CN108126727A - 一种室温降解甲醛催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种室温降解甲醛催化剂及其制备方法和应用。这种室温降解甲醛催化剂是由金属活性组分和主体组成；金属活性组分占催化剂的质量百分比为5％～45％；所述的金属活性组分为钴、锰、镍中的至少两种；主体为多孔碳。同时公开了这种室温降解甲醛催化剂的制备方法，还公开了这种室温降解甲醛催化剂在消除室内甲醛的应用。本发明的降解甲醛催化剂以多孔碳为主体材料，包裹活性组分钴、锰和镍，可在室温条件下将甲醛完全催化氧化成CO2和H2O，效率高、稳定性好、使用寿命长、生产成本低。

Description

一种室温降解甲醛催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种室温降解甲醛催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
甲醛是一种无色、具有特殊刺激性气味的气体，是主要的室内空气污染物之一，严重威胁着人们的身心健康。根据我国室内空气质量标准GB/T18883-2002的规定，在标准环境下甲醛浓度不超过0.08mg/m3。据调查，我国绝大部分家庭室内空气甲醛浓度超标，特别是新装修的房屋普遍存在甲醛严重超标的问题。现代人约80％的时间是在室内度过，如果不采取有效的控制措施，居民的身体健康将受到极大的危害，例如，孕妇若长期处于甲醛超标的室内，则可能会导致其胎儿畸形，甚至死亡。因此，室内甲醛净化消除变得刻不容缓，引起了人们的高度重视。
目前，室内甲醛净化技术主要有光触媒(TiO2)光催化除甲醛、活性炭/分子筛吸附除甲醛、催化剂氧化除甲醛等。光催化法降解甲醛的效率较低，并且通常需要外加紫外光源，限制了其广泛应用。对于吸附法，当吸附剂达到吸附饱和时就会失效，如果不及时更换还有可能脱附甲醛产生二次污染。而催化氧化法可以将甲醛完全氧化为CO2和H2O，不会产生二次污染，是除甲醛最彻底的方法，具有重要的实际应用价值。CN1795970A、CN101497042A、CN101380574A和CN104174395A都是以金属氧化物或者复合金属氧化物为载体，负载贵金属Pt、Pd、Au、Ag等活性组分，制备而成的甲醛净化消除催化剂，但由于贵金属资源稀缺、价格昂贵，普遍存在成本偏高的问题，难以大面积推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温降解甲醛催化剂及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种室温降解甲醛催化剂，是由金属活性组分和主体组成；金属活性组分占催化剂的质量百分比为5％～45％；所述的金属活性组分为钴、锰、镍中的至少两种；主体为多孔碳。
催化剂各组分的质量百分比为：钴0％～45％，锰0％～45％，镍0％～45％，碳40％～60％，氮0.5％～2％，氢0.5％～2％；其中钴、锰、镍中的任意两种不同时为0％。
这种室温降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)金属有机骨架结构材料的制备：将金属盐、对苯二甲酸和三乙烯二胺溶于溶剂中进行反应，得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，得到金属有机骨架结构材料；
2)多孔碳包裹金属纳米颗粒的制备：将金属有机骨架结构材料在保护气氛下热解，得到多孔碳包裹金属纳米颗粒，即室温降解甲醛催化剂；
步骤1)所述的金属盐为钴盐、锰盐、镍盐中的至少两种。
步骤1)中，金属盐中的金属、对苯二甲酸、三乙烯二胺和溶剂的摩尔比为1：(1～5)：(0.5～5)：(100～500)。
步骤1)中，钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种；锰盐为硝酸锰、醋酸锰、氯化锰中的至少一种；镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的至少一种。
步骤1)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮中的至少一种。
步骤1)中，反应的温度为100℃～150℃，反应的时间为24h～48h。
步骤2)中，保护气氛为氮气、氩气、氦气气氛中的至少一种。
步骤2)中，热解的温度为400℃～1000℃，热解的恒温时间为2h～10h。
这种室温降解甲醛催化剂在消除室内甲醛的应用。
本发明的有益效果是：
本发明的降解甲醛催化剂以多孔碳为主体材料，包裹活性组分钴、锰和镍，可在室温条件下将甲醛完全催化氧化成CO2和H2O，效率高、稳定性好、使用寿命长、生产成本低。
具体如下：
1)本发明以过渡金属钴、锰和镍为活性组分，资源丰富，价格低廉；
2)本发明通过高温热解方式将金属有机骨架化合物碳化，将活性组分钴、锰和镍包裹在多孔碳中，提高了活性组分的稳定性；
3)本发明的降解甲醛催化剂可应用于低浓度范围(0.5～10mg/m3)、高通量(30000～120000mL/g/h)甲醛的净化处理，甲醛净化率高达99％；
4)本发明的降解甲醛催化剂在室温下即可将甲醛催化氧化成无害的CO2和H2O，无需借助光、电、热等外部能量，二氧化碳的选择性达到100％。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的多孔碳包裹钴锰镍纳米颗粒的透射电镜图；
图2为本发明实施例4的降解甲醛催化剂其甲醛消除率随时间变化的曲线图。
具体实施方式
一种室温降解甲醛催化剂，是由金属活性组分和主体组成；金属活性组分占催化剂的质量百分比为5％～45％；所述的金属活性组分为钴、锰、镍中的至少两种；主体为多孔碳。
优选的，催化剂各组分的质量百分比为：钴0％～45％，锰0％～45％，镍0％～45％，碳40％～60％，氮0.5％～2％，氢0.5％～2％；其中钴、锰、镍中的任意两种不同时为0％；进一步优选的，催化剂各组分的质量百分比为：钴0％～40％，锰0％～40％，镍0％～40％，碳45％～60％，氮0.5％～2％，氢0.5％～2％；其中钴、锰、镍中的任意两种不同时为0％。
这种室温降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)金属有机骨架结构材料的制备：将金属盐、对苯二甲酸和三乙烯二胺溶于溶剂中进行反应，得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，得到金属有机骨架结构材料；
2)多孔碳包裹金属纳米颗粒的制备：将金属有机骨架结构材料在保护气氛下热解，得到多孔碳包裹金属纳米颗粒，即室温降解甲醛催化剂；
步骤1)所述的金属盐为钴盐、锰盐、镍盐中的至少两种。
进一步的，这种室温降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)金属有机骨架结构材料M-BDC-DABCO的制备：将金属盐、对苯二甲酸(BDC)和三乙烯二胺(DABCO)溶于溶剂中进行反应，得到的固体产物经过滤，用相同的溶剂洗涤，干燥，得到金属有机骨架结构材料M-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹金属纳米颗粒的制备：将金属有机骨架结构材料M-BDC-DABCO在保护气氛下热解，得到多孔碳包裹金属纳米颗粒，即室温降解甲醛催化剂。
优选的，步骤1)中，金属盐中的金属、对苯二甲酸、三乙烯二胺和溶剂的摩尔比为1：(1～5)：(0.5～5)：(100～500)；所述金属盐中的金属即Co、Mn、Ni中的至少两种。
优选的，步骤1)中，钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种；锰盐为硝酸锰、醋酸锰、氯化锰中的至少一种；镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的至少一种。
优选的，步骤1)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮中的至少一种；进一步优选的，步骤1)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，步骤1)中，反应的温度为100℃～150℃，反应的时间为24h～48h。
优选的，步骤2)中，保护气氛为氮气、氩气、氦气气氛中的至少一种。
优选的，步骤2)中，热解的温度为400℃～1000℃，热解的恒温时间为2h～10h；进一步优选的，步骤2)中，热解的温度为500℃～800℃，热解的恒温时间为5h～8h。
这种室温降解甲醛催化剂在消除室内甲醛的应用。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1：
一种降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)M-BDC-DABCO的制备：将硝酸钴、硝酸锰、对苯二甲酸和三乙烯二胺用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，(Co2++Mn2+)、对苯二甲酸、三乙烯二胺、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:0.5:100，120℃反应48h，过滤得到灰紫色沉淀，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤沉淀，150℃真空干燥12h，得到金属有机骨架材料Co,Mn-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹钴锰的制备：将Co,Mn-BDC-DABCO置于氩气气氛下，500℃焙烧6h，得到多孔碳包裹钴锰，即降解甲醛催化剂。
经检测，实施例1的催化剂各组分的质量百分含量为：钴和锰40.6％，碳56.7％，氮1.4％，氢1.3％。
实施例2：
一种降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)M-BDC-DABCO的制备：将氯化钴、氯化镍、对苯二甲酸和三乙烯二胺用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，(Co2++Ni2+)、对苯二甲酸、三乙烯二胺、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:5:5:500，130℃反应40h，过滤得到天蓝色沉淀，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤沉淀，150℃真空干燥12h，得到金属有机骨架材料Co,Ni-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹钴镍的制备：将Co,Ni-BDC-DABCO置于氦气气氛下，600℃焙烧8h，得到多孔碳包裹钴镍，即降解甲醛催化剂。
经检测，实施例2的催化剂各组分的质量百分含量为：钴和镍42.4％，碳55.3％，氮1.3％，氢1.0％。
实施例3：
一种降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)M-BDC-DABCO的制备：将醋酸锰、醋酸镍、对苯二甲酸和三乙烯二胺用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，(Mn2++Ni2+)、对苯二甲酸、三乙烯二胺、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:1:100，140℃反应36h，过滤得到蓝色沉淀，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤沉淀，150℃真空干燥12h，得到金属有机骨架材料Mn,Ni-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹锰镍的制备：将Mn,Ni-BDC-DABCO置于氮气气氛下，700℃焙烧7h，得到多孔碳包裹锰镍，即降解甲醛催化剂。
经检测，实施例3的催化剂各组分的质量百分含量为：锰和镍43.5％，碳54.5％，氮1.1％，氢0.9％。
实施例4：
一种降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)M-BDC-DABCO的制备：将硝酸钴、硝酸锰、硝酸镍、对苯二甲酸和三乙烯二胺用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，(Co2++Mn2++Ni2+)、对苯二甲酸、三乙烯二胺、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:3:3:300，150℃反应24h，过滤得到蓝色沉淀，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤沉淀，150℃真空干燥12h，得到金属有机骨架材料Co,Mn,Ni-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹钴锰镍的制备：将Co,Mn,Ni-BDC-DABCO置于氩气气氛下，800℃焙烧5h，得到多孔碳包裹钴锰镍，即降解甲醛催化剂。
经检测，实施例4的催化剂各组分的质量百分含量为：钴、锰和镍44.1％，碳54.4％，氮1.0％，氢0.5％。
附图1为实施例4所得多孔碳包裹钴锰镍纳米颗粒的TEM图。从图1可以清楚地观察到该催化剂中的金属纳米颗粒被包裹在周边的碳层中，金属纳米颗粒的平均粒径大约为9nm，金属纳米颗粒之间相互独立，没有团聚现象。
对比例1：
一种降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)M-BDC-DABCO的制备：将氯化钴、对苯二甲酸和三乙烯二胺用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，Co2+、对苯二甲酸、三乙烯二胺、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:4:4:400，135℃反应32h，过滤得到靛蓝色沉淀，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤沉淀，150℃真空干燥12h，得到金属有机骨架材料Co-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹钴的制备：将Co-BDC-DABCO置于氩气气氛下，900℃焙烧4h，得到多孔碳包裹钴，即降解甲醛催化剂。
经检测，对比例1的催化剂各组分的质量百分含量为：钴40.9％，碳57.5％，氮1.0％，氢0.6％。
对比例2：
一种降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)M-BDC-DABCO的制备：将硝酸锰、对苯二甲酸和三乙烯二胺用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，Mn2+、对苯二甲酸、三乙烯二胺、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:5:5:500，145℃反应30h，过滤得到蓝色沉淀，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤沉淀，150℃真空干燥12h，得到金属有机骨架材料Mn-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹锰的制备：将Mn-BDC-DABCO置于氦气气氛下，1000℃焙烧2h，得到多孔碳包裹锰，即降解甲醛催化剂。
经检测，对比例2的催化剂各组分的质量百分含量为：锰39.0％，碳59.6％，氮0.9％，氢0.5％。
对比例3：
一种降解甲醛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)M-BDC-DABCO的制备：将醋酸镍、对苯二甲酸和三乙烯二胺用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，Ni2+、对苯二甲酸、三乙烯二胺、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:2:2:200，125℃反应48h，过滤得到绿色沉淀，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤沉淀，150℃真空干燥12h，得到金属有机骨架材料Ni-BDC-DABCO；
2)多孔碳包裹镍的制备：将Ni-BDC-DABCO置于氮气气氛下，450℃焙烧10h，得到多孔碳包裹镍，即降解甲醛催化剂。
经检测，对比例3的催化剂各组分的质量百分含量为：镍42.4％，碳54.7％，氮1.7％，氢1.2％。
应用测试：
1)对实施例1～4和对比例1～3制备的降解甲醛催化剂进行性能测试，测试条件：甲醛初始浓度为0.5～10mg/m3，空速为30000～120000mL/g/h，测试方法：采用鼓泡法，利用空气将甲醛水溶液中的甲醛鼓入装有降解甲醛催化剂的石英管，对通过石英管前后的气体取样检测，计算甲醛转化率(甲醛消除率)。甲醛转化率由下式计算：转化率＝(CHCHO,in-CHCHO,out)/CHCHO,in×100％，式中，CHCHO,in为石英管进气口气体中甲醛浓度(mg/m3)，CHCHO,out为石英管出气口气体中甲醛浓度(mg/m3)；气体中甲醛浓度用甲醛分析仪(4160，美国Interscan公司)进行分析。
所得的测试结果如表1所示。
表1实施例1～4和对比例1～3的降解甲醛催化剂的性能测试结果
由表1可知：实施例4的降解甲醛催化剂在甲醛初始浓度0.5～10mg/m3、空速30000～120000mL/g/h的条件下，甲醛室温甲醛转化率(甲醛消除率)均在90％以上。
2)选取实施例4的降解甲醛催化剂，控制甲醛初始浓度为0.5mg/m3，空速为30000mL/g/h，温度为30℃，相对湿度为50％，测试甲醛消除率和时间的关系，测试结果如附图2所示。
由图2可知：实施例4的降解甲醛催化剂在甲醛初始浓度0.5mg/m3、空速30000mL/g/h的条件下，刚开始甲醛转化率在99％左右，持续44小时后无明显下降，持续90小时后甲醛转化率仍能维持在约94％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种室温降解甲醛催化剂，其特征在于：由金属活性组分和主体组成；金属活性组分占催化剂的质量百分比为5％～45％；所述的金属活性组分为钴、锰、镍中的至少两种；主体为多孔碳。
2.根据权利要求1所述的一种室温降解甲醛催化剂，其特征在于：催化剂各组分的质量百分比为：钴0％～45％，锰0％～45％，镍0％～45％，碳40％～60％，氮0.5％～2％，氢0.5％～2％；其中钴、锰、镍中的任意两种不同时为0％。
3.权利要求1所述的一种室温降解甲醛催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)金属有机骨架结构材料的制备：将金属盐、对苯二甲酸和三乙烯二胺溶于溶剂中进行反应，得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，得到金属有机骨架结构材料；
2)多孔碳包裹金属纳米颗粒的制备：将金属有机骨架结构材料在保护气氛下热解，得到多孔碳包裹金属纳米颗粒，即室温降解甲醛催化剂；
步骤1)所述的金属盐为钴盐、锰盐、镍盐中的至少两种。
4.根据权利要求3所述的一种室温降解甲醛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，金属盐中的金属、对苯二甲酸、三乙烯二胺和溶剂的摩尔比为1：(1～5)：(0.5～5)：(100～500)。
5.根据权利要求4所述的一种室温降解甲醛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种；锰盐为硝酸锰、醋酸锰、氯化锰中的至少一种；镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种室温降解甲醛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的一种室温降解甲醛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应的温度为100℃～150℃，反应的时间为24h～48h。
8.根据权利要求3所述的一种室温降解甲醛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，保护气氛为氮气、氩气、氦气气氛中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的一种室温降解甲醛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，热解的温度为400℃～1000℃，热解的恒温时间为2h～10h。
10.权利要求1所述的一种室温降解甲醛催化剂在消除室内甲醛的应用。
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