CN108102291A - 一种轻质阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种轻质阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种轻质阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，属于保温材料技术领域。本发明利用亚麻油分子中的双键参与反应成为聚合物结构的一部分，使改性后酚醛树脂固化物呈现出互穿聚合物网络结构，有效提高酚醛树脂的耐热性和热稳定性能，并包裹住二硼化钛，通过二硼化钛在高温下与含氧气体发生氧化还原反应，将裂解气体中的C和O元素吸收并转化为无定形碳和TiO2等固相产物，抑制树脂基体更大程度的氧化裂解，同时作为增强体嵌入在酚醛泡沫的骨架中，使骨架的致密性增加，增强了酚醛泡沫高温裂解产物的整体性，增加复合材料高温裂解后的残重和强度，明显增强材料的阻燃和防火性能。

Description

一种轻质阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种轻质阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，属于保温材料技术领域。
背景技术
酚醛泡沫是以酚醛树脂为基体，加入固化剂、表面活性剂、发泡剂及其他助剂，在树脂固化的同时，把发泡剂产生的气体分散在其中而形成的泡沫材料。酚醛泡沫塑料的开发始于20世纪40年代，距今已有70余年。因其具有阻燃、低烟、自熄、尺寸稳定、遇火热分解不释放有害气体等独特的性能，其防火性能远优于其他各种泡沫塑料，可使火灾的危害大大降低，尤其以优良的保温隔热性能被誉为“保温材料之王”。已将其复合泡沫材料大量用于飞机、船舶、车辆、隧道、油井、矿山等防火要求严格的墙体、板材、部件等，但因其生产工艺复杂，生产过程中物料稳定性差，抗冲击性能和抗损伤能力差等原因其发展速度远不及聚苯乙烯、聚乙烯、聚氨酯等泡沫塑料。
同时，近年来由保温材料引发的火灾事故频发，给人民的生命和财产造成巨大的损失。因此国家对泡沫材料的热稳定性和阻燃性能提出了更加严格的要求，酚醛泡沫因其阻燃耐热、烟浓度和烟毒性低、耐火焰穿透、遇火无滴落、热稳定好、耐化学试剂盒有机溶剂等优点而逐渐受到广泛关注。酚醛泡沫塑料是一种自阻燃型泡沫塑料，在燃烧过程中不会发生熔融，亦不会产生流滴，低烟和低毒特性。近年来国内外已开发出连续发泡成型装置，可以预见，酚醛泡沫塑料因其突出的难燃、低烟、低毒特性和耐热性等优点，将在建筑工业作为理想的隔热结构材料而将得到更为广泛的应用。研究适于酚醛泡沫的协同阻燃体系，开发高阻燃性能的酚醛泡沫保温材料，对实现节能减排，实现可持续发展战略，保护广大人民的生命与财产安全具有积极的社会意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对普通的酚醛泡沫材料抗冲击性能和抗损伤能力差、耐火性能较差的问题，本发明提供了一种轻质阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，包括如下按重量份配比的原料：
100～200份改性酚醛树脂，10～20份改性硅藻土，4～8份吐温-80，3～6份固化剂，10～20份正戊烷。
所述改性酚醛树脂为苯酚与亚麻油在酸性条件下反应制成亚麻油-苯酚预聚体，再与甲醛在碱性条件下反应生成树脂，并包裹二硼化钛制得。
所述苯酚、亚麻油、甲醛的质量比为9：10：5.4，所述二硼化钛用量为苯酚质量的5%。
所述酸性条件为滴加质量分数为20%盐酸调节pH至3～5。
所述碱性条件为用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH至9～10。
所述改性硅藻土为硅藻土与多壁碳纳米管超声分散在去离子水中，保温反应后过滤洗涤干燥制得。
所述硅藻土与多壁碳纳米管的质量比为10：1。
所述固化剂为对苯磺酸、苯酚磺酸、二甲苯磺酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种或多种。
所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取硅藻土、多壁碳纳米管，超声分散在去离子水中，再加热至90～100℃，保温反应20～24h，冷却至室温后过滤、洗涤、干燥，得改性硅藻土；
（2）取70～80℃下质量分数为10%苯酚溶液与亚麻油混合，保温搅拌10～15min，再用盐酸调节pH至3～5，搅拌20～30min，得预聚体；
（3）将预聚体加入质量分数为10%甲醛溶液中，并用氢氧化钠溶液调节pH至9～10，加热至60～70℃保温反应30～40min，再加入二硼化钛，加热至90～95℃保温反应50～60min，再调节pH至中性，得改性酚醛树脂；
（4）取改性酚醛树脂、改性硅藻土、吐温-80、固化剂、正戊烷，以500～1000r/min搅拌1～3min后倒入发泡模具中，将模具放入70～80℃的平板硫化机上发泡50～60min，再升温到120～150℃，固化1～2h，冷却至室温后脱模，得轻质阻燃酚醛泡沫材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用亚麻油分子中的双键参与反应成为聚合物结构的一部分，使改性后酚醛树脂固化物呈现出互穿聚合物网络结构，有效提高酚醛树脂的耐热性和热稳定性能，并包裹住二硼化钛，通过二硼化钛在高温下与含氧气体发生氧化还原反应，将裂解气体中的C和O元素吸收并转化为无定形碳和TiO2等固相产物，抑制树脂基体更大程度的氧化裂解，同时作为增强体嵌入在酚醛泡沫的骨架中，使骨架的致密性增加，增强了酚醛泡沫高温裂解产物的整体性，增加复合材料高温裂解后的残重和强度，明显增强材料的阻燃和防火性能；
（2）本发明利用硅藻土的多孔性结构，酚醛树脂发泡的过程中，可以吸附游离的酚醛和水汽，减少气泡破碎的几率，使泡孔的闭孔率更高，并且发挥成核剂的作用，致泡孔更加均匀，尺寸更小，使得抗压能力更好，压缩强度更大，有效改善抗冲击性能和抗损伤能力，同时通过碳纳米管桥接，起到一种“密封剂”的作用，二者的共同作用可以使燃烧过程中形成的炭层表面孔洞减少，硅藻土的屏障阻隔效应从而发挥得更好，阻碍可燃气体和氧气进一步进入，提高耐火性能。
具体实施方式
取20～30g硅藻土，2～3g多壁碳纳米管，加入200～300mL去离子水中，在60～80℃下，以200W超声波超声分散20～30min，再加热至90～100℃，保温反应20～24h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥10～12h，得改性硅藻土，取70～80℃下90～135g质量分数为10%苯酚溶液，与10～20g亚麻油混合，以300～400r/min保温搅拌10～15min，再滴加质量分数为20%盐酸调节pH至3～5，继续搅拌20～30min，得预聚体，将预聚体加入54～81g质量分数为10%甲醛溶液中，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH至9～10，加热至60～70℃，保温反应30～40min，再加入4.5～9.0g二硼化钛，加热至90～95℃，保温反应50～60min，再用质量分数为20%盐酸调节pH至中性，得改性酚醛树脂，取100～200g改性酚醛树脂，10～20g改性硅藻土，4～8g吐温-80，3～6g固化剂，10～20g正戊烷，以500～1000r/min搅拌1～3min后倒入发泡模具中，将模具放入70～80℃的平板硫化机上发泡50～60min，再升温到120～150℃，固化1～2h，冷却至室温后脱模，得轻质阻燃酚醛泡沫材料。
实例1
取20g硅藻土，2g多壁碳纳米管，加入200mL去离子水中，在60℃下，以200W超声波超声分散20min，再加热至90℃，保温反应20h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣2次，再将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥10h，得改性硅藻土，取70℃下90g质量分数为10%苯酚溶液，与10g亚麻油混合，以300r/min保温搅拌10min，再滴加质量分数为20%盐酸调节pH至3，继续搅拌20min，得预聚体，将预聚体加入54g质量分数为10%甲醛溶液中，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH至9，加热至60℃，保温反应30min，再加入4.5g二硼化钛，加热至90℃，保温反应50min，再用质量分数为20%盐酸调节pH至中性，得改性酚醛树脂，取100g改性酚醛树脂，10g改性硅藻土，4g吐温-80，3g固化剂，10g正戊烷，以500/min搅拌1min后倒入发泡模具中，将模具放入70℃的平板硫化机上发泡50min，再升温到120℃，固化1h，冷却至室温后脱模，得轻质阻燃酚醛泡沫材料。
实例2
取25g硅藻土，2g多壁碳纳米管，加入250mL去离子水中，在70℃5下，以200W超声波超声分散25min，再加热至95℃，保温反应22h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣2次，再将滤渣置于干燥箱中，在75℃下干燥11h，得改性硅藻土，取75℃下114g质量分数为10%苯酚溶液，与15g亚麻油混合，以350r/min保温搅拌12min，再滴加质量分数为20%盐酸调节pH至4，继续搅拌25min，得预聚体，将预聚体加入63g质量分数为10%甲醛溶液中，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH至9.5，加热至65℃，保温反应35min，再加入6.5g二硼化钛，加热至92℃，保温反应55min，再用质量分数为20%盐酸调节pH至中性，得改性酚醛树脂，取150g改性酚醛树脂，15g改性硅藻土，6g吐温-80，4g固化剂，15g正戊烷，以750r/min搅拌2min后倒入发泡模具中，将模具放入70～80℃的平板硫化机上发泡55min，再升温到135℃，固化1h，冷却至室温后脱模，得轻质阻燃酚醛泡沫材料。
实例3
取30g硅藻土， 3g多壁碳纳米管，加入300mL去离子水中，在80℃下，以200W超声波超声分散30min，再加热至100℃，保温反应24h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥12h，得改性硅藻土，取80℃下135g质量分数为10%苯酚溶液，与20g亚麻油混合，以400r/min保温搅拌15min，再滴加质量分数为20%盐酸调节pH至5，继续搅拌30min，得预聚体，将预聚体加入81g质量分数为10%甲醛溶液中，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH至10，加热至70℃，保温反应40min，再加入9.0g二硼化钛，加热至95℃，保温反应60min，再用质量分数为20%盐酸调节pH至中性，得改性酚醛树脂，取200g改性酚醛树脂， 20g改性硅藻土， 8g吐温-80， 6g固化剂， 20g正戊烷，以1000r/min搅拌3min后倒入发泡模具中，将模具放入80℃的平板硫化机上发泡60min，再升温到150℃，固化2h，冷却至室温后脱模，得轻质阻燃酚醛泡沫材料。
将本发明制备得的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料及广州某公司生产的酚醛泡沫材料进行检测，具体检测结果如下表表1
表1轻质阻燃酚醛泡沫材料性能表征
由表1可知，本发明制备得的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，泡孔较小，泡孔分布较为均匀，极限氧指数提升，掉渣率降低，耐火性能得到显著提升。

Claims (9)

1.一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，包括如下按重量份配比的原料：
100～200份改性酚醛树脂，10～20份改性硅藻土，4～8份吐温-80，3～6份固化剂，10～20份正戊烷。
2.如权利要求1所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，所述改性酚醛树脂为苯酚与亚麻油在酸性条件下反应制成亚麻油-苯酚预聚体，再与甲醛在碱性条件下反应生成树脂，并包裹二硼化钛制得。
3.如权利要求2所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，所述苯酚、亚麻油、甲醛的质量比为9：10：5.4，所述二硼化钛用量为苯酚质量的5%。
4.如权利要求2所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，所述酸性条件为滴加质量分数为20%盐酸调节pH至3～5。
5.如权利要求2所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，所述碱性条件为用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH至9～10。
6.如权利要求1所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，所述改性硅藻土为硅藻土与多壁碳纳米管超声分散在去离子水中，保温反应后过滤洗涤干燥制得。
7.如权利要求6所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，所述硅藻土与多壁碳纳米管的质量比为10：1。
8.如权利要求1所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料，其特征在于，所述固化剂为对苯磺酸、苯酚磺酸、二甲苯磺酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种或多种。
9.如权利要求1～8任意一项所述的一种轻质阻燃酚醛泡沫材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取硅藻土、多壁碳纳米管，超声分散在去离子水中，再加热至90～100℃，保温反应20～24h，冷却至室温后过滤、洗涤、干燥，得改性硅藻土；
（2）取70～80℃下质量分数为10%苯酚溶液与亚麻油混合，保温搅拌10～15min，再用盐酸调节pH至3～5，搅拌20～30min，得预聚体；
（3）将预聚体加入质量分数为10%甲醛溶液中，并用氢氧化钠溶液调节pH至9～10，加热至60～70℃保温反应30～40min，再加入二硼化钛，加热至90～95℃保温反应50～60min，再调节pH至中性，得改性酚醛树脂；
（4）取改性酚醛树脂、改性硅藻土、吐温-80、固化剂、正戊烷，以500～1000r/min搅拌1～3min后倒入发泡模具中，将模具放入70～80℃的平板硫化机上发泡50～60min，再升温到120～150℃，固化1～2h，冷却至室温后脱模，得轻质阻燃酚醛泡沫材料。
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