CN108102276A - 一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料制备技术领域,具体涉及一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法。通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对淀粉进行改性,酯化赋予淀粉疏水性,交联处理增加分子间的联系并提高其密度,加入玻璃纤维和蜘蛛网,利用硅烷偶联剂KH‑560对玻璃纤维和蜘蛛网改性,提高玻璃纤维的表面活性和降低孔隙含量,玻璃纤维在淀粉基塑料中起骨架结构式的增强作用,从而提高淀粉基塑料的力学强度,硅烷偶联剂KH‑560含有环氧基,对玻璃纤维有较强的粘接作用,提高淀粉基塑料的力学强度,马来酸酐使热塑性淀粉和聚丙烯的相容性得到改善,进一步提高淀粉基塑料的力学强度,具有广泛的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域,具体涉及一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法。
背景技术
塑料是日常生活的必须品,给我们日常生活带来了许多便利,但随着塑料制品日益增加,废弃塑料的污染越来越严重,改善其虽环境的污染已成为全球性问题。植物淀粉作为天然高分子化合物,具有价格低廉,来源丰富,且在自然环境下可完全生物降解等优点。因此,国内外一些研究单位和公司把淀粉制成塑性淀粉,用于生产降解塑料。
淀粉是一种天然高分子聚合物,其分子中含有大量羟基,因此淀粉大分子间相互作用力很强,导致原淀粉难以熔融加工,而且在和其他聚合物共混加工中和其他聚合物的相容性也差。但这些羟基能够发生酯化、醚化、接枝、交联等化学反应。利用这些化学反应对淀粉进行化学改性,减少淀粉的羟基、改变其原有的结构,从而改变淀粉相应的性能,把原淀粉变成热塑淀粉。可降解淀粉基材料所制成的产品有较强的机械强度、良好的柔韧性、抗冲击性、耐温性、耐油、不软化、不变形及良好塑性等特点。在工业上可代替普通的通用塑料,而且可降解淀粉基材料易降解、可收回,处理成本较传统塑料制品低。
可生物降解的淀粉基塑料分为三类:淀粉填充塑料、淀粉共混塑料和全淀粉塑料。淀粉填充塑料中的淀粉添加量一般低于30%,降解速率较慢从而不会全部降解,容易造成再次污染;全淀粉塑料分解后,可作为有机肥料用于农业且不会对换将造成不利影响。
然而,淀粉或纤维素等天然高分子物质本身在结构和性能上存在一定的缺陷,天然高分子物质与聚烯烃类共混,两者不易均匀分散和互溶,这会直接影响塑料的力学性能。另外,其对湿度变化相当敏感,易吸水,吸水后制品的力学性能明显降低,因此应用范围受到了限制。
因此,研制出一种能够解决上述性能问题的淀粉基塑料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前淀粉或纤维素等天然高分子物质与聚烯烃类共混,两者不易均匀分散和互溶,以及易吸水,导致塑料的力学强度降低的缺陷,提供了一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取200~300g聚丙烯加热升温,得到熔融聚丙烯,向熔融聚丙烯中加入20~26g过氧化二异丙苯、40~60g马来酸酐和10~12mL丙酮,继续保温混合搅拌,并倒入双螺杆机中挤出,得到改性聚丙烯;
(2)称取80~100g荞麦淀粉和100~200g玉米淀粉混合,得到混合淀粉,将混合淀粉倒入带有混合淀粉质量4~6倍去离子水的烧杯中混合搅拌后,得到淀粉糊液,自然冷却,用盐酸调节淀粉糊液的pH,得到淀粉混合液,再向淀粉混合液中加入10~12g异淀粉酶酶解后,过滤去除滤渣,得到滤液即为淀粉反应液,依次向淀粉反应液中加入12~16mL氢氧化钠溶液和24~30mL环氧氯丙烷混合搅拌,搅拌反应后再加入8~10g琥珀酸酐,继续保温搅拌,得到混合液,将混合液放入抽滤器抽滤,去除滤液,即得固体物,自然风干,研磨出料,得到改性自制淀粉;
(3)称取0.2~0.4kg废旧玻璃放入窑炉中熔化后,得到玻璃溶液,将玻璃溶液倒入多孔漏板中拉丝,自然冷却至室温,得到自制玻璃纤维,将自制玻璃纤维和蜘蛛网混合置于蜘蛛网质量1~3倍的硅烷偶联剂KH-560中浸泡,自然风干,得到改性混合物;
(4)按重量份数计,分别称取改性聚丙烯、改性自制淀粉、改性混合物、甘油和液体石蜡混合密封静置,再放入双螺杆挤出机中混炼,造粒,挤出成型,即可制得高力学强度淀粉基塑料。
步骤(1)所述的加热升温温度为180~240℃,继续搅拌时间为1~2h。
步骤(2)所述的搅拌温度为75~85℃,搅拌时间为1~2h,冷却温度为35~45℃,盐酸的质量分数为5%,调节淀粉糊液的pH值为4~6,酶解温度为28~36℃,酶解时间为45~55min,氢氧化钠溶液的质量分数为4%,混合搅拌温度为35~45℃,混合搅拌时间为24~32min,继续搅拌时间为50~60min。
步骤(3)所述的熔化温度为1200~1600℃,熔化时间为12~16min,拉丝转速为100~200r/min,自制玻璃纤维和蜘蛛网的质量比为1:2,浸泡时间为1~2h。
步骤(4)所述的按重量份数计,分别称取30~40份改性聚丙烯、20~30份改性自制淀粉、10~12份改性混合物、4~6份甘油和3~5份液体石蜡,静置时间为2~4h,混炼温度为160~240℃,混炼时间为1~3h。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对混合淀粉进行双重改性,在改性淀粉的作用下,使聚丙烯和材料形成一定强度的界面,酯化可以通过羟基取代赋予淀粉疏水性,交联处理为了在淀粉颗粒的随机位置增加分子内部和分子间的联系,同时能够增加淀粉结构中交联的密度,从而限制水分的吸收,使得具有一定粘性的淀粉均匀分散在聚丙烯表面,增强淀粉与聚烯烃类相容性,再通过与淀粉中的活性羟基发生接枝共聚、氧化和酯化化学反应,促进降低表面羟基的含量,达到疏水的目的,提高淀粉基塑料的防水性和力学强度;
(2)本发明再加入玻璃纤维和蜘蛛网,利用硅烷偶联剂KH-560对玻璃纤维和蜘蛛网共同改性,由于硅烷偶联剂KH-560改变玻璃纤维的表面特性,从而提高玻璃纤维的表面反应活性和降低了孔隙含量,使玻璃纤维与淀粉、聚丙烯基体在界面上牢固结合,玻璃纤维在淀粉基塑料中起骨架结构式的增强作用,当材料受力时,应力沿玻璃纤维轴向传递而被迅速扩散,阻止了裂纹的增长,从而提高淀粉基塑料的力学强度,其中硅烷偶联剂KH-560含有环氧基,不仅与聚丙烯结合作用较强,还对玻璃纤维有较强的粘接作用,对淀粉基塑料内部孔隙进行有效填充,再次提高淀粉基塑料的力学强度;
(3)本发明利用马来酸酐在过氧化二异丙苯的引发作用下接枝到具有力学强度的聚丙烯链上,并且聚丙烯与马来酸酐和淀粉的羟基基团之间发生反应形成酯键和氢键,使热塑性淀粉和聚丙烯的相容性得到改善,进一步提高淀粉基塑料的力学强度,具有广泛的使用前景。
具体实施方式
称取200~300g聚丙烯加热升温至180~240℃,得到熔融聚丙烯,向熔融聚丙烯中加入20~26g过氧化二异丙苯、40~60g马来酸酐和10~12mL丙酮,继续保温混合搅拌1~2h,并倒入双螺杆机中挤出,得到改性聚丙烯,称取80~100g荞麦淀粉和100~200g玉米淀粉混合,得到混合淀粉,将混合淀粉倒入带有混合淀粉质量4~6倍去离子水的烧杯中,在温度为75~85℃下混合搅拌1~2h后,得到淀粉糊液,自然冷却至35~45℃,用质量分数为5%盐酸调节淀粉糊液的pH值至4~6,得到淀粉混合液,再向淀粉混合液中加入10~12g异淀粉酶在28~36℃下酶解45~55min后,过滤去除滤渣,得到滤液即为淀粉反应液,依次向淀粉反应液中加入12~16mL质量分数为4%的氢氧化钠溶液和24~30mL环氧氯丙烷,在35~45℃下混合搅拌24~32min,搅拌反应后再加入8~10g琥珀酸酐,继续保温搅拌50~60min,得到混合液,将混合液放入抽滤器抽滤,去除滤液,即得固体物,自然风干,研磨出料,得到改性自制淀粉,称取0.2~0.4kg废旧玻璃放入1200~1600℃的窑炉中熔化12~16min后,得到玻璃溶液,将玻璃溶液倒入多孔漏板中,在转速为100~200r/min下拉丝,自然冷却至室温,得到自制玻璃纤维,按质量比为1:2将自制玻璃纤维和蜘蛛网混合置于蜘蛛网质量1~3倍的硅烷偶联剂KH-560中浸泡1~2h,自然风干,得到改性混合物,按重量份数计,分别称取30~40份改性聚丙烯、20~30份改性自制淀粉、10~12份改性混合物、4~6份甘油和3~5份液体石蜡混合密封静置2~4h,再放入双螺杆挤出机中,在温度为160~240℃下混炼1~3h,造粒,挤出成型,即可制得高力学强度淀粉基塑料。
实例1
称取200g聚丙烯加热升温至180℃,得到熔融聚丙烯,向熔融聚丙烯中加入20g过氧化二异丙苯、40g马来酸酐和10mL丙酮,继续保温混合搅拌1h,并倒入双螺杆机中挤出,得到改性聚丙烯,称取80g荞麦淀粉和100g玉米淀粉混合,得到混合淀粉,将混合淀粉倒入带有混合淀粉质量4倍去离子水的烧杯中,在温度为75℃下混合搅拌1h后,得到淀粉糊液,自然冷却至35℃,用质量分数为5%盐酸调节淀粉糊液的pH值至4,得到淀粉混合液,再向淀粉混合液中加入10g异淀粉酶在28℃下酶解45min后,过滤去除滤渣,得到滤液即为淀粉反应液,依次向淀粉反应液中加入12mL质量分数为4%的氢氧化钠溶液和24mL环氧氯丙烷,在35℃下混合搅拌24min,搅拌反应后再加入8g琥珀酸酐,继续保温搅拌50min,得到混合液,将混合液放入抽滤器抽滤,去除滤液,即得固体物,自然风干,研磨出料,得到改性自制淀粉,称取0.2kg废旧玻璃放入1200℃的窑炉中熔化12min后,得到玻璃溶液,将玻璃溶液倒入多孔漏板中,在转速为100r/min下拉丝,自然冷却至室温,得到自制玻璃纤维,按质量比为1:2将自制玻璃纤维和蜘蛛网混合置于蜘蛛网质量1倍的硅烷偶联剂KH-560中浸泡1h,自然风干,得到改性混合物,按重量份数计,分别称取30份改性聚丙烯、20份改性自制淀粉、10份改性混合物、4份甘油和3份液体石蜡混合密封静置2h,再放入双螺杆挤出机中,在温度为160℃下混炼1h,造粒,挤出成型,即可制得高力学强度淀粉基塑料。
实例2
称取250g聚丙烯加热升温至210℃,得到熔融聚丙烯,向熔融聚丙烯中加入23g过氧化二异丙苯、50g马来酸酐和11mL丙酮,继续保温混合搅拌1.5h,并倒入双螺杆机中挤出,得到改性聚丙烯,称取90g荞麦淀粉和150g玉米淀粉混合,得到混合淀粉,将混合淀粉倒入带有混合淀粉质量5倍去离子水的烧杯中,在温度为80℃下混合搅拌1.5h后,得到淀粉糊液,自然冷却至40℃,用质量分数为5%盐酸调节淀粉糊液的pH值至5,得到淀粉混合液,再向淀粉混合液中加入11g异淀粉酶在32℃下酶解50min后,过滤去除滤渣,得到滤液即为淀粉反应液,依次向淀粉反应液中加入14mL质量分数为4%的氢氧化钠溶液和27mL环氧氯丙烷,在40℃下混合搅拌28min,搅拌反应后再加入9g琥珀酸酐,继续保温搅拌55min,得到混合液,将混合液放入抽滤器抽滤,去除滤液,即得固体物,自然风干,研磨出料,得到改性自制淀粉,称取0.3kg废旧玻璃放入1400℃的窑炉中熔化14min后,得到玻璃溶液,将玻璃溶液倒入多孔漏板中,在转速为150r/min下拉丝,自然冷却至室温,得到自制玻璃纤维,按质量比为1:2将自制玻璃纤维和蜘蛛网混合置于蜘蛛网质量2倍的硅烷偶联剂KH-560中浸泡1.5h,自然风干,得到改性混合物,按重量份数计,分别称取35份改性聚丙烯、25份改性自制淀粉、11份改性混合物、5份甘油和4份液体石蜡混合密封静置3h,再放入双螺杆挤出机中,在温度为200℃下混炼2h,造粒,挤出成型,即可制得高力学强度淀粉基塑料。
实例3
称取300g聚丙烯加热升温至240℃,得到熔融聚丙烯,向熔融聚丙烯中加入26g过氧化二异丙苯、60g马来酸酐和12mL丙酮,继续保温混合搅拌2h,并倒入双螺杆机中挤出,得到改性聚丙烯,称取100g荞麦淀粉和200g玉米淀粉混合,得到混合淀粉,将混合淀粉倒入带有混合淀粉质量6倍去离子水的烧杯中,在温度为85℃下混合搅拌2h后,得到淀粉糊液,自然冷却至45℃,用质量分数为5%盐酸调节淀粉糊液的pH值至6,得到淀粉混合液,再向淀粉混合液中加入12g异淀粉酶在36℃下酶解55min后,过滤去除滤渣,得到滤液即为淀粉反应液,依次向淀粉反应液中加入16mL质量分数为4%的氢氧化钠溶液和30mL环氧氯丙烷,在45℃下混合搅拌32min,搅拌反应后再加入10g琥珀酸酐,继续保温搅拌60min,得到混合液,将混合液放入抽滤器抽滤,去除滤液,即得固体物,自然风干,研磨出料,得到改性自制淀粉,称取0.4kg废旧玻璃放入1600℃的窑炉中熔化16min后,得到玻璃溶液,将玻璃溶液倒入多孔漏板中,在转速为200r/min下拉丝,自然冷却至室温,得到自制玻璃纤维,按质量比为1:2将自制玻璃纤维和蜘蛛网混合置于蜘蛛网质量3倍的硅烷偶联剂KH-560中浸泡2h,自然风干,得到改性混合物,按重量份数计,分别称取40份改性聚丙烯、30份改性自制淀粉、12份改性混合物、6份甘油和5份液体石蜡混合密封静置4h,再放入双螺杆挤出机中,在温度为240℃下混炼3h,造粒,挤出成型,即可制得高力学强度淀粉基塑料。
对比例 以武汉市某公司生产的淀粉基塑料作为对比例 对本发明制得的高力学强度淀粉基塑料和对比例中的淀粉基塑料进行检测,检测结果如表1所示:
1、力学性能测定
拉伸强度、断裂伸长率、弹性模量参照GB/T1040.1-2006标准进行检测。
冲击强度参照GB/T1043.1-2008标准进行检测。
2、耐水性测定
将大小约0.125cm3的挤出粒子称重(干质量),放入20℃去离子水中浸泡30min后取出,吸干表面水分后称重(湿重量)。
吸水率=(湿重量-干质量)/干质量×100%
表1
测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
拉伸强度(MPa) | 38 | 40 | 41 | 28 |
断裂伸长率(%) | 86 | 87 | 89 | 59 |
弹性模量(MPa) | 1255 | 1264 | 1270 | 1060 |
冲击强度(KJ/m2) | 43 | 46 | 48 | 25 |
吸水率(%) | 13.5 | 13.0 | 12.6 | 33.5 |
根据表1中数据可知,本发明制得的高力学强度淀粉基塑料的强度高,力学性能优良,吸水率低,具有良好的耐水性能,解决了传统淀粉基聚合物对湿度敏感,易吸水问题,具有广阔的使用前景。
Claims (5)
1.一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取200~300g聚丙烯加热升温,得到熔融聚丙烯,向熔融聚丙烯中加入20~26g过氧化二异丙苯、40~60g马来酸酐和10~12mL丙酮,继续保温混合搅拌,并倒入双螺杆机中挤出,得到改性聚丙烯;
(2)称取80~100g荞麦淀粉和100~200g玉米淀粉混合,得到混合淀粉,将混合淀粉倒入带有混合淀粉质量4~6倍去离子水的烧杯中混合搅拌后,得到淀粉糊液,自然冷却,用盐酸调节淀粉糊液的pH,得到淀粉混合液,再向淀粉混合液中加入10~12g异淀粉酶酶解后,过滤去除滤渣,得到滤液即为淀粉反应液,依次向淀粉反应液中加入12~16mL氢氧化钠溶液和24~30mL环氧氯丙烷混合搅拌,搅拌反应后再加入8~10g琥珀酸酐,继续保温搅拌,得到混合液,将混合液放入抽滤器抽滤,去除滤液,即得固体物,自然风干,研磨出料,得到改性自制淀粉;
(3)称取0.2~0.4kg废旧玻璃放入窑炉中熔化后,得到玻璃溶液,将玻璃溶液倒入多孔漏板中拉丝,自然冷却至室温,得到自制玻璃纤维,将自制玻璃纤维和蜘蛛网混合置于蜘蛛网质量1~3倍的硅烷偶联剂KH-560中浸泡,自然风干,得到改性混合物;
(4)按重量份数计,分别称取改性聚丙烯、改性自制淀粉、改性混合物、甘油和液体石蜡混合密封静置,再放入双螺杆挤出机中混炼,造粒,挤出成型,即可制得高力学强度淀粉基塑料。
2.根据权利要求1所述的一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的加热升温温度为180~240℃,继续搅拌时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的搅拌温度为75~85℃,搅拌时间为1~2h,冷却温度为35~45℃,盐酸的质量分数为5%,调节淀粉糊液的pH值为4~6,酶解温度为28~36℃,酶解时间为45~55min,氢氧化钠溶液的质量分数为4%,混合搅拌温度为35~45℃,混合搅拌时间为24~32min,继续搅拌时间为50~60min。
4.根据权利要求1所述的一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的熔化温度为1200~1600℃,熔化时间为12~16min,拉丝转速为100~200r/min,自制玻璃纤维和蜘蛛网的质量比为1:2,浸泡时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种高力学强度淀粉基塑料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的按重量份数计,分别称取30~40份改性聚丙烯、20~30份改性自制淀粉、10~12份改性混合物、4~6份甘油和3~5份液体石蜡,静置时间为2~4h,混炼温度为160~240℃,混炼时间为1~3h。
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