CN108126760A - 一种可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂。目的是提供一种新型光催化剂，该催化剂具有优良的光降解效率，以最大幅度减少染料及其有机污染物对环境的影响。技术方案是：一种可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂，包括的成分为：1:1.5‑2.5摩尔比的两性氧化物与1,2,4三氮唑，或者1:1.5‑2.5摩尔比的硝酸盐与1,2,4三氮唑；所述两性氧化物为二氧化钛；所述硝酸盐为六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸铬中的一种。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂，尤其是可降解染料及其有机污染物的光催化剂。
背景技术
我国是染料生产大国，各种染料年产量已达90万吨，染料产量已占世界总产量的60％左右。纺织印染行业是工业废水排放量大，处理难度高，成为当前重要的环境污染源。这些排出含有残留染料影响水质，威胁公共卫生，其中某些偶氮染料或它们的代谢物(例如芳香胺)有严重毒性，是潜在的致癌物。由于含有有机染料废水强烈抵触微生物降解，不可避免地转化为有毒或致癌物质，成为非常严峻的环境问题，威胁人类健康。
光催化氧化法是近二十年来研究开发的新技术，在充足的反应时间内将印染废水中的有机物氧化为简单的无机物，减少了二次污染，具有良好的发展前景。从废水中去除染料及其他污染物，现主要有膜分离法、投加絮凝剂、电化学方法、离子交换、空气氧化法、生物处理法等物理和化学方法，但当废水中染料浓度极小时，这些方法的作用急剧下降，有一些方法还会产生大量污泥，从而增加处理成本。如吸附染料废水用的活性炭，对有机染料具有高吸附性，但是成本较大。
发明内容
本发明的一个目的是克服上述背景技术的不足，提供一种新型光催化剂，该催化剂具有优良的光降解效率，以最大幅度减少染料及其有机污染物对环境的影响。
本发明的另一个目的是提供上述催化剂的制备方法，该方法具有制备工艺简单、成本低廉，具有很好的市场应用前景。
本发明采用的技术方案是：
一种可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂，包括的成分为：
1:1.5-2.5摩尔比的两性氧化物与1,2,4三氮唑，或者1:1.5-2.5摩尔比的硝酸盐与1,2,4三氮唑；
所述两性氧化物为二氧化钛；
所述硝酸盐为六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸铬中的一种。
一种可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂的制备方法，按如下步骤进行：
将称量后的硝酸盐或两性氧化物，与1,2,4三氮唑分别加入适量的无水乙醇搅拌溶解；之后将硝酸盐的乙醇溶液或两性氧化物的乙醇溶液倒入1,2,4三氮唑溶液中，在室温下搅拌至两者混合均匀；然后将混合液密封后装入水热反应釜内，在100℃的恒温下反应40-50小时；冷却后将反应产物在80℃下干燥12小时，研磨装袋。
所述搅拌采用磁力加热搅拌器，设置转速400r/min。
所述恒温下反应采用电热恒温鼓风干燥箱。
所述干燥采用电热恒温鼓风干燥箱。
本发明的有益效果是：
1、本发明所述新型光催化剂，在可见光范围内具有良好的光催化活性，能够高效催化降解染料及其有机污染物(降解效率可达99.55％以上)。
2、所述新型光催化剂制备过程简单，原料价格便宜，成本低廉(本发明的光催化处理染料废水成本为3元/吨，而活性炭吸附法处理染料废水成本为7元/吨)。
3、所述新型光催化剂具有良好的稳定性，对环境无污染，催化剂可以回收并循环使用，易于工业化生产，便于应用推广。
附图说明
图1是C2H3N3–TiO2催化剂用量对降解率的影响示意图。
图2是染料起始浓度用量对C2H3N3–TiO2催化剂降解率的影响示意图。
图3是C2H3N3–TiO2pH值对降解率的影响示意图。
图4是C2H3N3–Ni(NO3)2催化剂用量对降解率的影响示意图。
图5是染料起始浓度用量对C2H3N3–Ni(NO3)2催化剂降解率的影响示意图。
图6是C2H3N3–Ni(NO3)2pH值对降解率的影响示意图。
图7是C2H3N3–Co(NO3)2催化剂用量对降解率的影响示意图。
图8是染料起始浓度用量对C2H3N3–Co(NO3)2催化剂降解率的影响示意图。
图9是C2H3N3–Co(NO3)2pH值对降解率的影响示意图。
具体实施方式
以下结合附图所示的实施例进一步说明。
实施例1
C2H3N3–TiO2复合的光催化剂
在电子天平上称取化学计量比为1:2(摩尔比)的二氧化钛及1,2,4三氮唑分别放入烧杯中，再各自加入50ml的无水乙醇搅拌溶解。之后，将烧杯放置在超声波清洗器内震荡至各自完全溶解，接着将TiO2的乙醇溶液倒入1,2,4三氮唑的乙醇溶液中，随后放在磁力加热搅拌器上，设置转速400r/min，室温下搅拌至两者混合均匀。将两者的混合液分四瓶装入30ml水热反应釜内，用扳手拧紧盖子，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在100℃的恒定温度下反应两昼夜，待冷却后将反应后的产物倒在表面皿上，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在80℃下干燥12小时后研磨装袋。
图1为本实施例所制备样品C2H3N3–TiO2对有机染料酸性蓝黑10B降解的不同催化剂加入量下降解率的影响数据图。从图中可以看出，该样品光催化剂拥有优越的光催化能力，该催化剂在105min时的降解率为99.83％，并且在30min之后该催化剂的催化效果已接近最佳催化效果。
图2为本实施例所制备样品C2H3N3–TiO2对有机染料酸性蓝黑10B不同浓度下的降解率影响数据图。从图中得出30mg/L的酸性蓝黑10B降解率最佳，达到99.83％，其它浓度下酸性蓝黑10B染料溶液的降解效果一般。
图3为本实施例所制备样品C2H3N3–TiO2对有机染料酸性蓝黑10B在不同溶液pH下得到的降解率数据图，从图中得出酸性蓝黑10B染料在催化剂作用下酸性条件下降解效果最佳为99.83％，碱性条件下降解效果不好；因此该C2H3N3–TiO2应该在酸性条件下进行光降解反应。
实施例2
C2H3N3-Ni(NO3)2复合的光催化剂
在电子天平上称取化学计量比为1:2(摩尔比)的六水合硝酸镍及1,2,4三氮唑分别放入烧杯中，再各自加入50ml的无水乙醇搅拌溶解。之后，将烧杯放置在超声波清洗器内震荡至各自完全溶解，接着将六水合硝酸镍的乙醇溶液倒入1,2,4三氮唑的乙醇溶液中，随后放在磁力加热搅拌器上，设置转速400r/min，室温下搅拌至两者混合均匀。将两者的混合液分四瓶装入30ml水热反应釜内，用扳手拧紧盖子，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在100℃的恒定温度下反应两昼夜，待冷却后将反应后的产物倒在表面皿上，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在80℃下干燥12小时后研磨装袋。
图4为本实施例所制备样品C2H3N3–Ni(NO3)2对有机染料酸性蓝黑10B降解的不同催化剂加入量下降解率的影响数据图。从图中可以看出，该样品光催化剂拥有很好的光催化能力，该催化剂在120min时的染料降解率为99.76％。
图5为本实施例所制备样品C2H3N3–Ni(NO3)2对有机染料酸性蓝黑10B不同浓度下的降解率影响数据图。从图中得出30mg/L的酸性蓝黑10B降解率最佳，达到99.76％，其它浓度下酸性蓝黑10B染料溶液的降解效果一般。
图6为本实施例所制备样品C2H3N3–Ni(NO3)2对有机染料酸性蓝黑10B在不同溶液pH下得到的降解率影响数据图，从图中得出酸性蓝黑10B染料在光催化剂作用下降解效果最佳为99.76％，染料溶液的pH对光降解率影响不大，只有溶液pH＝11时效果不佳，因此C2H3N3–Ni(NO3)2催化剂不允许在染料溶液pH＝11下进行光降解反应，其它溶液pH下均可以实施。
实施例3
C2H3N3–Co(NO3)2复合的光催化剂
在电子天平上称取化学计量比为1:2(摩尔比)的六水合硝酸钴及1,2,4三氮唑分别放入烧杯中，再各自加入50ml的无水乙醇搅拌溶解。之后，将烧杯放置在超声波清洗器内震荡至各自完全溶解，接着将六水合硝酸钴的乙醇溶液倒入1,2,4三氮唑的乙醇溶液中，随后放在磁力加热搅拌器上，设置转速400r/min，室温下搅拌至两者混合均匀。将两者的混合液分四瓶装入30ml水热反应釜内，用扳手拧紧盖子，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在100℃的恒定温度下反应两昼夜，待冷却后将反应后的产物倒在表面皿上，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在80℃下干燥12小时后研磨装袋。
图7为本实施例所制备样品C2H3N3–Co(NO3)2对有机染料酸性蓝黑10B降解的不同催化剂加入量下降解率的影响数据图。从图中可以看出，该样品光催化剂拥有很好的光催化能力，30min降解率便达到了95％以上，该催化剂在120min时的染料降解率为99.55％。
图8为本实施例所制备样品C2H3N3–Co(NO3)2对有机染料酸性蓝黑10B不同浓度下的降解率影响数据图。从图中得出30mg/L的酸性蓝黑10B降解率最佳，达到99.55％，其它浓度下酸性蓝黑10B染料溶液的降解效果也较好。
图9为本实施例所制备样品C2H3N3–Co(NO3)2对有机染料酸性蓝黑10B在不同溶液pH下得到的降解率影响数据图，从图中得出酸性蓝黑10B染料在光催化剂作用下降解效果最佳为99.55％，染料溶液的pH对光降解率影响不大，只有溶液pH＝13时效果不佳，因此C2H3N3–Ni(NO3)2催化剂不允许在染料溶液pH＝13下进行光降解反应，其它溶液pH下均可以实施。
实施例4
C2H3N3–Cr(NO3)2复合的光催化剂
在电子天平上称取化学计量比为1:2(摩尔比)的六水合硝酸铬及1,2,4三氮唑分别放入烧杯中，再各自加入50ml的无水乙醇搅拌溶解。之后，将烧杯放置在超声波清洗器内震荡至各自完全溶解，接着将六水合硝酸铬的乙醇溶液倒入1,2,4三氮唑的乙醇溶液中，随后放在磁力加热搅拌器上，设置转速400r/min，室温下搅拌至两者混合均匀。将两者的混合液分四瓶装入30ml水热反应釜内，用扳手拧紧盖子，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在100℃的恒定温度下反应两昼夜，待冷却后将反应后的产物倒在表面皿上，放入电热恒温鼓风干燥箱内，在80℃下干燥12小时后研磨装袋。
其在催化剂加入量、染料溶液浓度和染料溶液pH等三个方面考察因素对光降解率的影响与实施例2结果相似，故这里不再重复。
结论
本系列光催化剂，能吸收可见光发生电子跃迁，表现出良好的光催化活性，可用于有机物及其染料的光催化降解；在光催化剂存在的条件下，当适当波长的光照射水溶性染料的溶液时，进一步和水作用产生超强活性的羟基自由基OH·和O2·，与吸附在催化剂表面的染料分子发生氧化还原反应，将其降解为无机小分子。光催化吸收波长红移，可以在常温日光下，低成本高效率降解染料等有机化合物，该系列复合材料具有非常多的表面活性位点、结构和功能上的多样化，使其在吸附分离、光催化、电池等领域也有着诱人的前景和巨大的应用潜力。
Claims (7)
1.一种可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂，包括的成分为：
1:1.5-2.5摩尔比的两性氧化物与1,2,4三氮唑，或者1:1.5-2.5摩尔比的硝酸盐与1,2,4三氮唑。
2.根据权利要求1所述的可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂，其特征在于：所述两性氧化物为二氧化钛。
3.根据权利要求1或2所述的可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂，其特征在于：所述硝酸盐为六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸铬中的一种。
4.权利要求1所述的可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂的制备方法，按如下步骤进行：
将称量后的硝酸盐或两性氧化物，与1,2,4三氮唑分别加入适量的无水乙醇搅拌溶解；之后将硝酸盐的乙醇溶液或两性氧化物的乙醇溶液倒入1,2,4三氮唑溶液中，在室温下搅拌至两者混合均匀；然后将混合液密封后装入水热反应釜内，在100℃的恒温下反应40-50小时；冷却后将反应产物在80℃下干燥12小时，研磨装袋。
5.根据权利要求4所述的可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂的制备方法，其特征在于所述搅拌采用磁力加热搅拌器，设置转速400r/min。
6.根据权利要求4或5所述的可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂的制备方法，其特征在于所述恒温下反应采用电热恒温鼓风干燥箱。
7.根据权利要求6所述的可降解染料及其有机污染物的新型光催化剂的制备方法，其特征在于所述干燥采用电热恒温鼓风干燥箱。
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|---|
| JAAP G . HAASNOOT等: ""1,2,4-Triazole Complexes, III* Complexes of Transition Metal(II) Nitrates and Fluoroborates"", 《ZEITSCHRIFT FÜR NATURFORSCHUNG B》 * |
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