CN108102788B - 一种柠檬叶中精油的提取方法 - Google Patents

一种柠檬叶中精油的提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108102788B
CN108102788B CN201810059038.4A CN201810059038A CN108102788B CN 108102788 B CN108102788 B CN 108102788B CN 201810059038 A CN201810059038 A CN 201810059038A CN 108102788 B CN108102788 B CN 108102788B
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
essential oil
distillation
extracting
lemon leaves
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810059038.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108102788A (zh
Inventor
代领军
张帮奎
马莉
龙玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Huida Biotechnology Co.,Ltd.
Original Assignee
Chongqing Huida Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Huida Biotechnology Co ltd filed Critical Chongqing Huida Biotechnology Co ltd
Priority to CN201810059038.4A priority Critical patent/CN108102788B/zh
Publication of CN108102788A publication Critical patent/CN108102788A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108102788B publication Critical patent/CN108102788B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明提供了一种柠檬叶中精油的提取方法，首先将柠檬叶制成粉末，然后用甲醇进行预处理，再采用超临界CO2萃取和分子蒸馏即得。本发明通过用甲醇对柠檬叶粉末进行预处理，预先去除部分脂溶性物质杂质，然后采取超临界CO2萃取和分子蒸馏相结合的方式，通过不断优化萃取条件，最终使柠檬叶中精油的萃取率提高至0.4％以上。

Description

一种柠檬叶中精油的提取方法
技术领域
本发明涉及精油的提取方法，具体涉及一种柠檬叶中精油的提取方法。
背景技术
柠檬(Citrus limon(L.)Burm.F.)属芸香科柑橘属常绿灌木，是继橙、柑之后第三大柑橘种类。柠檬的果、叶、花均含有芳香油。柠檬果油含有D-柠檬烯、γ-萜品烯、α-蒎烯、β-蒎烯、β-香叶烯、α-松油醇、顺-香叶醇等物质，具有特殊的柠檬香气，清新宜人且具有多重生理活性，在食品、医药、日用化工等领域有广泛的应用，可以作为香料、香精、化妆品的优质原料，还可应用于杀虫剂、驱蚊剂的配制。柠檬油的提取与应用已有研究，但主要集中在柠檬果皮油的提取方法及其化学成分的表征，而针对柠檬叶中柠檬油的提取研究报道较少，每年修枝除去的大量柠檬叶多作为废物丢弃。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种柠檬叶中精油的提取方法，所述方法制备柠檬叶精油的萃取率大大提高。
本发明采取的技术方案如下：
1.一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取20-40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于18～25℃条件下渗漉提取4-6h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为20～30MPa，萃取温度45～60℃，CO2流体流量为12～20mL/min，萃取时间为1～3h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.1～0.3MPa，进料速率1～1.5mL/min，蒸馏温度140～160℃，刮膜转速150-250rpm。
优选的，所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为：萃取压力20MPa，萃取温度60℃，CO2流体流量20mL/min，萃取时间3h。
优选的，所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为：萃取压力30MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量12mL/min，萃取时间1h。
优选的，所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为：萃取压力26MPa，萃取温度55℃，CO2流体流量16mL/min，萃取时间2h。
优选的，所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为：蒸馏真空度0.1MPa，进料速率1mL/min，蒸馏温度140℃，刮膜转速150rpm。
优选的，所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为：蒸馏真空度0.3MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度160℃，刮膜转速250rpm。
优选的，所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为：蒸馏真空度0.2MPa，进料速率1.2mL/min，蒸馏温度150℃，刮膜转速200rpm。
优选的，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于18℃条件下渗漉提取6h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量为12mL/min，萃取时间为1h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.3MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度160℃，刮膜转速250rpm。
本发明的有益效果在于：本发明通过用甲醇对柠檬叶粉末进行预处理，预先去除部分脂溶性物质杂质，然后采取超临界CO2萃取和分子蒸馏相结合的方式，通过不断优化萃取条件，最终使柠檬叶中精油的萃取率提高至0.48％。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取20目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于25℃条件下渗漉提取4h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为20MPa，萃取温度60℃，CO2流体流量为20mL/min，萃取时间为3h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.1MPa，进料速率1mL/min，蒸馏温度140℃，刮膜转速150rpm。
实施例2
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于18℃条件下渗漉提取6h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量为12mL/min，萃取时间为1h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.3MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度160℃，刮膜转速250rpm。
实施例3
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取30目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于23℃条件下渗漉提取5h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为26MPa，萃取温度55℃，CO2流体流量为16mL/min，萃取时间为2h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.2MPa，进料速率1.2mL/min，蒸馏温度150℃，刮膜转速200rpm。
对比例1
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取20目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于25℃条件下渗漉提取4h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为33MPa，萃取温度30℃，CO2流体流量为10mL/min，萃取时间为3h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.1MPa，进料速率1mL/min，蒸馏温度140℃，刮膜转速150rpm。
对比例2
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于25℃条件下渗漉提取4h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为33MPa，萃取温度30℃，CO2流体流量为10mL/min，萃取时间为3h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.3MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度160℃，刮膜转速250rpm。
对比例3
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于18℃条件下渗漉提取6h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量为12mL/min，萃取时间为1h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.09MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度120℃，刮膜转速250rpm。
对比例4
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于23℃条件下渗漉提取5h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为26MPa，萃取温度55℃，CO2流体流量为16mL/min，萃取时间为2h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.09MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度120℃，刮膜转速250rpm。
对比例5
一种柠檬叶中精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取40目粉末；
(2)取粉末直接进行超临界CO2萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量为12mL/min，萃取时间为1h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.3MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度160℃，刮膜转速250rpm。
上述各实施例及对比例中精油的萃取率见表1。
表1
萃取得率
实施例1 0.45％
实施例2 0.48％
实施例3 0.46％
对比例1 0.33％
对比例2 0.32％
对比例3 0.34％
对比例4 0.32％
对比例5 0.3％
从表1中可以看出，柠檬叶粉末不经甲醇预处理直接进行超临界CO2萃取，精油的萃取率明显不如经过甲醇预处理的萃取率高；另外，本发明将超临界CO2萃取条件以及分子蒸馏条件予以优化，优化后的萃取率明显高于优化前。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (8)

1.一种柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取20-40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于18～25℃条件下渗漉提取4-6h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为20～30MPa，萃取温度45～60℃，CO2流体流量为12～20mL/min，萃取时间为1～3h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.1～0.3MPa，进料速率1～1.5mL/min，蒸馏温度140～160℃，刮膜转速150-250rpm。
2.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为：萃取压力20MPa，萃取温度60℃，CO2流体流量20mL/min，萃取时间3h。
3.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为：萃取压力30MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量12mL/min，萃取时间1h。
4.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为：萃取压力26MPa，萃取温度55℃，CO2流体流量16mL/min，萃取时间2h。
5.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为：蒸馏真空度0.1MPa，进料速率1mL/min，蒸馏温度140℃，刮膜转速150rpm。
6.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为：蒸馏真空度0.3MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度160℃，刮膜转速250rpm。
7.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为：蒸馏真空度0.2MPa，进料速率1.2mL/min，蒸馏温度150℃，刮膜转速200rpm。
8.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎，过筛获取40目粉末；
(2)取粉末，按质量体积比1:20的比例加入甲醇，于18℃条件下渗漉提取6h，取残渣蒸干，将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度45℃，CO2流体流量为12mL/min，萃取时间为1h；
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油，蒸馏真空度为0.3MPa，进料速率1.5mL/min，蒸馏温度160℃，刮膜转速250rpm。
CN201810059038.4A 2018-01-22 2018-01-22 一种柠檬叶中精油的提取方法 Active CN108102788B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810059038.4A CN108102788B (zh) 2018-01-22 2018-01-22 一种柠檬叶中精油的提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810059038.4A CN108102788B (zh) 2018-01-22 2018-01-22 一种柠檬叶中精油的提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108102788A CN108102788A (zh) 2018-06-01
CN108102788B true CN108102788B (zh) 2021-02-26

Family

ID=62219184

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810059038.4A Active CN108102788B (zh) 2018-01-22 2018-01-22 一种柠檬叶中精油的提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108102788B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111733016A (zh) * 2020-06-04 2020-10-02 湖北和诺生物工程股份有限公司 一种宽叶缬草精油的提取方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002020784A (ja) * 2000-07-12 2002-01-23 Maruzen Pharmaceut Co Ltd 香料の劣化防止剤
CN101402543A (zh) * 2008-11-14 2009-04-08 沈阳万爱普利德医药科技有限公司 一种β-榄香烯原料药及其制剂的制备方法
CN102559386A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 浙江省农业科学院 一种柑橘类精油精制浓缩的制备方法
CN103045371B (zh) * 2012-12-13 2016-01-20 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 一种从大兴安岭野生杜香里提纯精油和熊果酸的制备方法
CN103087828B (zh) * 2013-02-21 2016-04-27 云南天宏香精香料有限公司 一种滇红精油及其制备方法
CN103627528A (zh) * 2013-06-30 2014-03-12 金玛瑙香水（明光）有限公司 薰衣草精油的提取方法
CN104547286A (zh) * 2014-12-25 2015-04-29 电白县南药药业有限公司 一种沉香叶提取物的制备方法
CN104450202B (zh) * 2014-12-31 2017-06-13 江西省科学院应用化学研究所 一种高纯度柑橘果皮精油的制备方法
EP3673738B1 (en) * 2015-05-20 2024-02-28 Apeel Technology, Inc. Plant extract compositions and methods of preparation thereof
CN106010792A (zh) * 2016-06-27 2016-10-12 福建澳树佳生物科技有限公司 一种互叶白千层茶树精油的提取方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108102788A (zh) 2018-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108966638B (zh) 用于形成保护性涂层的植物提取物组合物
US8501250B2 (en) Extractions of fixed oil and thymoquinone rich fractions (TQRF)
CN104004594B (zh) 一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用
CN106974250B (zh) 一种花椒风味物质及其提取方法
CN112457918A (zh) 一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用
CN106916628B (zh) 玳玳花精油、其制备方法及应用
CN111621365A (zh) 一种花椒精油及其提取工艺
CN108102788B (zh) 一种柠檬叶中精油的提取方法
CN106491458A (zh) 一种茶多酚浓缩膏的制备方法及其应用
CN107573438A (zh) 一种从百香果果皮中提取多糖的方法
KR102249707B1 (ko) 초고압 처리를 이용한 인삼열매의 가공방법
CN108676622B (zh) 一种具有抗菌活性的山苍子精油的制备方法
KR20180117391A (ko) 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법
CN111303998A (zh) 一种青花椒挥发油的纯化方法
CN104232310B (zh) 一种火龙果果肉精油的制备方法
CN105670797A (zh) 一种佛手精油提取方法
CN114774199A (zh) 一种天然香料的提取方法
CN109529626A (zh) 一种利用纳滤膜脱除花青素中糖类的方法
CN112774245A (zh) 一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法
CN111303999B (zh) 一种青花椒挥发油的提取方法
CN107868701A (zh) 杏子提取物的制备方法
CN111303997B (zh) 一种青花椒的提取物及其制备方法
Kim et al. Development of powder with increased rutin content from mulberry leaves for the application of food materials
CN107998167A (zh) 一种从花椰菜中提取抗氧化活性成分的方法
JP2012213359A (ja) β−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210201

Address after: 402660 1-1, No.8 Xingfu street, Zitong sub district office, Tongnan District, Chongqing

Applicant after: Chongqing Huida Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: 402660 No.8 Xingfu street, Zitong sub district office, Tongnan District, Chongqing

Applicant before: CHONGQING HUIDA LEMON TECHNOLOGY GROUP Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant