CN106567474A - 一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保温建材技术领域，特别公开了一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料及其制备方法。该二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：包括上无机纤维层和下无机纤维层，上无机纤维层和下无机纤维层之间粘合有复合保温夹芯层；所述复合保温夹芯层有改性硅溶胶乳液、三聚氰胺气凝胶粉末或水溶性粉状酚醛树脂、分散剂、憎水剂、二氧化硅纳米气凝胶、空芯玻璃微珠、碳纳米管、硅灰石粉、云母粉、微发泡剂、固化剂和水溶剂按照一定的重量配比混合制成。本发明采用创新的复合技术和微发泡技术，将高新太空绝热材料变为工业与民用，制备出一种防火保温板材料，成为未来防火保温材料技术发展的重要途径。
Description
（一）技术领域
本发明涉及保温建材技术领域，特别涉及一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料及其制备方法。
（二）背景技术
目前，建筑节能保温材料分为：有机保温材料和无机保温材料两大类。有机类主要有聚苯乙烯泡沫（EPS）、聚氨酯（PU）、酚醛树脂（PF）等；无机类主要有硅酸铝纤维、硅酸盐纤维、发泡混凝土，以及新兴起的气凝胶玻璃纤维毡类，和铝箔、岩棉、珍珠岩、复合抽真空绝热保温板，他们在使用过程中都有不可避免的缺陷。
有机保温材料的优点为，导热系数低，保温效果好，但防火燃烧登记难达A级。普通的无机保温材料导热系数高，保温效果差，虽防火性能好，但在高温条件下保温效果很不理想，很难达到75%节能要求。
气凝胶玻璃纤维毡类材料，是一种新型防火保温材料，是其在溶胶状态下浸入玻璃纤维基材料内，然后经干燥工艺制备的一种复合材料。这种材料缺陷明显，其材料自身强度非常低，受复合技术限制，气凝胶粉末很容易从基层纤维中散落，失去保温性能。另外，生产工艺复杂，效率低，制造成本高，这就很大程度上限制了使用范围。
抽真空绝热保温板材料，也是一种新型防火保温材料，是以岩棉纤维粉末、珍珠岩粉末、玉米淀粉胶黏剂为原料，以铝箔为保护层复合而成，经抽真空和压制工艺制备而得。这种材料明显不足时板缝之间有15nm的缝隙，导致冷热桥现象，吸气能效小，真空度很难长期保持，自身并不适应建筑外墙保温。在使用过程中容易挂破、漏气，产生涨袋现象，产品规格为600mm*400mm，生产不了大规格尺寸板材，由于检测设备落后，其导热系数经不起检测。然而采用较好的气凝胶作为芯材生产成本较高，推广难度很大。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种层薄、生产成本低、耐高温的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：包括上无机纤维层和下无机纤维层，上无机纤维层和下无机纤维层之间粘合有复合保温夹芯层；所述复合保温夹芯层包括以下重量份数的原料：改性硅溶胶乳液、三聚氰胺气凝胶粉末或水溶性粉状酚醛树脂80-120份、分散剂1-3份、憎水剂2-5份、二氧化硅纳米气凝胶80-120份、空芯玻璃微珠20-40份、碳纳米管2-10份、硅灰石粉5-10份、云母粉5-10份、微发泡剂8-15份、固化剂5-10份、水溶剂20-40份。
本发明因全部采用无机材料，燃烧等级为A级防火材料，能在400-600℃环境中使用，与气凝胶毡相比，减少了热桥效应，目前的气凝胶毡无保护层，脱粉严重，粘结困难，气凝胶颗粒很容易从基材脱落，因其属于毡片，不是板材，无法用于建筑外墙保温领域。
本发明的更优技术方案为：
所述上无机纤维层和下无机纤维层分别为水泥纤维基毡布、铝箔和玻璃纤维网格布中的一种。
所述复合保温夹芯层各原料的较佳重量配比为：改性硅溶胶乳液、三聚氰胺气凝胶粉末或水溶性粉状酚醛树脂100份、分散剂2份、憎水剂5份、二氧化硅纳米气凝胶100份、空芯玻璃微珠30份、碳纳米管5份、硅灰石粉5份、云母粉5份、微发泡剂10份、固化剂5份、水溶剂20份。
所述复合保温夹芯层中添加有有机填料，有机填料为回收的聚氨酯硬质泡沫粉和聚苯乙烯泡沫粉中的一种或两种，细度为200目，密度为20kg/m3。本发明采用了部分回收聚氨酯硬泡粉末（是冰箱冰柜折出的泡沫板）和聚苯乙烯泡沫粉末作为填料，虽然材料的燃烧等级受到影响，由A1级降为A2级，但对环境保护是有益的。
所述二氧化硅纳米气凝胶为二氧化硅气凝胶，粒径为10-20nm，堆积密度为40-60kg/m3；空芯玻璃微珠的粒径为20-50μm，堆积密度为100-200kg/m3；所述碳纳米管的管径为20-50nm，堆积密度为20-60kg/m3。
所述硅灰石粉为针状，细度为400-800目；所述云母粉为白色片状，细度为300-500目。
所述分散剂为专用纳米材料分散剂，为市售。
所述憎水剂为含氢硅油、甲基硅酸钾和有机硅憎水剂中的一种；所述固化剂为甲酸、对甲苯磺酸、苯酚磺酸和有机酯类固化剂中的一种；所述微发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和α-烯基磺酸钠中的一种；所述水溶剂为纯水、去离子水和蒸馏水中的一种。
所述复合保温夹芯层通过耐高温粘结剂分别与上无机纤维层、下无机纤维层粘结在一起，耐高温粘结剂为改性硅溶胶乳液、水溶性酚醛树脂粉末或三聚氰胺-甲醛（MF）气凝胶粉末。本发明在复合保温夹芯层外设置上、下无机纤维层，添加了粘结剂，采用微发泡技术克服了二氧化硅气凝胶的不足现象，保证材料在受到外力挤压状态下不会发生脱粉现象。
本发明所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将改性硅溶胶乳液、三聚氰胺气凝胶粉末或水溶性粉状酚醛树脂、水溶剂、分散剂、憎水剂和微发泡剂加入双轴强制型搅拌机内，预混合5分钟，使体系分散均匀；
（2）向双轴强制型搅拌机内加入空芯玻璃微珠、二氧化硅纳米气凝胶、碳纳米管、硅灰石粉和云母粉，以100r/min的速度搅拌10min，然后加入固化剂搅拌均匀，即得复合保温夹芯材料；
（3）在布料平台上，安放好上无机纤维层和下无机纤维层，将复合保温夹芯材料均匀平铺于上、下无机纤维层截面上，输送到层压成型机内，电加热微发泡，并固化成型，最后成型出板，得到保温板。
步骤（3）中，所述电加热温度为60-80℃，固化成型时间为15-20min。保温板经成型机送出后，通过输送平台，进行竖切割和横切割，加工成要求尺寸，成品入库。
本发明与抽真空绝热保温板相比，有效克服了施工固定困难，解决了粘结难、漏真空、涨袋、起鼓、真空度难以长久持续、板缝太宽和热桥现象等问题。抽真空绝热保温板的规格为600mm*400mm，现有技术产不出大规格尺寸板材，单机效率低，无法采用连续自动化生产，生产成本高等限制了应用范围。
本发明以硅溶胶乳液作为成膜物和粘结剂，以三聚氰胺（MF）气凝胶粉末、纳米二氧化硅气凝胶、空芯玻璃微珠为匀质骨料，以碳纳米管为增强纤维，利用硅灰石粉和云母粉的特性为填料，在各种助剂的配合下制备而组成。材料形成的网络结构能有效地阻隔或屏蔽三种热传导途径，具有薄层、纳米孔绝热、安全防火性价比高等优点，不仅能广泛应用于建筑外墙保温和钢结构厂房建设领域，还可用于工业和化工领域的保温工程。本发明能够极大促进保温材料领域的发展，有较大技术和经济意义。
本发明采用创新的复合技术和微发泡技术，将高新太空绝热材料变为工业与民用，制备出一种新型薄层、耐高温防火保温的材料，成为未来防火保温材料技术发展的重要途径。
（四）具体实施方式
以下通过具体较佳实施例，对本发明技术方案作进一步解释，对其制备工艺作详细表述，但本发明并不仅限于以下的实施例.
实施例1：
优选的上、下无机纤维层为水泥纤维基毡布。
一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，包括以下重量组份：
改性硅溶胶乳液100g，纯水20g，专用纳米材料分散剂2g，憎水剂甲基硅酸钾5g,微发泡剂十二烷基硫酸钠10g,碳纳米管10g，SiO2气凝胶30g，空芯玻璃微珠100g,针状硅灰石粉5g，片状云母粉5g，有机酯类固化剂5g。
其制备方法，包括以下步骤：
首先将纯水、改性硅溶胶乳液、专用纳米材料分散剂、微发泡剂十二烷基硫酸钠、有机硅憎水剂甲基硅酸钾、碳纳米管，按照所述的配比重量加入到双轴强制搅拌机内，进行预混合，时间为5分钟，再按照所述的配比重量，依次加入匀质骨料、SiO2气凝胶、空芯玻璃微珠、无机填料、针状硅灰石粉和片状云母粉，以100转/分钟的转速搅拌混合10分钟，再加入所述的配比重量有机酯类固化剂混合均匀，即得到微发泡的纳米夹芯保温层用料。
在布料平台上，安放好上无机纤维层和下无机纤维层，将复合保温夹芯材料均匀平铺于上、下无机纤维层截面上，输送到层压成型机内，电加热微发泡，并固化成型，最后成型出板，得到保温板材料。
泡沫质量:密度116kg/m3，防火等级A1级，导热系数：0.041w/m·k。
实施例2：
优选的无机纤维保护层为铝箔。
一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，包括以下重量组份；
水溶性粉状酚醛树脂50g，去离子水50g，纳米材料分散剂2g,含氢硅油5g，微发泡剂α-烯基磺酸钠10g，SiO2气凝胶30g，空芯玻璃微珠100g，碳纳米管5g，聚氨酯粉沫10g，固化剂酚磺酸15g。
其制备方法，包括以下步骤：
首先将去离子水、水溶性粉状酚醛树脂粉沫，按照所述配比重量，加入到双轴强制搅拌机内，进行预混合5分钟，然后再按照所述配比重量的纳米材料专用分散剂、憎水剂、含氢硅油、微发泡剂α-烯基磺酸钠搅拌5分钟，再按照所述的配比加入SiO2气凝胶粉沫空芯玻璃微珠、碳纳米管、聚氨酯粉沫、以100转/分钟的转速搅拌混合10分钟，再加入所述的配比固化剂磺酸钠混合均匀，即得到微发泡纳米夹芯保温层用料。
泡沫质量：密度82kg/m3，防火等级A2级，导热系数0.036w/m·k。
实施例3：
优选的无机纤维保护层为玻璃纤维网格布。
一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，包括以下重量组份：
三聚氰胺（MF）气凝胶粉末40g，蒸馏水60g，纳米材料分散剂2g，有机硅憎水剂粉沫2g，微发泡剂十二烷基苯磺酸钠10g，SiO2气凝胶粉沫30g，空芯玻璃微珠100g，碳纳米管5g，聚苯乙烯泡沫粉沫10g，固化剂甲酸10g。
其制备方法，包括以下步骤：
首先将蒸馏水、纳米材料专用分散剂、有机硅憎水剂粉沫、发泡剂十二烷基苯磺酸钠按所述的配比，加入到双轴强制式搅拌机内，开动搅拌机将其分散混合5分钟，再加入所述的配比重量的三聚氰胺（MF）气凝胶粉末，分散混合搅拌5分钟，再加入所述的配比重量的SiO2气凝胶粉末、空芯玻璃微珠、碳纳米管、聚苯乙烯泡沫粉末、以100转/分钟转速搅拌混合10分钟，再加入所述配比的固化剂甲酸搅拌混合均匀，即得到微发泡纳米夹芯保温层用料。
泡沫质量：密度63kg/m3，燃烧等级为A2级，导热系数0.032w/m·k。
在布料操作平台上，预先安装好上、下无机纤维层，分别将实施例1-3中得到的微发泡纳米夹芯保温层浆料均匀平铺于无机纤维层界面上，输送到连续型层压成型机内，采用电加热或导热油加热方式，发泡固化温度为60-80℃，熟化时间为15-20分钟，成型出产品，即得到一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，经切割成为所需规格尺寸，成品入库。
以上仅仅是对本发明较佳实施例进行的详细说明，但是本发明并不限于以上实施例。
Claims (10)
1.一种二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：包括上无机纤维层和下无机纤维层，上无机纤维层和下无机纤维层之间粘合有复合保温夹芯层；所述复合保温夹芯层包括以下重量份数的原料：改性硅溶胶乳液、三聚氰胺气凝胶粉末或水溶性粉状酚醛树脂80-120份、分散剂1-3份、憎水剂2-5份、二氧化硅纳米气凝胶80-120份、空芯玻璃微珠20-40份、碳纳米管2-10份、硅灰石粉5-10份、云母粉5-10份、微发泡剂8-15份、固化剂5-10份、水溶剂20-40份。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：所述上无机纤维层和下无机纤维层分别为水泥纤维基毡布、铝箔和玻璃纤维网格布中的一种。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：所述复合保温夹芯层由以下重量份数的原料混合制成：改性硅溶胶乳液、三聚氰胺气凝胶粉末或水溶性粉状酚醛树脂100份、分散剂2份、憎水剂5份、二氧化硅纳米气凝胶100份、空芯玻璃微珠30份、碳纳米管5份、硅灰石粉5份、云母粉5份、微发泡剂10份、固化剂5份、水溶剂20份。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：所述复合保温夹芯层中添加有有机填料，有机填料为回收的卷纸硬质泡沫粉和聚苯乙烯泡沫粉中的一种或两种，细度为200目，密度为20kg/m3。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：所述二氧化硅纳米气凝胶为二氧化硅气凝胶，粒径为10-20nm，堆积密度为40-60kg/m3；空芯玻璃微珠的粒径为20-50μm，堆积密度为100-200kg/m3；所述碳纳米管的管径为20-50nm，堆积密度为20-60kg/m3。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：所述硅灰石粉为针状，细度为400-800目；所述云母粉为白色片状，细度为300-500目。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：所述憎水剂为含氢硅油、甲基硅酸钾和有机硅憎水剂中的一种；所述固化剂为甲酸、对甲苯磺酸、苯酚磺酸和有机酯类固化剂中的一种；所述微发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和α-烯基磺酸钠中的一种；所述水溶剂为纯水、去离子水和蒸馏水中的一种。
8.根据权利要去1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料，其特征在于：所述复合保温夹芯层通过耐高温粘结剂分别与上无机纤维层、下无机纤维层粘结在一起，改性硅溶胶乳液和耐高温粘结剂分别为固含量为水溶性酚醛树脂粉末或三聚氰胺-甲醛气凝胶粉末。
9.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将改性硅溶胶乳液、三聚氰胺气凝胶粉末或水溶性粉状酚醛树脂、水溶剂、分散剂、憎水剂和微发泡剂加入双轴强制型搅拌机内，预混合5分钟，使体系分散均匀；（2）向双轴强制型搅拌机内加入空芯玻璃微珠、二氧化硅纳米气凝胶、碳纳米管、硅灰石粉和云母粉，以100r/min的速度搅拌10min，然后加入固化剂搅拌均匀，即得复合保温夹芯材料；（3）在布料平台上，安放好上无机纤维层和下无机纤维层，将复合保温夹芯材料均匀平铺于上、下无机纤维层截面上，输送到层压成型机内，电加热微发泡，并固化成型，最后成型出板，得到保温板。
10.根据权利要求8所述的二氧化硅纳米气凝胶空芯玻璃微珠复合防火保温板材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述电加热温度为60-80℃，固化成型时间为15-20min。
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