CN108110315B - 一种锂离子电池自修复聚合物电解质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备自修复凝胶聚合物电解质的方法。包括以下步骤：（1）将聚二甲基硅氧烷和聚偏氟乙烯加入到由丙酮和N,N‑二甲基甲酰胺混合配制的溶剂中，超声溶解，配制成溶液；（2）向步骤（1）所得溶液中加入交联剂混合，得到混合溶液；（3）将步骤（2）溶液挥发溶剂，得到凝胶；（4）在所得凝胶中滴入氯仿超声溶解，得到前驱体溶液，悬涂于玻璃板上，静置5小时，将其在鼓风干燥箱中除去溶剂氯仿得到聚合物膜；（5）将所得聚合物膜浸入液态电解液中，溶胀活化，得到聚合物凝胶电解质。本发明工艺简单，便于操作。所制备的自修复凝胶电解质可制成任意形状，其稳定性好，电导率高，较传统锂离子电池安全性能好，避免了漏液问题。

Description

一种锂离子电池自修复聚合物电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解质的制备方法，特别是一种锂离子电池自修复聚合物电解质的制备方法，属于锂离子电池制备技术领域。
背景技术
近年来，人们在聚合物电解质的理论研究及应用方面都取得了很大进展，制备、合成了许多不同的电解质。但是目前已知的聚合物电解质，室温电导率低，在循环过程中，锂枝晶可能穿过聚合物电解质膜，造成正、负极短路，枝晶容易刺穿，这些都限制了其在锂离子电池以及动力型锂离子电池中的实际应用。提高聚合物锂离子电池性能的关键是使用具有良好离子导电率、电化学稳定性及安全性能好的聚合物电解质。要求聚合物电解质在保持良好机械性能的前提下获得优异的离子电导率、循环稳定性及化学稳定性等性能，成为研究的重点。目前，尽管凝胶聚合物电解质已应用于商品化生产，但是凝胶聚合物存在的安全性能和离子电导率之间的矛盾还没有彻底解决。聚合物电解质如何在保持良好机械性能的前提下获得优异的离子电导率、循环稳定性及化学稳定性等性能，成为关注的焦点。现有的制备方法由于过程复杂，成本较高，凝胶聚合物膜产品性能不令人满意。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池自修复聚合物电解质的制备方法。
本发明给出的一种锂离子电池自修复聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚偏氟乙烯(PVdF)加入到由丙酮和N,N-二甲基甲酰胺混合配制的溶剂中，在0～40℃超声溶解，配制成溶液；
（2）向步骤（1）所得溶液中加入交联剂二乙烯三胺，混合后得到混合溶液；
（3）将步骤（2）所得混合溶液挥发溶剂，得到凝胶；
（4）在步骤（3）所得凝胶中滴入氯仿，超声0.5～2小时，使凝胶溶解得到前驱体溶液，将前驱体溶液悬涂于玻璃板上，静置5小时，将其放置在温度为60℃鼓风干燥箱中，除去溶剂氯仿得到聚合物膜；
（5）将步骤（4）所得聚合物膜浸入液态电解液中，溶胀活化，吸附至饱和，用滤纸擦干多余电解液，即可得到聚合物凝胶电解质；
其中，液态电解液由锂盐和有机溶剂组成，液态电解液中的锂盐浓度为0.1～0.8M；有机溶剂由碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯按质量比1：1混合制成，或者，有机溶剂选择碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮、N-甲基吡咯酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
本发明的制备方法，步骤（1）中丙酮和N，N-二甲基甲酰胺优选质量配比为1：1。
本发明的制备方法，步骤（1）中优选温度25℃。
本发明的制备方法，步骤（4）中优选超声时间1小时。
本发明的制备方法，步骤（5）中优选锂盐浓度0.5M。
本发明的制备方法，步骤（5）中所述液态电解液中锂盐选择的是六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂碘化锂、二（三氟甲基磺酰）亚胺锂中的一种，但优选的是六氟磷酸锂。
本发明将聚合物电解质组装成模拟电池，应用交流阻抗等电化学研究方法对合成的聚合物电解质进行电化学性能研究。将正负极放置在上述凝胶电解质两侧，组装成电池。
本发明提供复合正、负极材料，以及含有导电添加剂、粘结剂和相应溶剂，采用涂浆法，经制浆、涂片、干燥的工艺流程制得电极片。
电极片制备中，将活性物质、Super-P、聚偏氟乙烯按照7：2：1的比例称取，加入N-甲基吡咯烷酮超声溶解，涂抹在电池壳，干燥得到电极片；上述制备方法中，所述导电添加剂不限于碳黑、Super-P、科琴黑中的一种或多种；所述粘结剂及相应溶剂不限于聚偏氟乙烯（PVDF）（以N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂）或聚丙烯酸（PAA）、羧甲基纤维素钠（CMC）、丁苯橡胶/羧甲基纤维素钠、海藻酸钠（SA）、明胶（均以水为溶剂）中的一种或多种；优选为聚偏氟乙烯（PVDF）（以N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂）。
本发明取得的有益效果如下：
本发明制成的自修复凝胶电解质可制成任意形状，可塑性提高，稳定性
好，电导率高，机械强度好，较传统锂离子电池安全性能好，避免了漏液问题；制备工艺简单，便于操作，生产周期短，环保性好。
附图说明
图1为实施例1制备的自修复凝胶电解质的修复性能图。
图2为实施例1制备的自修复凝胶电解质的电化学窗口图。
图3-A为实施例1制备的自修复凝胶电解质不同温度的阻抗图（温度为20℃）。
图3-B是为实施例1制备的自修复凝胶电解质不同温度的阻抗图（温度为65℃）。
图4为实施例1制备的自修复凝胶电解质离子电导率随温度变化曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不限制本发明。
需要提示，所有实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所用到的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1 制备凝胶电解质
（1）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚偏氟乙烯(PVdF)加入到由丙酮和N,N-二甲基甲酰胺混合配制的溶剂中，在25℃条件下，超声溶解，配制成溶液；
（2）向步骤（1）所得溶液中加入交联剂（二乙烯三胺）混合；
（3）将步骤（2）混合后的溶液挥发去掉溶剂，得到凝胶；
（4）将步骤（3）中所得凝胶放入5ml的离心管中，滴入1ml氯仿，超声1.5小时，使其溶解后得到前驱体溶液，将其悬涂于玻璃板上，静置5个小时后，将其放置在温度为60℃鼓风干燥箱中除去溶剂氯仿得到聚合物膜；
（5）将步骤（4）所得聚合物膜浸入液态电解液中，溶胀活化，吸附至饱和，用滤纸擦干多余电解液，即可得到聚合物凝胶电解质。
所述液态电解液，由锂盐和有机溶剂组成，锂盐是六氟磷酸锂，浓度为0.5M；有机溶剂由剂碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯混合按1：1质量配比制成。
用直径为19mm的冲子将聚合物电解质冲出形状，使用刀片将其从玻璃模具上刮起，使用游标卡尺测量聚合物厚度，范围一般为100-400 nm，优选为100-200nm。
将不锈钢模具分别放置制得的聚合物电解质两侧，组装成模拟电池应用交流阻抗、电化学工作站线性扫描等电化学研究方法对合成的聚合物电解质进行电化学性能研究,模拟电池表现出良好的性能。
交流阻抗仪，测试频率从低频到高频为：0.1Hz-100 KHz
线性扫描区间为0 V-5 V；扫速为 5 mV/s
用透射电子显微镜（TEM，Tecnai F30，工作电压为200 kV）表征所得样品粒径尺度大小。
扫描电子显微镜 (SEM S4800) 对样品的微观形貌进行分析
X射线衍射 (XRD)对样品进行定性分析
高分辨透射电镜 (HRTEM)样品内结构分析、晶格衍射
本发明提供正、负极材料的制备，将活性材料与与碳黑、粘结剂聚偏二氟乙烯按质量比7:2:1混合，并加入溶剂N-甲基吡咯烷酮、经制浆、涂片、干燥等工艺流程即得到复合物电极材料。
将电极材料分别放置凝胶聚合物电解质两侧，组装成电池。使用充放电仪对上述此电池进行恒流充放电测试，使用电化学工作站对上述电池进行循环伏安测试。
实施例2 制备凝胶电解质
与实施例1不同之处在于聚二甲基硅氧烷（PDMS）与聚偏氟乙烯(PVdF)的质量比为1：0.5，其它条件与实施例1相同。将制备的凝胶聚合物电解质按实施例1的测试方法进行。
实施例3 制备凝胶电解质
与实施例1不同之处是聚二甲基硅氧烷（PDMS）与聚偏氟乙烯(PVdF)的质量比为2：0.8，其它条件与实施例1相同。将制备的凝胶聚合物电解质按实施例1的测试方法进行。
实施例4 制备凝胶电解质
与实施例1不同的是聚二甲基硅氧烷（PDMS）与聚偏氟乙烯(PVdF)的质量比为1：2，其它条件与实施例1相同。将所制备的凝胶聚合物电解质按实施例1的测试方法进行。
实施例5 制备凝胶电解质
与实施例1不同的是增塑剂丙酮和N,N-二甲基甲酰胺混合配比为1:3制成，其它条件与实施例1相同。将所制备的凝胶聚合物电解质按实施例1的测试方法进行。
实施例6 制备凝胶电解质
与实施例1不同的是增塑剂丙酮和N,N-二甲基甲酰胺混合配比为1.5:3制成，其它条件与实施例1相同。将所制备的凝胶聚合物电解质按实施例1的测试方法进行。
从上述实施例可以看出，本发明制备的自修复凝胶聚合物电解质具有高导电率、高电化学稳定性和自我修复的性能，避免了漏液安全性问题，具有良好的应用前景。

Claims (6)

1.一种锂离子电池自修复聚合物电解质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚偏氟乙烯(PVdF)加入到由丙酮和N,N-二甲基甲酰胺混合配制的溶剂中，在0～40℃超声溶解，配制成溶液；
（2）向步骤（1）所得溶液中加入交联剂二乙烯三胺，混合后得到混合溶液；
（3）将步骤（2）所得混合溶液挥发溶剂，得到凝胶；
（4）在步骤（3）所得凝胶中滴入氯仿，超声0.5～2小时，使凝胶溶解得到前驱体溶液，将前驱体溶液悬涂于玻璃板上，静置5小时，将其放置在温度为60℃鼓风干燥箱中，除去溶剂氯仿得到聚合物膜；
（5）将步骤（4）所得聚合物膜浸入液态电解液中，溶胀活化，吸附至饱和，用滤纸擦干多余电解液，即可得到聚合物凝胶电解质；
其中，液态电解液由锂盐和有机溶剂组成，液态电解液中的锂盐浓度为0.1～0.8M；有机溶剂由碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯按质量比1：1混合制成；或者，有机溶剂选择碳酸二乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮、N-甲基吡咯酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中丙酮和N，N-二甲基甲酰胺质量配比为1：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）温度25℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中超声时间1小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中锂盐浓度0.5M。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中液态电解液中锂盐是六氟磷酸锂。
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