CN108103527A - 用于制备高纯金属钠的电解装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备高纯金属钠的电解装置,包括保护气气源、粗钠罐、电解槽和过滤罐,过滤罐设置在粗钠罐与电解槽之间,粗钠罐的底部通过管道与过滤罐相连,粗钠罐与过滤罐相连的管道上设置第一截止阀;所述过滤罐的底部通过管道与电解槽相连,过滤罐与电解槽相连的管道上设置第二截止阀;所述过滤罐上设有钠液导流管,钠液导流管一端与过滤罐连通,另一端与粗钠罐连通。本发明采用过渡容器及阀门控制每次加入电解槽粗钠的量,可防止大量粗钠涌入电解槽造成意外事故,装置的安全系数高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解装置,更具体地说涉及一种用于制备高纯金属钠的电解装置,属于制备金属钠的固体电解质电解法装置技术领域。
背景技术
金属钠是一种国民经济建设中不可或缺的材料,在工业、能源和国防等诸多领域发挥重要价值和作用。在冶金方面,金属钠因其强还原性用于冶炼某些贵金属如钛、钽和铌等;在轻工领域,金属钠与氨反应生成氨基钠作为染料工业制选靛蓝粉的中间体;在医药领域,金属钠用于生产硼氢化钠,作为原甲酸三甲醋、甲酸三乙酯等医药中间体;在石化领域,金属钠与铅的合金用于生产四乙基铅,增强汽油的抗爆能力;在国防领域,金属钠与氧化合生成的过氧化钠用于作为潜艇的供氧剂。
由于化石能量能源消耗而带来的一系列环境和资源问题,近年来风能、太阳能和核能等一批新能源技术大量兴起,用以替代污染严重的传统的火力发电。储能作为风能和太阳能等间歇式能源并网不可替代的一环其重要性不言而语,其中钠电池储能技术是目前诸多静态化学储能技术中商业应用最为成功的一个,随着储能市场对钠电池需求的增长将拉动对高纯金属钠的刚需。参见文献:唐光盛等人. 高温和中低温钠电池研发进展. 东方电气评论, 2017年第31卷总第122期。高纯金属钠在核能领域还有一项十分重要应用,作为钠冷快中子反应堆的导热剂,随着我国***核电示范工程等项目的上马,全球对高纯金属钠的需求也将更加旺盛。
目前生产高纯金属钠的方法大多以工业钠为原料,采用真空蒸馏法、过滤沉降冷阱组合法和固体电解质电解法等。其中,固体电解质电解法生产的金属钠纯度最高、工艺过程最为简单。国家知识产权局2013.2.27日公开了一种公告号为CN202755066U,名称为“一种用于提纯金属钠的熔融电解装置”的发明,该装置采用为固体电解法进行金属钠的提纯工作,难以实现可控补料和连续化作业,不适合作为高纯金属钠的量产装置。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷,本发明旨在提供一种用于制备高纯金属钠的电解装置,解决采用固体电解质法制备高纯金属钠在连续生产时面临的难题,使生产过程中金属钠原料的补充安全且可控,满足固体电解质电解法在高纯金属钠制备方面的量产要求。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种用于制备高纯金属钠的电解装置,包括保护气气源、粗钠罐和电解槽,所述粗钠罐与电解槽上均设置有加热装置,所述保护气气源通过管道分别与粗钠罐、电解槽连接,其特征在于:还包括过滤罐,所述过滤罐设置在粗钠罐与电解槽之间,粗钠罐的底部通过管道与过滤罐相连,粗钠罐与过滤罐相连的管道上设置第一截止阀;所述过滤罐的底部通过管道与电解槽相连,过滤罐与电解槽相连的管道上设置第二截止阀;所述过滤罐上设有钠液导流管,钠液导流管一端与过滤罐连通,另一端与粗钠罐连通。
所述钠液导流管连接在保护气气源与粗钠罐相连的管道上,钠液导流管上安装有压力仪。
所述的粗钠罐、电解槽与过滤罐上均设有温度仪。
所述过滤罐的容积小于粗钠罐的容积,过滤罐的顶部水平高度不高于粗钠罐内的最低钠液面。
所述电解槽内设有多个电解单元,每个所述的电解单元上均设有精钠输出管与惰性气体输入管,电解电源的正极与电解槽内的粗钠导通,电解电源的负极与电解单元阴极部件连接。
所述粗钠罐与电解槽上分别设有钠液测量仪。
所述粗钠罐与电解槽上分别设有安全阀。
所述保护气气源为惰性气体或氮气。
粗钠罐即粗钠容器,其周围设加热装置(即伴热),其上部设一个阀门作为粗钠入口,所述粗钠为纯度低于目标产品的原料钠,其顶部设温度计仪表、安全阀、液位或称重仪表,所述液位仪表和称重仪表二者可仅选其一,用于检测容器内粗钠的质量,若采用称重仪表则应考虑或消除容器与***部件连接的带的影响。
过滤罐即过渡容器,其周围设伴热,其容积小于粗钠容器的容积,其顶部水平高度不高于粗钠容器的最低钠液面,其顶部设称温度计仪表和钠液导流管,所述钠液导流管与气管相连、周围伴热,且钠液导热管水平高度不低于粗钠容器的最高钠液面。
电解槽,其周围设伴热,其顶部设安全阀、温度计仪表、液位或称重仪表和真空泵***,以及若干电解电源和电解单元。
电解单元,其底部设固体电解质隔膜管,其顶部设气管接口、阴极部件、精钠出口和装配接口,其气管接口与外部高纯氮气或惰性气路管相连,其阴极部件与电解电源正极相连且伸入至隔膜管内部,其精钠出口与外部精钠收集装置相连,其装配接口与电解槽顶部相连且与电解槽间电气绝缘。
所述固体电解质隔膜管,其为一端开口一端闭口的结构,其材料为Na-β-Al2O3或NASICON材料,所述Na-β-Al2O3即Beta-Al2O3中为本领域的公知材料,所述NASICON为钠超离子超体,其不限于Na3Zr2Si2PO12、Na1+xSixZr2P3-xO12(x为1.6至2.4间),以及Mg、Fe、Y和La等掺杂改性的NASICON材料。
本发明具有以下优点:
1、本发明包括过滤罐,所述过滤罐设置在粗钠罐与电解槽之间,粗钠罐的底部通过管道与过滤罐相连,所述过滤罐的底部通过管道与电解槽相连;所述过滤罐上设有钠液导流管,钠液导流管一端与过滤罐连通,另一端与粗钠罐连通。采用过渡容器及阀门控制每次加入电解槽粗钠的量,可防止大量粗钠涌入电解槽造成意外事故,装置的安全系数高。
2、本发明钠液导流管连接在保护气气源与粗钠罐相连的管道上,钠液导流管上安装有压力仪。粗钠容器与过渡容器间共享一支气路的方法,以及过渡容器上钠液输送管道的设计,可保证钠液从粗钠容器向过渡容器顺利输运。
3、本发明通过气压调节和阀门双重控制钠液的输运,进一步增强了装置的安全性。
4、本发明通过各部件的连接配合和各仪表的应用,可以在不打断电解提纯作业的前提下,实现粗钠及时补充。
5、本发明使用多个电解单元,实现高纯金属钠的连续量产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中标记:1、保护气气源;2、粗钠罐;3、电解槽;4、过滤罐;5、加热装置;6、真空泵***;7、电解单元;8、电解电源;9、钠液导流管;10、温度仪;11、钠液测量仪;12、压力仪;13、精钠输出管;14、安全阀;15、第一截止阀;16、第二截止阀;17、减压阀;18、阀门;19、惰性气体输入管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施例,所述方法如无特别说明均为常规方法,所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
如图1所示,一种用于制备高纯金属钠的电解装置,包括保护气气源1(保护气气源为惰性气体或氮气)、粗钠罐2和电解槽3,粗钠罐2即粗钠容器,其上部设一个阀门作为粗钠入口,所述粗钠为纯度低于目标产品的原料钠。粗钠罐2与电解槽3上均设置有加热装置5,加热装置5用于对其内的液钠加热主,防止其固化;保护气气源1通过管道分别与粗钠罐2、电解槽3连接。若无特殊说明所有金属钠流经的管道均有伴热以防止金属钠在管道内固化。电解装置中还包括真空泵***6,电解时首先启动真空泵***6对对装置(即粗钠罐、电解槽)抽气,到达设定真空度后关闭真空***再充入上述氮气或氩气。
还包括过滤罐4,所述过滤罐设置4在粗钠罐2与电解槽3之间,粗钠罐2的底部通过管道与过滤罐4相连,粗钠罐与过滤罐相连的管道上设置第一截止阀15;过滤罐4的底部通过管道与电解槽3相连,过滤罐4与电解槽3相连的管道上设置第二截止阀16;在过滤罐4上设有钠液导流管9,钠液导流管9一端与过滤罐4连通,另一端与粗钠罐2的顶部相连通。从而使粗钠罐2与过滤罐4的内部压力一致,方便将过滤罐4内的粗钠液压入电解槽3中。
进一步的,钠液导流管9连接在保护气气源1与粗钠罐2相连的管道上,钠液导流管9上安装有压力仪12(压力仪12可以是压力变送器)。粗钠容器与过渡容器间共享一支气路的方法,以及过渡容器上钠液输送管道的设计,可保证钠液从粗钠容器向过渡容器顺利输运。的粗钠罐2、电解槽3与过滤罐4上均设有温度仪。所述粗钠罐2与电解槽3上分别设有钠液测量仪11(钠液测量仪11为液位计或称重仪表),用于检测容器内粗钠的质量,若采用称重仪表则应考虑或消除容器与***部件连接的带的影响。所述粗钠罐2与电解槽3上分别设有安全阀。
上述中,过滤罐4的容积小于粗钠罐2的容积,过滤罐4的顶部水平高度不高于粗钠罐2内的最低钠液面。
所述电解槽3内设有多个电解单元7,每个电解单元7上均设有精钠输出管13与惰性气体输入管19,精钠输出管13与外部精钠收集装置相连,惰性气体输入管19与外部高纯氮气或惰性气路管相连,电解电源8的正极与电解槽内的粗钠导通,电解电源的负极与电解单元阴极部件连接。电解单元,其底部设固体电解质隔膜管,其顶部设气管接口、阴极部件、精钠出口和装配接口,阴极部件与电解槽间电气绝缘。固体电解质隔膜管,其为一端开口一端闭口的结构,其材料为Na-β-Al2O3或NASICON材料,所述Na-β-Al2O3即Beta-Al2O3中为本领域的公知材料,所述NASICON为钠超离子超体,其不限于Na3Zr2Si2PO12、Na1+xSixZr2P3-xO12(x为1.6至2.4间),以及Mg、Fe、Y和La等掺杂改性的NASICON材料。
工作原理:1)当装置初始工作时,采用启动真空泵***对装置抽气,到达设定真空度后关闭真空***再充入上述氮气或氩气,之后再通过阀门向粗钠罐内注入粗钠,并通过阀门操作以及液位或称重仪表检测使粗钠罐和电解槽内的粗钠达到指定的质量;2)当正常电解提纯工作时,开启电解电源,因所采用固态电解质具有钠离子传导的选择性可阻止杂质离子输运,钠离子进一步在阴极被还原成金属钠,实现金属钠提纯的目的。随着电解的进行电解槽内粗钠逐渐减少,而产出的精钠通过高纯氩气或氮气从电解单元吹送至外部收集,当电解槽内的粗钠减少量达到设定值时(一般为过渡罐内粗钠质量的1倍),关闭第一截止阀15开启第二截止阀16,通过过渡罐与电解槽间的气压差,将过渡罐内粗钠输往电解槽,输入前应确保过渡罐内的钠液温度与电解槽内的钠液温度尽量一致,即维持在电解单元的工作温度(一般为320℃左右),防止输钠时电解槽内钠液温度变动过大对电解单元造成热冲击。当过渡罐内粗钠排尽,关闭第二截止阀16,开启第一截止阀15,使过渡罐内充满粗钠后再关闭第一截止阀15。打过渡罐内充满粗钠,通过称液位仪判断电解槽内粗钠质量。当粗钠罐内粗钠量少于设定值时,外部粗钠通过阀门输入粗钠罐,保持该电解装置可连续运行。粗钠罐内粗钠可保持在相对较低的温度(一般为150℃左右),这样可降低电解装置的整体功耗。
Claims (8)
1.用于制备高纯金属钠的电解装置,包括保护气气源(1)、粗钠罐(2)和电解槽(3),所述粗钠罐(2)与电解槽(3)上均设置有加热装置(5),所述保护气气源(1)通过管道分别与粗钠罐(2)、电解槽(3)连接,其特征在于:还包括过滤罐(4),所述过滤罐(4)设置在粗钠罐(2)与电解槽(3)之间,粗钠罐(2)的底部通过管道与过滤罐(4)相连,粗钠罐(2)与过滤罐(4)相连的管道上设置第一截止阀 (15);所述过滤罐(4)的底部通过管道与电解槽(3)相连,过滤罐(4)与电解槽(3)相连的管道上设置第二截止阀(16);所述过滤罐(4)上设有钠液导流管(9),钠液导流管(9)一端与过滤罐(4)连通,另一端与粗钠罐(2)连通。
2.根据权利要求1所述的用于制备高纯金属钠的电解装置,其特征在于:所述钠液导流管(9)连接在保护气气源(1)与粗钠罐(2)相连的管道上,钠液导流管(9)上安装有压力仪(12)。
3.根据权利要求1所述的用于制备高纯金属钠的电解装置,其特征在于:所述的粗钠罐(2)、电解槽(3)与过滤罐(4)上均设有温度仪(10)。
4.根据权利要求1所述的用于制备高纯金属钠的电解装置,其特征在于:所述过滤罐(4)的容积小于粗钠罐(2)的容积,过滤罐(4)的顶部水平高度不高于粗钠罐(2)内的最低钠液面。
5.根据权利要求1所述的用于制备高纯金属钠的电解装置,其特征在于:所述电解槽(3)内设有多个电解单元(7),每个所述的电解单元(7)上均设有精钠输出管(13)与惰性气体输入管(19),电解电源(8)的正极与电解槽(3)内的粗钠导通,电解电源(8)的负极与电解单元(7)阴极部件连接。
6.根据权利要求1所述的用于制备高纯金属钠的电解装置,其特征在于:所述粗钠罐(2)与电解槽(3)上分别设有钠液测量仪(11)。
7.根据权利要求1所述的用于制备高纯金属钠的电解装置,其特征在于:所述粗钠罐(2)与电解槽(3)上分别设有安全阀(14)。
8.根据权利要求1所述的用于制备高纯金属钠的电解装置,其特征在于:所述保护气气源(1)为惰性气体或氮气。
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