得到的合金锭，在氮气、氩气保护下经粗碎、中碎、磨粉到3-6μm。
步骤3：在反应器中在催化剂***存在下使乙烯聚合，以形成聚乙烯，其中所述催化剂 ***包含第一催化剂和第二催化剂；以及基于所述聚乙烯的目标熔体流动比率(MFR)和分 子量分布(MWD)与组成分布(CD)的所需组合，调整反应器条件和馈入所述反应器的所述 第二催化剂的量，以控制所述聚乙烯的熔融指数(MI)和密度，反应15-45min后在150-200℃ 温度下进行搅拌。
步骤4：在搅拌过程中将步骤2)中制得的合金粉末均匀洒在搅拌物上，撒入后继续搅 拌5-10min。
步骤5：将搅拌均匀后的物体放入模具中注塑成型即可。
实施例2
本发明提供一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，由以下原料配比而成： 27wt％的R、5wt％的Cu、24wt％的Fe、3wt％的Zr、25wt％的Co及25wt％的聚乙烯。
通过以下步骤制备而成：
步骤1：将R、Co、Fe、Cu、Zr按Sm(CoFeCuZrR)z(Z＝7.4～8.3)的配比配置好后放于电弧炉内，抽真空到10-3Pa或以上，然后通入0.8～1.2大气压的高纯度氩气，在氩气的保护下反复熔炼3-4次得到成分均匀的合金铸锭。
步骤2：将步骤1)中所得合金在真空感应电炉内熔炼，熔炼的真空度为10-3Pa，水冷 铜模浇注，所得到的合金锭，在氮气、氩气保护下经粗碎、中碎、磨粉到3-6μm。
步骤3：在反应器中在催化剂***存在下使乙烯聚合，以形成聚乙烯，其中所述催化剂 ***包含第一催化剂和第二催化剂；以及基于所述聚乙烯的目标熔体流动比率(MFR)和分 子量分布(MWD)与组成分布(CD)的所需组合，调整反应器条件和馈入所述反应器的所述 第二催化剂的量，以控制所述聚乙烯的熔融指数(MI)和密度，反应15-45min后在150-200℃ 温度下进行搅拌。
步骤4：在搅拌过程中将步骤2)中制得的合金粉末均匀洒在搅拌物上，撒入后继续搅 拌5-10min。
步骤5：将搅拌均匀后的物体放入模具中注塑成型即可。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管 参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前 述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围 之内。

Claims (7)

1.一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，其特征在于，通过以下步骤制备而成：
步骤1：将R、Co、Fe、Cu、Zr按Sm(CoFeCuZrR)z(Z＝7.4～8.3)的配比配置好后放于电弧炉内，抽真空到10-3Pa或以上，然后通入0.8～1.2大气压的高纯度氩气，在氩气的保护下反复熔炼3-4次得到成分均匀的合金铸锭。
步骤2：将步骤1)中所得合金在真空感应电炉内熔炼，熔炼的真空度为10-3Pa，水冷铜模浇注，所得到的合金锭，在氮气、氩气保护下经粗碎、中碎、磨粉到3-6μm。
步骤3：在反应器中在催化剂***存在下使乙烯聚合，以形成聚乙烯，其中所述催化剂***包含第一催化剂和第二催化剂；以及基于所述聚乙烯的目标熔体流动比率(MFR)和分子量分布(MWD)与组成分布(CD)的所需组合，调整反应器条件和馈入所述反应器的所述第二催化剂的量，以控制所述聚乙烯的熔融指数(MI)和密度，反应15-45min后在150-200℃温度下进行搅拌。
步骤4：在搅拌过程中将步骤2)中制得的合金粉末均匀洒在搅拌物上，撒入后继续搅拌5-10min。
步骤5：将搅拌均匀后的物体放入模具中注塑成型即可。
2.根据权利要求1所述的一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，其特征在于，由以下原料配比而成：23～27wt％的R、3.5～5wt％的Cu、19～25wt％的Fe、1.5～3wt％的Zr、18～26wt％的Co及12-58wt％的聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，其特征在于，所述元素R是至少含有Sm的稀土元素。
4.根据权利要求2所述的一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，其特征在于，所述第一催化剂包含双(正丙基环戊二烯基)二甲基铪。
5.根据权利要求2所述的一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，其特征在于，所述第二催化剂包含二(1-乙基茚基)二甲基锆。
6.根据权利要求1-5所述的一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，其特征在于，所述第二催化剂作为微调催化剂添加到将所述第一催化剂馈入所述反应器的浆料中。
7.根据权利要求1-6所述的一种基于永磁材料的新型可塑型磁控管的制备工艺，其特征在于，所述调整反应器条件包含调整所述反应器的操作温度，调整反应器条件还包含调整所述反应器中聚合混合物中的共聚单体浓度；调整反应器条件还包含调整所述反应器中聚合混合物中的氢气浓度；调整反应器条件还包含调整所述反应器中聚合混合物中的反应物浓度以满足所述聚乙烯的MFR范围内所述聚乙烯的MI目标；调整反应器条件还包含调整所述反应器中聚合混合物中的反应物浓度以满足所述聚乙烯的MFR范围内所述聚乙烯的密度目标。
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