CN108101054A - 比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，包括以下步骤：S1、椰壳预处理：将含水量为15‑17％的椰壳由切碎装置切成长度在1‑2cm范围内的条状，置于破碎机中进行破碎处理，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，得干燥粉末，将干燥粉末挤压成球形物料，得预处理椰壳；S2、干馏炭化：将预处理椰壳置于炭化炉中，得炭化料；S3、搅拌除杂，得搅拌料；S4、初步造孔；S5、再扩孔，得粗物料；S6、物理除杂得成品。本发明以椰壳为原料，全过程采用物理法生产，保证炭材料洁净度的同时，对炭材料的孔径进行调控，制得的成品超级活性炭的总比表面积2000‑2200m2/g，比电容为60‑80F/g。
Description
技术领域
本发明涉及超级活性炭制备领域。更具体地说，本发明涉及一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法。
背景技术
超级电容器是利用电极/电解质交界面上的双电层或发生的二维/准二维法拉第反应来储能的一种新型电储能器件。根据超级电容器的工作原理，为了使超级电容器获得较大的容量，电极材料需要具有化学惰性、比表面积大、导电性好、纯度高等特性，目前使用最多的电极材料为多孔碳材料，包括活性炭粉末、活性炭纤维、碳纳米管和碳气凝胶，其中，活性炭粉末的来源可为生物质，从原头上确保绿色无污染，具有锂电池无法比拟的独特优势。
但是，目前市售的活性炭适合作为电极材料的确很少，首先，活性炭制作过程多使用化学方法，或者化学结合物理方法制备活性炭，清洗困难；其次，活性炭孔径难于控制，孔径太大炭表面的吸附力下降，吸附电解质离子形成双电层的有效性下降，且孔径过大也伴随着比表面积的减少，孔径太小，电解质离子无法进入孔隙、或者迁移扩散速度慢难以达到炭表面，无法形成双电层，故如何在保证炭材料洁净度的同时，对炭材料的孔径进行调控，提高表面积利用率，形成有效双电层电容，是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其以可再生资源椰壳为原料，全过程采用物理法生产，保证炭材料洁净度的同时，对炭材料的孔径进行调控，制得的成品超级活性炭的总比表面积2000-2200m2/g，比电容为60-80F/g。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、椰壳预处理：将干燥后含水量为15-17％的椰壳由切碎装置切成长度在1-2cm范围内的条状，置于破碎机中进行破碎处理，过80-90目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在90-100℃的条件下干燥30-40min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，得预处理椰壳；
S2、干馏炭化：将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度80℃，以10℃每分钟升温至100℃反应20-30min，以每分钟升温100℃的速度升温至400℃反应1-2h，以每小时50℃的速度升温至炭化炉内温度为700℃，继续反应23-25h后，以每小时升温150℃的速度升温至炭化炉内温度为900℃，反应0.8-1h，炭化炉内温度以每小时300℃的速度降至室温，得炭化料；
S3、搅拌除杂：将炭化料置于搅拌机中，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌40-50min，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过50-60目筛，得搅拌料；
S4、初步造孔：将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，反应11-13h；
S5、再扩孔：向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，继续反应11-13h，得粗物料；
S6、物理除杂：将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选除杂后粉碎，得成品。
优选的是，所述搅拌机包括顶部设有电机的搅拌桶，与所述电机连接并沿所述搅拌桶轴向设置的搅拌轴，所述搅拌轴上上下间隔设置多组桨叶，每组桨叶为等间隔设置的四个，上下相邻的两组桨叶间沿竖直方向不重叠，所述桨叶为圆柱形杆体，其外周辐射由尼龙丝制成的刷毛，所述刷毛的自由端做磨圆处理，所述刷毛长度等于0.2cm；
其中，所述搅拌桶底端向下缩合形成废料出口，位于所述搅拌轴下端出口上端倾斜卡设一滤网，所述搅拌筒侧壁位于所述滤网最低端上方设置搅拌料出口，所述滤网孔径为0.3-0.5mm。
优选的是，混合气体中可燃性气体为甲烷。
优选的是，混合气体中甲烷和高温水蒸气体积比为1:2-3。
优选的是，步骤S4中控制高温水蒸汽流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，反应12h；步骤S5中控制混合气体的流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，继续反应12h。
优选的是，步骤S6中控制悬浮器内水与粗物料的质量比为9:1，水的流速以2m/s的速度由10m/s增至20m/s后由以1m/s的速度由20m/s降至10m/s，依次往复循环。
优选的是，步骤S6中所述悬浮器为水平螺旋形设置的腔体，粗物料从进入悬浮器至从悬浮器内流出的时间为10-20s。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、以可再生资源椰壳为原料，椰壳炭机械强度高，内部结构致密，具有较高的堆密度，且椰壳中灰含量少，从原料处理至成品，全过程采用物理法生产，过程无污染，成本低，成品比表面积高、微孔孔径可控、干净，制得的成品超级活性炭的总比表面积2000-2200m2/g，比电容为60-80F/g，且内电阻极低；
第二、椰壳预处理过程中将干燥后的椰壳粉碎后挤压呈球状进行烧结处理，炭化前的烧结能够有效的改善球形物料的致密性，同时改善其晶粒尺寸、气孔尺寸，结合后期炭化的过程的处理使炭化料获得固定的三向网状结构的同时，控制其内气凝胶(椰壳本身分解产生的甲烷等可燃性气体)的含量在23-26％，气凝胶含量的控制能够有效的占据炭化椰壳内部空间，为后期造孔及扩孔处理打下基础；
第三、初步造孔以及再扩孔的过程中通过水蒸汽流速、温度、压力等的控制，严格控制和调控微孔的发展，同时再扩孔的过程中与现有技术中通入惰性气体制造贫氧环境相比，本发明通过通入可燃性气体的方式一方面可燃性气体燃烧消耗火化炉内氧气，另一方面可燃性气体燃烧为孔径的再扩张提供充足的能源，改善活化反应，且椰壳灰分中含有钾盐，同样能够促进活化反应；
第四、炭化后通入搅拌机中进行搅拌摩擦表面除杂，再扩孔后通过悬浮器去杂提纯，相比较与传统的除杂方式保证了成品的洁净度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、椰壳预处理：将干燥后含水量为15-17％之间的椰壳由切碎装置切成长度在1-2cm范围内的条状，置于破碎机中进行破碎处理，过80目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在90℃的条件下干燥40min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，得预处理椰壳；
S2、干馏炭化：将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度80℃，以10℃每分钟升温至100℃反应20min，以每分钟升温100℃的速度升温至400℃反应1h，以每小时50℃的速度升温至炭化炉内温度为700℃，继续反应25h后，以每小时升温150℃的速度升温至炭化炉内温度为900℃，反应0.8h，炭化炉内温度以每小时300℃的速度降至室温，得炭化料；
S3、搅拌除杂：将炭化料置于搅拌机中，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌40min，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过50目筛，得搅拌料；
其中，所述搅拌机包括顶部设有电机的搅拌桶，与所述电机连接并沿所述搅拌桶轴向设置的搅拌轴，所述搅拌轴上上下间隔设置多组桨叶，每组桨叶为等间隔设置的四个，上下相邻的两组桨叶间沿竖直方向不重叠，所述桨叶为圆柱形杆体，其外周辐射由尼龙丝制成的刷毛，所述刷毛的自由端做磨圆处理，所述刷毛长度等于0.2cm；
所述搅拌桶底端向下缩合形成废料出口，位于所述搅拌轴下端出口上端倾斜卡设一滤网，所述搅拌筒侧壁位于所述滤网最低端上方设置搅拌料出口，废料出口和搅拌料出口处均塞设塞子密封，所述滤网孔径为0.3mm；
S4、初步造孔：将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为2.8m3/h，压力为3.8MPa，温度为1180℃，反应13h；
S5、再扩孔：向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为2.8m3/h，压力为3.8MPa，温度为1180℃，继续反应13h，得粗物料；其中，混合气体中可燃性气体为甲烷，混合气体中甲烷和高温水蒸气体积比为1:2；
S6、物理除杂：将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选除杂后粉碎，得成品，其中，控制悬浮器内水与粗物料的质量比为9:1，水的流速以2m/s的速度由10m/s增至20m/s后由以1m/s的速度由20m/s降至10m/s，依次往复循环；
所述悬浮器为水平螺旋形设置的腔体，粗物料从进入悬浮器至从悬浮器内流出的时间为10s。
<实施例2>
一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、椰壳预处理：将干燥后含水量为15-17％之间的椰壳由切碎装置切成长度在1-2cm范围内的条状，置于破碎机中进行破碎处理，过80目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在95℃的条件下干燥35min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，得预处理椰壳；
S2、干馏炭化：将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度80℃，以10℃每分钟升温至100℃反应25min，以每分钟升温100℃的速度升温至400℃反应1.5h，以每小时50℃的速度升温至炭化炉内温度为700℃，继续反应24h后，以每小时升温150℃的速度升温至炭化炉内温度为900℃，反应0.9h，炭化炉内温度以每小时300℃的速度降至室温，得炭化料；
S3、搅拌除杂：将炭化料置于搅拌机中，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌45min，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过60目筛，得搅拌料；
其中，所述搅拌机包括顶部设有电机的搅拌桶，与所述电机连接并沿所述搅拌桶轴向设置的搅拌轴，所述搅拌轴上上下间隔设置多组桨叶，每组桨叶为等间隔设置的四个，上下相邻的两组桨叶间沿竖直方向不重叠，所述桨叶为圆柱形杆体，其外周辐射由尼龙丝制成的刷毛，所述刷毛的自由端做磨圆处理，所述刷毛长度等于0.2cm；
所述搅拌桶底端向下缩合形成废料出口，位于所述搅拌轴下端出口上端倾斜卡设一滤网，所述搅拌筒侧壁位于所述滤网最低端上方设置搅拌料出口，废料出口和搅拌料出口处均塞设塞子密封，所述滤网孔径为0.3-0.5mm；
S4、初步造孔：将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，反应12h；
S5、再扩孔：向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，继续反应12h，得粗物料；其中，混合气体中可燃性气体为甲烷，混合气体中甲烷和高温水蒸气体积比为1:2.5；
S6、物理除杂：将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选除杂后粉碎，得成品，其中，控制悬浮器内水与粗物料的质量比为9:1，水的流速以2m/s的速度由10m/s增至20m/s后由以1m/s的速度由20m/s降至10m/s，依次往复循环；
所述悬浮器为水平螺旋形设置的腔体，粗物料从进入悬浮器至从悬浮器内流出的时间为20s。
<实施例3>
一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、椰壳预处理：将干燥后含水量为15-17％之间的椰壳由切碎装置切成长度在1-2cm范围内的条状，置于破碎机中进行破碎处理，过80-90目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在100℃的条件下干燥30min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，得预处理椰壳；
S2、干馏炭化：将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度80℃，以10℃每分钟升温至100℃反应20-30min，以每分钟升温100℃的速度升温至400℃反应2h，以每小时50℃的速度升温至炭化炉内温度为700℃，继续反应25h后，以每小时升温150℃的速度升温至炭化炉内温度为900℃，反应1h，炭化炉内温度以每小时300℃的速度降至室温，得炭化料；
S3、搅拌除杂：将炭化料置于搅拌机中，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌50min，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过60目筛，得搅拌料；
其中，所述搅拌机包括顶部设有电机的搅拌桶，与所述电机连接并沿所述搅拌桶轴向设置的搅拌轴，所述搅拌轴上上下间隔设置多组桨叶，每组桨叶为等间隔设置的四个，上下相邻的两组桨叶间沿竖直方向不重叠，所述桨叶为圆柱形杆体，其外周辐射由尼龙丝制成的刷毛，所述刷毛的自由端做磨圆处理，废料出口和搅拌料出口处均塞设塞子密封，所述刷毛长度等于0.2cm；
所述搅拌桶底端向下缩合形成废料出口，位于所述搅拌轴下端出口上端倾斜卡设一滤网，所述搅拌筒侧壁位于所述滤网最低端上方设置搅拌料出口，所述滤网孔径为0.5mm；
S4、初步造孔：将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为3.3m3/h，压力为4.3MPa，温度为1180℃，反应11h；
S5、再扩孔：向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为3.3m3/h，压力为4.3MPa，温度为1180℃，继续反应11h，得粗物料；其中，混合气体中可燃性气体为甲烷，混合气体中甲烷和高温水蒸气体积比为1:3；
S6、物理除杂：将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选除杂后粉碎，得成品，其中，控制悬浮器内水与粗物料的质量比为9:1，水的流速以2m/s的速度由10m/s增至20m/s后由以1m/s的速度由20m/s降至10m/s，依次往复循环；
所述悬浮器为水平螺旋形设置的腔体，粗物料从进入悬浮器至从悬浮器内流出的时间为15s。
实验结果
1、对实施例1-3炭化料内气凝胶含量，及成品的总比表面积(m2/g)、比电容F/g进行测试，具体实验结果如下表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 气凝胶含量 | 26％ | 25％ | 23％ |
| 总比表面积(m2/g) | 2120 | 2200 | 2086 |
| 比电容F/g | 72 | 80 | 67 |
产业实用性
由于本发明的超级活性炭以可再生资源椰壳为原料，从原料处理至成品，全过程采用物理法生产，过程无污染，成本低，成品比表面积高、微孔孔径可控、干净，可在工业上低成本有利制造。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (7)
1.一种比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、椰壳预处理：将干燥后含水量为15-17％的椰壳由切碎装置切成长度在1-2cm范围内的条状，置于破碎机中进行破碎处理，过80-90目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在90-100℃的条件下干燥30-40min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，得预处理椰壳；
S2、干馏炭化：将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度80℃，以10℃每分钟升温至100℃反应20-30min，以每分钟升温100℃的速度升温至400℃反应1-2h，以每小时50℃的速度升温至炭化炉内温度为700℃，继续反应23-25h后，以每小时升温150℃的速度升温至炭化炉内温度为900℃，反应0.8-1h，炭化炉内温度以每小时300℃的速度降至室温，得炭化料；
S3、搅拌除杂：将炭化料置于搅拌机中，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌40-50min，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过50-60目筛，得搅拌料；
S4、初步造孔：将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，反应11-13h；
S5、再扩孔：向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，继续反应11-13h，得粗物料；
S6、物理除杂：将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选除杂后粉碎，得成品。
2.如权利要求1所述的比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其特征在于，所述搅拌机包括顶部设有电机的搅拌桶，与所述电机连接并沿所述搅拌桶轴向设置的搅拌轴，所述搅拌轴上上下间隔设置多组桨叶，每组桨叶为等间隔设置的四个，上下相邻的两组桨叶间沿竖直方向不重叠，所述桨叶为圆柱形杆体，其外周辐射由尼龙丝制成的刷毛，所述刷毛的自由端做磨圆处理，所述刷毛长度等于0.2cm；
其中，所述搅拌桶底端向下缩合形成废料出口，位于所述搅拌轴下端出口上端倾斜卡设一滤网，所述搅拌筒侧壁位于所述滤网最低端上方设置搅拌料出口，所述滤网孔径为0.3-0.5mm。
3.如权利要求1所述的比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其特征在于，混合气体中可燃性气体为甲烷。
4.如权利要求3所述的比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其特征在于，混合气体中甲烷和高温水蒸气体积比为1:2-3。
5.如权利要求4所述的比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S4中控制高温水蒸汽流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，反应12h；步骤S5中控制混合气体的流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，继续反应12h。
6.如权利要求1所述的比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S6中控制悬浮器内水与粗物料的质量比为9:1，水的流速以2m/s的速度由10m/s增至20m/s后由以1m/s的速度由20m/s降至10m/s，依次往复循环。
7.如权利要求1所述的比表面积可控的超级电容器活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述悬浮器为水平螺旋形设置的腔体，粗物料从进入悬浮器至从悬浮器内流出的时间为10-20s。
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| CN108101054B (zh) | 2021-04-06 |
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