CN108123086A - 一种制备锂离子电池隔膜的方法及锂离子电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高强度低厚度锂离子电池隔膜方法，该方法包括使用的质量份数比为9:1至8:2的高分子量聚丙烯原料和超高分子量聚乙烯原料，经双螺杆挤出机挤出加工而成。该双螺杆挤出机分为9个区，并且采取在4区至6区中选用反向输送螺纹元件而在6至8区中选用混合螺纹元件的螺纹组合，使得所得熔体的熔融指数在1‑1.5之间。本发明还提供通过上述方法制得的高强度低厚度锂离子电池隔膜。

Description

一种制备锂离子电池隔膜的方法及锂离子电池隔膜
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜领域，具体涉及一种制备高强度低厚度锂离子电池隔膜的方法及所制得的锂离子电池隔膜。
背景技术
隔膜作为锂离子电池的四大关键主材之一，在电池中起着防止正负极接触短路的隔绝作用，同时在充放电过程中提供离子传输通道的作用。其性能对电池的内阻、容量、循环性能以及安全性能等特性都有一定的影响。随着锂离子电池产品技术的不断发展，锂离子电池比能量密度不断提高，锂离子电池离子安全性能逐步升级。
现有的聚烯烃隔膜生产工艺按照干法和湿法分为两大类。干法单向拉伸工艺，最早见于美国Celanese公司于上世纪六十年代末申请的专利US 3,426,754，用于生产单层的聚丙烯多孔膜。经过几十年的发展，在美国、日本、韩国已经非常成熟。日本旭化成旗下Celgard公司、日本UBE公司采用此种工艺生产单层PP以及三层PP/PE/PP复合隔膜。目前国内外干法单拉工艺生产PP或者PP/PE/PP隔膜产品，厚度从最开始产业化的40μm不断发展到主流的21μm的隔膜。
湿法隔膜可以做得较薄，但加工过程复杂，产生大量污染，不利于环保。同时，湿法隔膜采用聚乙烯作为基材，耐热温度低，熔断温度低。因此，干法隔膜需要进行技术升级，需要做到更薄型化，另外与锂离子电池安全性紧密相关的隔膜强度也需要大大提升。但目前干法隔膜生产均采用单螺杆单拉，原材料选择范围只能是分子量比较小的聚丙烯，所以薄型化的后果就是强度急剧降低，而湿法隔膜虽然采用了超高分子量的聚乙烯，强度会比干法单拉的聚丙烯隔膜要高，但加工工艺复杂，污染大，不符合环保要求。
因此，本领域需要新的生产高强度低厚度聚丙烯锂离子电池隔膜的方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在干法隔膜薄型化后强度大幅降低的问题，本发明提供了一种生产高强度低厚度聚丙烯锂离子电池隔膜的方法，并因此提供一种高强度低厚度锂离子电池隔膜。
在一个方面，本发明提供一种生产高强度低厚度聚丙烯锂离子电池隔膜的方法，该方法包括以下步骤：
混料：将聚丙烯原料和聚乙烯原料在高速混炼机中混炼均匀得到混合原料，
挤出：将所得混合原料和添加剂通过双螺杆挤出机混炼熔融挤出成熔体，
铸片：将所得熔体在激冷辊上通过高速牵引成膜铸片，
退火：将所得铸片在一定温度下烘烤得到半成品膜，
冷拉：将所得半成品膜在常温条件下进行拉伸得到冷拉膜，
热拉：将所得冷拉膜在一定温度条件下进行热拉伸得到热拉伸膜，
热定型：将所得热拉伸膜在一定温度下保持上述热拉后状态一段时间，收卷得到高强度低厚度锂离子电池隔膜成品，
其中，该聚丙烯为高分子量聚丙烯，该聚乙烯为超高分子量聚乙烯，该高分子量聚丙烯原料和该超高分子量聚乙烯原料的质量份数比为9:1至8:2，该双螺杆挤出机分为9个区，并且采取在4区至6区中选用反向输送螺纹元件而在6至8区中选用混合螺纹元件的螺纹组合，使得所得熔体的熔融指数在1-1.5之间。
具体地，该高分子量聚丙烯的熔融指数范围在0.2-1之间，分子量分布在1.5-2.5之间，重均分子量在4×105-6×105之间。
具体地，该超高分子量聚乙烯的熔融指数范围在0.05-0.02之间，分子量分布在1-2.5之间，重均分子量在6.5×105-7.5×105之间。
具体地，该9个区的温度范围分别为：1区，常温，2区和3区，150-200℃，4区至7区，200-260℃，8至9区，180-240℃。
更具体地，该9个区的温度范围分别为：1区，常温，2区和3区，175-185℃，4区至7区，220-240℃，8至9区，200-220℃。
具体地，该高速混炼机的混炼速度为750-850转/分，退火的温度为20℃-100℃，退火的时间为10min-40min，冷拉温度为10℃-30℃，拉伸倍率为100％-150％，所述热拉温度为80℃-140℃，拉伸倍率为150％-250％，热定型温度为120℃-170℃，热定型时间为2-5分钟。
更具体地，该高速混炼机的混炼速度为800转/分，退火的温度为30℃-80℃，退火的时间为20min-30min，冷拉温度为15℃-20℃，拉伸倍率为110％-140％，所述热拉温度为100℃-120℃，拉伸倍率为180％-240％，热定型温度为140℃-160℃，热定型时间为3-4分钟。
挤出步骤中的添加剂为本领域的挤出操作常用的添加剂，例如流平剂、塑化剂、爽滑剂等。
在另一个方面，本发明提供一种根据本发明的方法制备的高强度低厚度聚丙烯锂离子电池隔膜。该隔膜厚度在5-10μm之间，穿刺强度在380-440g之间。优选地，该薄膜厚度较小的厚度而又具有较高的穿刺强度。更优选地，该薄膜具有5μm的厚度而达到440g的穿刺厚度。
本发明的有益技术效果
本发明通过采用质量份数比为9:1至8:2的高分子量聚丙烯原料和超高分子量聚乙烯原料的混合物，尤其是采用8:2的高分子量聚丙烯:超高分子量聚乙烯比例，即采用可观数量的超高分子量聚乙烯，从而提供制备高强度低厚度聚丙烯锂离子电池隔膜的物料基础。同时，通过采用分为9个区的双螺杆挤出机，并且采取在4区至6区中选用反向输送螺纹元件而在6至8区中选用混合螺纹元件的螺纹组合，从而提供挤出高分子量聚丙烯原料和超高分子量聚乙烯原料的混合物的工艺基础，使得所得熔体的熔融指数在1-1.5之间，可以实现所制得的锂离子电池隔膜具有5-10μm之间的较低厚度和380-440g之间的较高强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步作清楚、完整的说明。
本文用到的科学术语具有本领域公知的含义，除非另有定义。
特别地，用于形成本发明方法的高分子量聚丙烯(ultra-high molecular weightpolypropylene)原料具有本领域公知的含义。通常，该高分子量聚丙烯的熔融指数范围在0.2-1之间，分子量分布在1.5-2.5之间，重均分子量在4×105-6×105之间。
特别地，用于形成本发明方法的超高分子量聚乙烯(ultra-high molecularweight polyethylene)原料具有本领域公知的含义。通常，超高分子量聚乙烯的熔融指数范围在0.05-0.02之间，分子量分布在1-2.5之间，重均分子量在6.5×105-7.5×105之间。
高分子量聚丙烯和超高分子量聚乙烯因分子量高，较难进行机械加工。普通的单螺杆挤出机熔融挤出高分子量聚丙烯与超高分子量聚乙烯时混炼不易均匀，熔融挤出的熔体分子链的缠结非常不均匀，甚至在挤出摸头出现熔体破裂状态。采用标准螺纹元件的普通双螺杆挤出机熔融挤出高分子量聚丙烯与超高分子量聚乙烯时，也存在塑化效果差，熔体不易成型的问题。
本发明人发现，通过使用包括9个区的双螺杆挤出机并采取在4区至6区中选用反向输送螺纹元件而在6至8区中选用混合螺纹元件的螺纹组合，使得所得熔体的熔融指数在1-1.5之间，可以解决上述加工问题。
在该双螺杆挤出机中使用的螺纹有如下三种：
1.标准螺纹元件：其在双螺杆挤出机工作时，主要起到作用是运输原料及熔体。螺纹螺距越大，输送速度越快，但同时熔体停留的时间变短，熔融混炼的时间变短。
2.反向输送螺纹元件：其在双螺杆挤出机工作时，起到的作用是延长熔体停留时间，同时混炼熔体，增加不同原料之间的混炼效果。螺纹螺距越大，熔体再次停留时间越短，输送速度越低。
3.混合螺纹元件：其在双螺杆挤出机工作时，起到的作用是通过强剪切混炼不同原料，增加不同原料之间的混合状态。螺纹螺距越小，混炼效果越好。
一个螺纹的长度是1D，其中D为螺杆直径。本发明中，所有螺纹螺距都是一样的。该双螺杆挤出机螺杆挤出段的长径比为35-41，9个区的长度比例为6D:1D:4D:4D:6D:6D:4D:6D:4D。9个区之间螺纹元件是可以任意更换组合的，但为了实现本发明的目的，要求采取在4区至6区中选用反向输送螺纹元件而在6至8区中选用混合螺纹元件的螺纹组合。
该9个区的温度范围分别为：1区，常温，2区和3区，150-200℃，4区至7区，200-260℃，8至9区，180-240℃。更具体地，该9个区的温度范围分别为：1区，常温，2区和3区，175-185℃，4区至7区，220-240℃，8至9区，200-220℃。
通过本发明的上述螺纹组合，并结合各区的温度范围，对于质量份数比为9:1至8:2的高分子量聚丙烯原料和超高分子量聚乙烯原料，可以使所得的熔体的熔融指数在1-1.5之间。如果熔融指数小于1，熔体没有粘性，没法上激冷辊，及无法成膜；而如果熔融指数大于1.5，熔体的最后生产出的隔膜强度低于要求。
实施例
以下通过非限制性实施例进一步阐述本发明。
在这些实施例中，在隔膜厚度(5μm和10μm)、原料(高分子量聚丙烯原料和超高分子量聚乙烯原料及其比例)、挤出机(单螺杆挤出机和双螺杆挤出机)、双螺杆挤出机的各区元件方面进行了比较，具体比较的指标为熔体的熔融指数和所制得的隔膜的穿刺强度。熔融指数和穿刺强度按本领域公知的方法测定。
各实施例在具有9个区的双螺杆挤出机中挤出高分子量聚丙烯原料和超高分子量聚乙烯原料，制备隔膜样品。操作步骤如下：
混料：将高密度聚丙烯原料和超高密度聚乙烯原料在高速混炼机中以800转/分的混炼速度混炼均匀，得到混合原料；
挤出：将所得混合原料与流平剂、塑化剂、爽滑剂添加剂通过双螺杆挤出机的9个区混炼熔融挤出成熔体，
铸片：将所得熔体在激冷辊上通过高速牵引成膜铸片，
退火：将所得铸片在100℃下烘烤得到半成品膜，
冷拉：将所得半成品膜在20℃下进行拉伸，拉伸倍率为200％，得到冷拉膜，
热拉：将所得冷拉膜在100℃下进行热拉伸，拉伸倍率为200％，得到热拉伸膜，
热定型：将所得热拉伸膜在150℃下保持上述热拉后状态3分钟，收卷得到隔膜样品。
其中，挤出步骤的9个区温度范围分别为：1区，常温，2区和3区，180℃，4区至7区，230℃，8至9区，210℃。
各实施例的试验方案和结果见下表1。
表1各实施例的试验方案和结果
讨论：
实施例1-6显示了10μm厚度的隔膜的情况。
在实施例1中，原料只采用高分子量聚丙烯，未采用超高分子量聚乙烯，并且挤出机仅采用单螺杆挤出机，未采用双螺杆挤出机，所得的熔体熔融指数(MFR)为0.9，成膜性差，即塑化效果差，不能成型，故未能测量穿刺强度。
在实施例2中，原料只采用高分子量聚丙烯，未采用超高分子量聚乙烯，并且挤出机不采用单螺杆挤出机，而是采用双螺杆挤出机，其中全部区域采用标准螺纹元件，所得的MFR为2.5，成膜性较好，穿刺强度达320g。实施例2与实施例1相比可见，双螺杆挤出机挤出高分子量聚丙烯才能获得较好的MFR和成膜性。
在实施例3中，原料同时采用高分子量聚丙烯和超高分子量聚乙烯，两者比例为9比1，所用挤出机情况与实施例2相同，所得的熔体MFR为0.8，成膜性差，即塑化效果差，不能成型，故未能测量穿刺强度。
在实施例4中，使用原料情况与实施例3相同，所用挤出机也是双螺杆挤出机，但4区和6区使用反向输送螺纹元件，7区使用混合螺纹元件，所得的熔体MFR为1，成膜性一般，穿刺强度为380g。
在实施例5和实施例6中，高分子量聚丙烯和超高分子量聚乙烯的比例由9比1改为8比2，即增加超高分子量聚乙烯的量，而且实施例6中在6区和8区使用混合螺纹元件，MFR分别达1.2和1.4，成膜性分别为良好至优，穿刺强度分别为400g和420g。
由实施例1-6可见，在制备10μm厚度的隔膜的情况下，双螺杆挤出机优于单螺杆挤出机，同时采用高分子量聚丙烯和超高分子量聚乙烯可以获得较高的穿刺强度，其中采用较高比例的超高分子量聚乙烯，而且在双螺杆挤出机中6区、7区和8区中使用混合螺纹元件时，MFR、成膜性和穿刺强度都较优。
实施例7-11显示了5μm厚度的隔膜的情况。
如实施例7所见，即使采用双螺杆挤出机，并且在4区和6区中使用反向输送螺纹元件，MFR值也只有0.9，成膜性差，即塑化效果差，不能成型，故未能测量穿刺强度。
若如实施例8所示在4和6区使用反向输送螺纹元件，在7区使用混合螺纹元件，或者如实施例9所示在4区中使用反向输送螺纹元件，在6区和8区中使用混合螺纹元件，MFR分别为1和1.3，成膜性分别为一般和良好，穿刺强度分别为380g和410g。可见，在6区和8区中使用混合螺纹元件获得较好的MFR、成膜性和穿刺强度。
在实施例10中(对照实施例4)，原料同时采用高分子量聚丙烯和超高分子量聚乙烯，两者比例为9比1，但即使在双螺杆挤出机的6区和8区也使用混合螺纹元件，MFR为0.9，成膜性差，即塑化效果差，不能成型，故未能测量穿刺强度。
在实施例11中，原料同时采用高分子量聚丙烯和超高分子量聚乙烯，两者比例为8比2，而且双螺杆挤出机的6区和8区也使用混合螺纹元件，MFR达1.4，成膜性优，穿刺强度达440g。
由实施例1-11可见，为制备厚度较薄而强度较高的锂离子电池隔膜，原料优选使用高分子量聚丙烯和超高分子量聚乙烯的混合物，更优选的是两者的比例为8比2，即4比1；挤出机要使用双螺杆挤出机，并且优选的是在4区至6区使用反向输送螺纹元件，更优选的是在6区至8区使用混合螺纹元件。
上文对本发明的描述仅出于说明的目的，并不意味着以任何方式限制本发明的范围。在本发明的精神的教导下，本领域技术人员可以在不偏离本发明的实质的前提下，作出许多修改方案和等同方案。这些修改方案和等同方案，只要不与现有技术冲突，均落入权利要求书所涵盖的本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种制备高强度低厚度锂离子电池隔膜方法，所述方法包括以下步骤：
混料：将聚丙烯原料和聚乙烯原料在高速混炼机中混炼均匀得到混合原料，
挤出：将所得混合原料和添加剂通过双螺杆挤出机混炼熔融挤出成熔体，
铸片：将所得熔体在激冷辊上通过高速牵引成膜铸片，
退火：将所得铸片在一定温度下烘烤得到半成品膜，
冷拉：将所得半成品膜在常温条件下进行拉伸得到冷拉膜，
热拉：将所得冷拉膜在一定温度条件下进行热拉伸得到热拉伸膜，
热定型：将所得热拉伸膜在一定温度下保持上述热拉后状态一段时间，收卷得到高强度低厚度锂离子电池隔膜成品，
其特征在于，所述聚丙烯为高分子量聚丙烯，所述聚乙烯为超高分子量聚乙烯，所述高分子量聚丙烯原料和所述超高分子量聚乙烯原料的质量份数比为9:1至8:2，所述双螺杆挤出机分为9个区，并且采取在4区至6区中选用反向输送螺纹元件而在6至8区中选用混合螺纹元件的螺纹组合，使得所得熔体的熔融指数在1-1.5之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子量聚丙烯的熔融指数范围在0.2-1之间，分子量分布在1.5-2.5之间，重均分子量在4×105-6×105之间；所述超高分子量聚乙烯的熔融指数范围在0.05-0.02之间，分子量分布在1-2.5之间，重均分子量在6.5×105-7.5×105之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述9个区的温度范围分别为：1区，常温，2区和3区，150-200℃，4区至7区，200-260℃，8至9区，180-240℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述高速混炼机的混炼速度为750-850转/分，所述退火的温度为20℃-100℃，退火的时间为10min-40min，所述冷拉温度为10℃-30℃，拉伸倍率为100％-150％，所述热拉温度为80℃-140℃，拉伸倍率为150％-250％，所述热定型温度为120℃-170℃，热定型时间为2-5分钟。
5.一种高强度低厚度锂离子电池隔膜，其特征在于，所述隔膜通过根据权利要求1-4中任一项所述的方法制备。
6.根据权利要求5所述的高强度低厚度锂离子电池隔膜，其特征在于，所述隔膜厚度在5-10μm之间，穿刺强度在380-440g之间。
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