CN108117099A - 一种短棒自组装球状vooh粉体及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

一种短棒自组装球状VOOH粉体及其制备方法与应用，将偏钒酸钠和硫代乙酰胺磁力搅拌下溶解于去离子水中得到溶液A；调节溶液A的pH值至12.8～13.2，得到溶液B；将溶液B转移到水热反应内衬中水热反应；水热反应结束后烘干得到短棒自组装球状VOOH粉体。短棒自组装球状VOOH粉体具有均匀的三级自组装结构，由超小纳米颗粒自组装成亚微米短棒，亚微米短棒自组装成微米球，VOOH短棒的直径为100～500nm，长度为200～1000nm，由纳米小颗粒组装而成、呈六方状、部分短棒交叉、部分短棒破裂，短棒自组装的球状VOOH直径为2～5μm的球。短棒自组装球状VOOH粉体在钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光/电催化领域的应用。能够使VOOH表现出更高的容量，更快的电化学反应动力以及更优异的倍率性能。

Description

一种短棒自组装球状VOOH粉体及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种钒氧化物的制备方法，具体涉及一种短棒自组装球状VOOH粉体及其制备方法和用途。
背景技术
由于其独特的电子和光学特性，具有多变价的钒氧化物已经被广泛认为是一种非常有前景的过渡金属氧化物。目前，大量的学者***研究了V2O5和VO2，包括它们的合成方法，如反胶束转换法、溶胶-凝胶法、水热法、电沉积法，纳米结构，如纳米管、纳米线、纳米纤维、纳米带、纳米棒和介孔结构，这些使V2O5和VO2在传感器、光学转换器件、光学数据存储媒介和电极材料等领域中得到了广泛应用[Wu C.Z,Xie Y,Lei L.Y,等.Synthesis of New‐Phased VOOH Hollow“Dandelions”and Their Application in Lithium‐Ion Batteries[J].Advanced Materials,2006,18(13):1727-1732.]。
过渡金属钒氧化物的特点引起了人们的广泛关注，这些化合物具有开放式层状结构，层内一般为强烈的共价键，层间为弱的范德华力或氢键，可以嵌入原子或分子，并且V的氧化价态多样(主要在V5+～V2+之间)，具有良好的反应活性，它们之间的能量差异不大，有多种混合价态的金属性化合物存在。与其它正极材料相比，钒氧化物的最大优点是具有较高的比容量，表现出了很强的吸引力，人们已对钒氧化合物V2O5、V6O13、VO2、V3O7、V6O14、V4O9、V2O3作为锂离子电池的阴极材料进行了一些研究[陈昌国,刘渝萍,李兰.锂离子电池中钒氧化物电极材料的研究现状[J].无机材料学报,2004,19(6):1225-1230.]。此外，钒氧化物是一种典型的层状结构材料，其离子脱嵌空间大、理论容量高、价格低廉、储量丰富，是非常有前景的电池正极材料，已被广泛研究。钒氧化物具有多变的价态与化合物，通过多电子反应可获得高的存储容量，丰富的层状结构为高容量的钠离子存储提供了可能[魏湫龙,蒋周阳,谭双双,等.钒氧化物纳米材料在钠离子电池中的应用[J].硅酸盐学报,2016,44(5):693-706.]。
然而，目前关于VOOH的报道却很少，已经有的报道也是通过两步法合成中空微球，反应过程较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种短棒自组装球状VOOH粉体及其制备方法和用途，制备方法操作简单，通过传统一步水热即可得到、且反应温度低、反应周期短，制得的VOOH粉体化学组分均一、纯度高、形貌均匀且具有自组装结构。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法包括：
步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和2.8～3.2g硫代乙酰胺磁力搅拌下溶解于55～65ml去离子水中得到溶液A；
步骤二：在磁力搅拌下向溶液A中逐滴滴加0.7～0.9mol/L的NaOH溶液调节溶液A的pH值至12.8～13.2，得到溶液B；
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中在旋转状态下自室温加热至175～185℃进行水热反应；
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，经水洗、醇洗后收集，并在55～65℃的条件下烘干得到短棒自组装球状VOOH粉体。
所述步骤一的磁力搅拌转速为400～600r/min，搅拌时间为55～65min。
所述步骤二NaOH溶液的滴加速度为0.08～0.12ml/min，滴加完前一滴NaOH溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴NaOH溶液，直至反应液pH值被调整到12.8～13.2。
所述步骤三溶液B转移到水热反应内衬的填充比为55～65％。
所述步骤三水热反应的转速为5～8r/min
所述步骤三水热反应时间为23.5～24.5h。
所述步骤四的水洗，醇洗采用抽滤洗涤或离心洗涤分别洗涤3-6次，收集采用抽滤收集或离心收集。
所述步骤四烘干时间为11～13h。
按以上制备方法制成的短棒自组装球状VOOH粉体具有均匀的三级自组装结构，由超小纳米颗粒自组装成亚微米短棒，亚微米短棒自组装成微米球，VOOH短棒的直径为100～500nm，长度为200～1000nm，由纳米小颗粒组装而成、呈六方状、部分短棒交叉、部分短棒破裂，短棒自组装的球状VOOH直径为2～5μm的球。
短棒自组装球状VOOH粉体在钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光/电催化领域的应用。VOOH粉体具有较低的结晶度，可以为Mg2+/Na+/Li+的存储提供更多的活性位点，也可以为这些离子进入晶格实体内部提供更多的通道，进而能够使VOOH表现出更高的容量，更快的电化学反应动力以及更优异的倍率性能。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明采用一步低温水热合成法制备了VOOH粉体，该方法克服了两步法合成复杂的缺点，且不需要大型设备和苛刻的反应条件，无需形貌控制剂，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。
(2)该方法工艺简单易控，制备的VOOH粉体化学组成和形貌均一、纯度较高且具有优异的电化学性能。
(3)在反应前将偏钒酸钠和硫代乙酰胺混合溶于去离子水中后溶液呈半澄清状态，这时溶液中的钒源和硫源处于特定的状态，这种状态对于纳米小颗粒自组装成六方亚微米棒进而自组装呈微米球的形貌结构起着非常关键的作用。这种结构在澄清的溶液状态下是无法形成的。
(4)整个pH调节过程中，NaOH的浓度、滴加速度、滴加过程及最终控制的pH值对于纯相短棒自组装球状VOOH粉体的合成具有决定性的作用。首先，过高的NaOH浓度及过快的滴加速度，可能会引起局部反应液的反应，进而在最终产物中引入杂相，过低的NaOH浓度及过慢的滴加速度不利于VO+的形成，进而会影响VOOH的形成。其次，最终反应液过高的pH值会有其他氧化物杂相的引入，过低的pH值则不利于提供更多的OH-，进而不利于VOOH的形成。
(5)该方法中水热反应的填充比要求严格控制在55～65％，过高的填充比会使反应处于较高的压力下，从而导致硫化钒的出现，过低的填充比会使反应处于较低的压力下，从而不利于VOOH的形成。
(6)该方法中产物的烘干温度和时间要严格控制在55～65℃和11～13h，过高的温度和过长的时间将会使VOOH失去OH-，过低的烘干温度和过短的烘干时间则不利于水分的去除。
(7)该方法制备的VOOH粉体具有独特的三级自组装结构，即由超小纳米颗粒自组装成亚微米短棒，然后亚微米短棒又自组装成微米球。VOOH短棒的直径为100～500nm，长度为200～1000nm，且是由纳米小颗粒组装而成，呈六方状、部分短棒交叉、部分短棒破裂。短棒自组装的球状VOOH大都为直径是2～5μm的球。正是这种独特的结构为其在钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光/电催化领域的应用提供了保证。
(8)该方法制备的VOOH粉体具有较低的结晶度，其可以为Mg2+/Na+/Li+的存储提供更多的活性位点，也可以为这些离子进入晶格实体内部提供更多的通道，进而能够使VOOH表现出更高的容量，更快的电化学反应动力以及更优异的倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的VOOH纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明将实施例1中反应填充比调整到70％时(其他条件与实施例1完全相同)，制备产物的XRD图谱。
图3为本发明将实施例1中反应填充比调整到50％时(其他条件与实施例1完全相同)，制备产物的XRD图谱。
图4为本发明实施例1制备的VOOH纳米粉体的低倍扫描电镜(SEM)照片。
图5为本发明实施例1制备的VOOH纳米粉体的高倍SEM照片。
图6为本发明实施例1制备的VOOH纳米粉体更高倍的SEM照片。
图7为本发明实施例1制备的VOOH亚微米短棒的低倍透射电镜(TEM)图。
图8为本发明实施例1制备的VOOH亚微米短棒的高倍TEM图。
图9为本发明实施例1制备的VOOH亚微米短棒的高分辨TEM图。
图10为将本发明实施例1中氢氧化钠的浓度调整到1.2mol/L时(其他条件与实施例1完全相同)，所得产物的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：取1.0g偏钒酸钠和3.0g硫代乙酰胺在600r/min磁力搅拌60min溶解于60ml去离子水中得到溶液A；
步骤二：在磁力搅拌下向溶液A中逐滴滴加0.8mol/L的NaOH，NaOH溶液的滴加速度为0.08ml/min，滴加完前一滴NaOH溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴NaOH溶液，直至反应液pH值被调整到13，得到溶液B；
步骤三：按60％的填充比将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中在5r/min旋转状态下自室温加热至180℃进行水热反应24h；
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，采用抽滤洗涤的方式用水洗、醇洗3次后抽滤收集，并在60℃的条件下烘干12h得到短棒自组装球状VOOH粉体。
从图1中可以看出，所有的衍射峰都指向了VOOH粉体，并没有其他杂峰的出现，因此该VOOH粉体具有较高的物相纯度。同时，毛糙的背底说明该VOOH粉体具有较低的结晶度。
从图2中可以看出，当增大反应填充比到70％时，合成的产物主要为VS2，同时也伴随着杂相S单质的产生。因此，过高的填充比不利于VOOH的合成。
从图3中可以看出，当减小反应填充比到50％时，合成的产物主要为硫单质，并没有VOOH的合成。因此，过低的反应填充比也不利于VOOH的合成。
从图4中可以看出，该VOOH具有均匀的形貌，都成微米球状，且这些微米球相互堆叠在一起。
从图5中可以看出，微米球的尺度为2～5μm，且其是由直径为100～500nm，长度为200～1000nm的亚微棒自组装而成。
从图6中可以看出亚微米棒是由纳米小颗粒组装而成，呈六方状，部分短棒交叉，部分短棒破裂。
从图7中可以看出，该VOOH亚微米短棒为实心结构。
从图8中可以看出，该VOOH亚微米短棒是由超小纳米颗粒自组装而成。
从图9中可以看出，VOOH的衍射条纹具有较低的清晰度，表明该VOOH具有较低的结晶度。
从图10中可以看出，所得产物由VOOH微米棒和VS2纳米片两部分组成。因此，较高的NaOH浓度会使合成产物中产生大量的VS2杂相，不利于纯相VOOH的合成。
实施例2：
步骤一：取0.8g偏钒酸钠和2.9g硫代乙酰胺在500r/min磁力搅拌55min溶解于55ml去离子水中得到溶液A；
步骤二：在磁力搅拌下向溶液A中逐滴滴加0.7mol/L的NaOH，NaOH溶液的滴加速度为0.09ml/min，滴加完前一滴NaOH溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴NaOH溶液，直至反应液pH值被调整到12.8，得到溶液B；
步骤三：按55％的填充比将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中在7r/min旋转状态下自室温加热至183℃进行水热反应23.5h；
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，采用离心的方式用水洗、醇洗5次后离心收集，并在55℃的条件下烘干13h得到短棒自组装球状VOOH粉体。
实施例3：
步骤一：取1.1g偏钒酸钠和2.8g硫代乙酰胺在400r/min磁力搅拌58min溶解于58ml去离子水中得到溶液A；
步骤二：在磁力搅拌下向溶液A中逐滴滴加0.9mol/L的NaOH，NaOH溶液的滴加速度为0.10ml/min，滴加完前一滴NaOH溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴NaOH溶液，直至反应液pH值被调整到13.1，得到溶液B；
步骤三：按63％的填充比将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中在6r/min旋转状态下自室温加热至185℃进行水热反应23.5h；
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，采用抽滤洗涤的方式用水洗、醇洗6次后抽滤收集，并在63℃的条件下烘干11h得到短棒自组装球状VOOH粉体。
实施例4：
步骤一：取0.9g偏钒酸钠和3.2g硫代乙酰胺在450r/min磁力搅拌65min溶解于65ml去离子水中得到溶液A；
步骤二：在磁力搅拌下向溶液A中逐滴滴加0.9mol/L的NaOH，NaOH溶液的滴加速度为0.12ml/min，滴加完前一滴NaOH溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴NaOH溶液，直至反应液pH值被调整到12.9，得到溶液B；
步骤三：按58％的填充比将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中在8r/min旋转状态下自室温加热至175℃进行水热反应24.5h；
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，采用离心的方式用水洗、醇洗4次后抽滤收集，并在58℃的条件下烘干13h得到短棒自组装球状VOOH粉体。
实施例5：
步骤一：取1.2g偏钒酸钠和3.1g硫代乙酰胺在550r/min磁力搅拌63min溶解于63ml去离子水中得到溶液A；
步骤二：在磁力搅拌下向溶液A中逐滴滴加0.7mol/L的NaOH，NaOH溶液的滴加速度为0.11ml/min，滴加完前一滴NaOH溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴NaOH溶液，直至反应液pH值被调整到13.2，得到溶液B；
步骤三：按65％的填充比将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中在6r/min旋转状态下自室温加热至178℃进行水热反应24h；
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，采用抽滤洗涤的方式用水洗、醇洗5次后离心收集，并在65℃的条件下烘干11h得到短棒自组装球状VOOH粉体。

Claims (10)

1.一种短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和2.8～3.2g硫代乙酰胺磁力搅拌下溶解于55～65ml去离子水中得到溶液A；
步骤二：在磁力搅拌下向溶液A中逐滴滴加0.7～0.9mol/L的NaOH溶液调节溶液A的pH值至12.8～13.2，得到溶液B；
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中在旋转状态下自室温加热至175～185℃进行水热反应；
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，经水洗、醇洗后收集，并在55～65℃的条件下烘干得到短棒自组装球状VOOH粉体。
2.根据权利要求1所述的短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一的磁力搅拌转速为400～600r/min，搅拌时间为55～65min。
3.根据权利要求1所述的短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二NaOH溶液的滴加速度为0.08～0.12ml/min，滴加完前一滴NaOH溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴NaOH溶液，直至反应液pH值被调整到12.8～13.2。
4.根据权利要求1所述的短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三溶液B转移到水热反应内衬的填充比为55～65％。
5.根据权利要求1所述的短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三水热反应的转速为5～8r/min。
6.根据权利要求1所述的短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三水热反应时间为23.5～24.5h。
7.根据权利要求1所述的短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四的水洗，醇洗采用抽滤洗涤或离心洗涤分别洗涤3-6次，收集采用抽滤收集或离心收集。
8.根据权利要求1所述的短棒自组装球状VOOH粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四烘干时间为11～13h。
9.一种如权利要求1所述的制备方法制成的短棒自组装球状VOOH粉体，其特征在于：VOOH粉体具有均匀的三级自组装结构，由超小纳米颗粒自组装成亚微米短棒，亚微米短棒自组装成微米球，VOOH短棒的直径为100～500nm，长度为200～1000nm，由纳米小颗粒组装而成、呈六方状、部分短棒交叉、部分短棒破裂，短棒自组装的球状VOOH直径为2～5μm的球。
10.一种如权利要求9所述的短棒自组装球状VOOH粉体在钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光/电催化领域的应用。
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