CN112457918A - 一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柑橘香精油系列产品的制备方法，该方法包括以下步骤：1)柑橘皮预处理：新鲜柑橘皮清洗除杂，晾干切块；2)压榨提取：柑橘皮冷榨提油；3)超声‑蒸馏法提取：先超声装置处理，然后再蒸馏提取精油；4)脱水除杂：加入干燥剂脱水；5)低温浓缩精馏：旋转精馏装置浓缩脱萜，得浓缩柑橘香精油和柠檬烯，该方法提高了柑橘香精油的提取率、提升了柑橘香精油的品质，并且成本低、易操作，可以适用于工业大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用。
背景技术
柑橘(CitrusreticulataBlanco)，芸香科下属植物，柑橘类果皮具有很高的药用价值，橘皮中还含有硫胺素、核黄素、挥发油、黄酮类。橘皮中的挥发油对消化道有刺激作用，可以增加胃液分泌，促进胃肠蠕动，健胃祛风。
柑橘香精油主要存在于柑橘类水果外果皮的油嚢中，油嚢直径较大，可达到0.4～0.6mm，精油含量约为果皮鲜重的0.5％～2.0％。柑橘香精油是天然香精香料中的一大类产品，其用途广泛，主要用作食品、日化、医药、化工等产品的香料，也是合成某些香料的主要原料。目前，提取柑橘香精油的方法存在以下多种问题，对柑橘皮中精油的提取不够彻底、得率较低、工艺复杂且不适宜工业化生产、存在有害溶剂残留、萃取物颜色深、油品差等问题。溶剂萃取法很容易将柑橘皮中的色素、类黄酮物质等一起萃取出来，导致精油的后续分离纯化比较困难；超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取，尽管得到的精油品质较好，但设备投资太大，操作条件要求较高，不能用于大批量的生产；水蒸气蒸馏法是应用最广泛一种方法，该方法设备简单、容易操作、成本低，但是提取时间较长，精油得率低。
柑橘类精油中的醇类、醛类、酯类和酮类等含氧化合物组分是柑橘类精油香味的主要来源，但它们的含量一般在10％以下；而由碳氢构成的萜烯烃类化合物含量占总量的90％以上，该类物质对柑橘类精油的香气贡献较小，其中柠檬烯是代表成分，含量占此类化合物的90％左右。由于萜烯类是不饱和烃类，对热、光敏感，在空气中迅速氧化，因此这类化合物很容易因为加工如蒸馏、蒸发及贮存不当而导致氧化及酶促反应产生香芹酮、香芹醇等异味物，从而使精油品质下降，并缩短其货架期。
另外，目前柑橘香精油未进行浓缩，产品品质不高，市场升值空间非常有限，因此对柑橘类精油进行精制浓缩，能提高产品的市场竞争力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用，该方法提高了柑橘香精油的得率、提升了柑橘香精油的品质，并且成本低、易操作，可以适用于工业大规模生产，解决了以往柑橘香精油的提取率低、提纯难、品质差以及难以大批量工业生产的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种柑橘香精油系列产品的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)柑橘皮预处理：将新鲜柑橘皮清水清洗除杂，晾干，柑橘皮干的含水量低于10％，将所述柑橘皮干用破碎机械破碎成5～10mm的柑橘皮碎块待用；
2)压榨提取：称取步骤1)中柑橘皮碎块放入螺旋压榨机中，压榨，将压榨机出来的果皮汁进行过滤，过滤后得第一滤液和第一滤渣，将第一滤液在温度4～8℃下，静置24～48h，进行沉降，油水分离，得上部的油层、中间的水层和下部的渣层，吸取上部的油层，即为柑橘冷榨油，渣层与第一滤渣合并为总滤渣，供后续提取其他成分使用；
3)超声-蒸馏法提取：将步骤2)的总滤渣中按固液比1:3～1：5kg/L 加入蒸馏水，得混合液，将混合液加入连续超声装置，超声提取，提取后加入添加剂，进行水蒸气蒸馏，待馏出液中的油层基本不再增加时停止蒸馏，将馏出液静置4-24h，将油层分离得柑橘粗精油；
4)脱水除杂：向步骤2)得到的柑橘冷榨油和步骤3)得到柑橘粗精油中加干燥剂，搅拌，静置6-12h，抽滤脱水除杂，得柑橘香精油；
5)低温浓缩精馏：步骤4)得到的柑橘香精油放置于蒸馏瓶中，减压浓缩旋转蒸发，脱萜，得浓缩柑橘香精油，同时收集柠檬烯馏分。
优选的，步骤1)中第一滤液在温度6～8℃下，静置30～48h，进行沉降。
优选的，步骤3)中所述的添加剂选用1％～3％的NaCl。
优选的，步骤3)中所述超声提取的时间为8～15min。
优选的，步骤4)中干燥剂选用0.5％～1％无水氯化钙。
优选的，步骤4)中干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
优选的，步骤5)中所述的减压浓缩过程中，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为100～500Pa，柠檬烯馏分收集温度为61～66℃。
优选的，步骤5)中所述的减压浓缩过程后浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油体积的1/10～1/5。
优选的，步骤5)中所述的减压浓缩过程后浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油提及的1/8～1/5。
采用了上述技术方案后，本发明的效果是：本发明申请一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用，采用了冷榨法与超声-水蒸气蒸馏相结合的方法，冷榨法操作简单、成本低、技术要求低，制得的是最天然的精油，适合大规模的连续式生产，而超声-水蒸气蒸馏法提取法，在蒸馏之前进行超声提取，提高了柑橘香精油的提取率，并且避免了高温对提取成分的影响，精油质量好，超声波提取装置简单，易于操作；
并且，该方法采用低温浓缩精馏操作温度低，真空度高，受热时间短，分离程度高，工艺清洁环保等特点，能够实现远离沸点下的操作，极好地保护热敏性物质，大大降低高沸点物料的分离成本，因而能成功地解决高沸点、热敏性物料的分离提纯难问题，在天然产物分离纯化方面具有很大的优越性；低温浓缩精馏可以脱除萜烯类化合物，一方面提高产品的稳定性和溶解性，另一方面脱萜烯类化合物后，产品体积的减小，降低了贮存和运输费用；脱除的化合物中主要是柠檬烯，柠檬烯本身可作为配制人造橙花、甜花、柠檬、香柠檬油的原料，另还有可以合成香芹酮、薄荷醇、甜没药烯等几十种香料；
该制备方法制得的柑橘香精油系列产品可应用于护肤、食品、医药以及工业领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
以传统蒸馏法提取柑橘香精油，作为对照例。
选取新鲜的柑橘类水果—宽皮柑橘，称取100g新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂，晾干橘皮，控制含水量8％，将清洗干净的宽皮柑橘皮用破碎机械破碎成10mm左右的碎块；橘皮碎块按固液比1：5加入蒸馏水于蒸馏瓶,加入2％的NaCl做添加剂，进行水蒸气蒸馏；待馏出液油层基本不再增加时即可停止；低温8℃下，静置24h，进行沉降油水分离，吸取上油层，得橘皮粗精油。向橘皮粗精油中加0.5％无水氯化钙，搅拌静置8h，倒入铺有滤纸的抽滤漏斗，打开真空泵，脱水除杂，得柑橘精油产品2.9ml。
实施例2
以冷榨法提取柑橘香精油，作为对照例。
选取新鲜的柑橘类水果—宽皮柑橘，称取100g新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂，晾干橘皮，控制含水量8％，将清洗干净的宽皮柑橘皮用破碎机械破碎成10mm左右的碎块。橘皮碎块于螺旋压榨机中进行螺旋压榨提取柑橘精油。从压榨机出来的果皮汁立即进行用100目网筛过滤，过滤后的果皮汁低温8℃下，静置24h,进行沉降油水分离，吸取上油层，得橘皮粗精油。向橘皮粗精油中加0.5％无水氯化钙，搅拌静置8h，抽滤脱水除杂，得柑橘冷榨油产品2.3ml。
通过对比实施例1可以看出，实施例2提取的柑橘精油产品没有实例1多，实例2全程无任何加热处理，实验条件温和稳定，所得精油含有更多的含氧物质，可以保持新鲜原材料的香气特征，精油品质更优，加工过程简便，成本低。
实施例3
一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用，该方法包括以下步骤：
1)柑橘皮预处理：选取新鲜的柑橘类水果—宽皮柑橘，称取100g 新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂，晾干，控制含水量8％，将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成5mm的柑橘皮碎块待用。
2)压榨提取：称取步骤1)中柑橘皮碎块放入螺旋压榨机中压榨，将压榨机出来的果皮汁进行过滤，过滤后得第一滤液和第一滤渣，将第一滤液在温度4℃下，静置48h，进行沉降，油水分离，得上部的油层、中间的水层和下部的渣层，吸取上部的油层，即为柑橘冷榨油，渣层与第一滤渣合并为总滤渣，供后续提取其他成分使用。
3)超声-蒸馏法提取：将步骤2)的总滤渣中按固液比1:3kg/L加入蒸馏水，得混合液，将混合液加入连续超声装置，超声提取10min，加入添加剂1％的NaCl，然后进行水蒸气蒸馏，待馏出液中的油层基本不再增加时停止蒸馏，将馏出液静置4h，将油层分离得柑橘粗精油。
4)脱水除杂：向步骤2)得到的柑橘冷榨油和步骤3)得到柑橘粗精油中加干燥剂1％无水氯化钙，搅拌静置8h，抽滤脱水除杂，得柑橘香精油。
5)低温浓缩精馏：步骤4)得到的柑橘香精油放置于蒸馏瓶中，减压浓缩旋转蒸发，旋转蒸发的水浴温度为60℃，旋转转速为100rpm，真空度为400Pa，脱萜，得浓缩柑橘香精油，浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油体积的1/10，同时收集柠檬烯馏分，柠檬烯馏分收集温度为 66℃。
实施例4
一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用，该方法包括以下步骤：
1)柑橘皮预处理：选取新鲜的柑橘类水果—宽皮柑橘，称取100g 新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂，晾干，控制含水量5％，将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成8mm的柑橘皮碎块待用。
2)压榨提取：称取步骤1)中柑橘皮碎块放入螺旋压榨机中压榨，将压榨机出来的果皮汁进行过滤，过滤后得第一滤液和第一滤渣，将第一滤液在温度8℃下，静置30h，进行沉降，油水分离，得上部的油层、中间的水层和下部的渣层，吸取上部的油层，即为柑橘冷榨油，渣层与第一滤渣合并为总滤渣，供后续提取其他成分使用。
3)超声-蒸馏法提取：将步骤2)的总滤渣中按固液比1：5kg/L加入蒸馏水，得混合液，将混合液加入连续超声装置，超声提取8min，加入添加剂2％的NaCl，然后进行水蒸气蒸馏，待馏出液中的油层基本不再增加时停止蒸馏，将馏出液静置8h，将油层分离得柑橘粗精油。
4)脱水除杂：向步骤2)得到的柑橘冷榨油和步骤3)得到柑橘粗精油中加干燥剂0.5％无水氯化钙，搅拌静置6h，抽滤脱水除杂，得柑橘香精油。
5)低温浓缩精馏：步骤4)得到的柑橘香精油放置于蒸馏瓶中，减压浓缩旋转蒸发，旋转蒸发的水浴温度为40℃，旋转转速为80rpm，真空度为200Pa，脱萜，得浓缩柑橘香精油，浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油体积的1/8，同时收集柠檬烯馏分，柠檬烯馏分收集温度为61℃。
实施例5
一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用，该方法包括以下步骤：
1)柑橘皮预处理：选取新鲜的柑橘类水果—宽皮柑橘，称取100g 新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂，晾干，控制含水量5％，将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成10mm的柑橘皮碎块待用。
2)压榨提取：称取步骤1)中柑橘皮碎块放入螺旋压榨机中压榨，将压榨机出来的果皮汁进行过滤，过滤后得第一滤液和第一滤渣，将第一滤液在温度7℃下，静置40h，进行沉降，油水分离，得上部的油层、中间的水层和下部的渣层，吸取上部的油层，即为柑橘冷榨油，渣层与第一滤渣合并为总滤渣，供后续提取其他成分使用。
3)超声-蒸馏法提取：将步骤2)的总滤渣中按固液比1:4kg/L加入蒸馏水，得混合液，将混合液加入连续超声装置，超声提取15min，加入添加剂3％的NaCl，然后进行水蒸气蒸馏，待馏出液中的油层基本不再增加时停止蒸馏，将馏出液静置10h，将油层分离得柑橘粗精油。
4)脱水除杂：向步骤2)得到的柑橘冷榨油和步骤3)得到柑橘粗精油中加干燥剂0.8％无水氯化钙，搅拌静置10h，抽滤脱水除杂，得柑橘香精油。
5)低温浓缩精馏：步骤4)得到的柑橘香精油放置于蒸馏瓶中，减压浓缩旋转蒸发，旋转蒸发的水浴温度为70℃，旋转转速为20rpm，真空度为100Pa，脱萜，得浓缩柑橘香精油，浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油体积的1/5，同时收集柠檬烯馏分，柠檬烯馏分收集温度为63℃。
实施例6
一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用，该方法包括以下步骤：
1)柑橘皮预处理：选取新鲜的柑橘类水果—宽皮柑橘，称取100g 新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂，晾干，控制含水量6％，将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成10mm的柑橘皮碎块待用。当然也可以直接选用干的柑橘皮作为原料，控制柑橘皮含水量，直接破碎即可。
2)压榨提取：称取步骤1)中柑橘皮碎块放入螺旋压榨机中压榨，将压榨机出来的果皮汁进行过滤，过滤后得第一滤液和第一滤渣，将第一滤液在温度6℃下，静置24h，进行沉降，油水分离，得上部的油层、中间的水层和下部的渣层，吸取上部的油层，即为柑橘冷榨油，渣层与第一滤渣合并为总滤渣，供后续提取其他成分使用。
3)超声-蒸馏法提取：将步骤2)的总滤渣中按固液比1：5kg/L加入蒸馏水，得混合液，将混合液加入连续超声装置，超声提取12min，加入添加剂3％的NaCl，然后进行水蒸气蒸馏，待馏出液中的油层基本不再增加时停止蒸馏，将馏出液静置24h，将油层分离得柑橘粗精油。
4)脱水除杂：向步骤2)得到的柑橘冷榨油和步骤3)得到柑橘粗精油中加干燥剂1％无水氯化钙，搅拌静置12h，抽滤脱水除杂，得柑橘香精油。
5)低温浓缩精馏：步骤4)得到的柑橘香精油放置于蒸馏瓶中，减压浓缩旋转蒸发，旋转蒸发的水浴温度为50℃，旋转转速为40rpm，真空度为500Pa，脱萜，得浓缩柑橘香精油，浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油体积的1/9，同时收集柠檬烯馏分，柠檬烯馏分收集温度为66℃。
运用GC-MS分析上述实施例1-6中提取的柑橘香精油成分，条件为：
采用色谱柱(HP-5，30m×0.32mm×0.5μm)进行分析。
载气为氦气，流速为1mL/min；柱温50℃保留2min，再以3℃/min 升温至220℃，然后保持2min；汽化室温为220℃；进样量为0.2μL (体积)，分流比(体积)为40:1。
| 柑橘香精油提取率 | 柑橘香精油纯度 | 柠檬烯纯度 | 萜烯类含量 | |
| 实施例1 | 64.4％| | 65.2％ | 59.6％ | 75.4％ |
| 实施例2 | 51.1％ | 76.3％ | 53.3％ | 54.3％ |
| 实施例3 | 84.4％ | 97.5％ | 98.3％ | 0 |
| 实施例4 | 82.9％ | 98.1％ | 97.4％ | 0 |
| 实施例5 | 85.6％ | 95.7％ | 98.1％ | 0 |
| 实施例6 | 83.7％ | 97.2％ | 96.9％ | 0 |
经分析可以看出，本发明申请的提取方法提高了柑橘香精油系列产品的得率、杂质少，提升了柑橘香精油的纯度，并且收集了柠檬烯。在上述实施例3-实施例6中，浓缩精制精油的主要成分为醇类(香叶醇、α-没药醇)、酮类(薄荷酮、p-香根草酮)、醛类(γ-香茅醛、甜橙醛)、酯类(乙酸松油酯、乙酸柏木酯)、酚类(百里香酚)组成，萜烯类去除完全，收集柠檬烯纯度大于89％。
以上所述实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)柑橘皮预处理：将新鲜柑橘皮清水清洗除杂，晾干，柑橘皮干的含水量低于10％，将所述柑橘皮干用破碎机械破碎成5～10mm的柑橘皮碎块待用；
2)压榨提取：称取步骤1)中柑橘皮碎块放入螺旋压榨机中，压榨，将压榨机出来的果皮汁进行过滤，过滤后得第一滤液和第一滤渣，将第一滤液在温度4～8℃下，静置24～48h，进行沉降，油水分离，得上部的油层、中间的水层和下部的渣层，吸取上部的油层，即为柑橘冷榨油，渣层与第一滤渣合并为总滤渣，供后续提取其他成分使用；
3)超声-蒸馏法提取：将步骤2)的总滤渣中按固液比1:3～1：5kg/L加入蒸馏水，得混合液，将混合液加入连续超声装置，超声提取，提取后加入添加剂，进行水蒸气蒸馏，待馏出液中的油层基本不再增加时停止蒸馏，将馏出液静置4-24h，将油层分离得柑橘粗精油；
4)脱水除杂：向步骤2)得到的柑橘冷榨油和步骤3)得到柑橘粗精油中加干燥剂，搅拌，静置6-12h，抽滤脱水除杂，得柑橘香精油；
5)低温浓缩精馏：步骤4)得到的柑橘香精油放置于蒸馏瓶中，减压浓缩旋转蒸发，脱萜，得浓缩柑橘香精油，同时收集柠檬烯馏分。
2.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中第一滤液在温度6～8℃下，静置30～48h，进行沉降。
3.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的添加剂选用1％～3％的NaCl。
4.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述超声提取的时间为8～15min。
5.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中干燥剂选用0.5％～1％无水氯化钙。
6.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
7.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中所述的减压浓缩过程中，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为100～500Pa，柠檬烯馏分收集温度为61～66℃。
8.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中所述的减压浓缩过程后浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油体积的1/10～1/5。
9.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中所述的减压浓缩过程后浓缩柑橘香精油的体积为柑橘香精油提及的1/8～1/5。
10.如权利要求1所述的一种柑橘香精油系列产品在护肤、食品、医药以及工业领域的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210309 |
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