CN108085995A - 一种制备密胺树脂整理剂的工艺 - Google Patents

一种制备密胺树脂整理剂的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备密胺树脂整理剂的工艺，首先以苯乙烯‑马来酸酐共聚物为乳化剂，香精为囊芯，以密胺树脂和聚丙烯酸酯为壁材，分别通过原位聚合法和界面聚合法分别对香精进行包囊，制备得到密胺树脂香精微胶囊。本发明效果为采用一种安全环保的制备方法制得自粘接双壁香精微胶囊，其固含量为35％‑38％，较市面上其他香精微胶囊固含量高出10％‑15％。通过原位聚合法和界面聚合法进行双层造壁，对香精包裹率可达91％‑95％，产品乳液具有良好的稳定性。自粘接双壁香精微胶囊在保持微胶囊特有优势的同时，使其具备了自粘接性能，简化了棉织物整理工艺。且整理的棉织物留香效果良好，静置留香可达8个月，水洗12次后仍然能保持怡人香气。

Description

一种制备密胺树脂整理剂的工艺
技术领域
本发明属于纺织后整理技术领域，具体涉及一种以低甲醚化密胺树脂为壁材，香精为芯材，通过原位聚合法制备的一种制备密胺树脂整理剂的工艺。
背景技术
随着经济的发展以及生活水平的提高，人们对纺织品的要求发生了很大的变化，从过去的实用型向装饰、享受、保健型转化，纺织品加香顺应了这一趋势。由于香味纺织品具有抑菌驱虫、掩盖异味、使身心舒适等作用，因而得到了人们的普遍喜爱。我国古代就有在衣服上缝缀香囊的习惯；欧洲自中世纪以来就把在衣物上喷洒香水作为高雅格调，后来，又有薰香的方法；国外还有采用活性碳纤维吸附香气，附在衣服上。20世纪60-70年代内，用浸香和涂香的办法把芳香传给织物颇为流行。80年代的微胶囊涂层技术，真正打开了芳香纺织品的市场。
微胶囊技术，是指利用天然的或合成的高分子材料将目的物包覆于其中，形成的直径从几到几百μm乃至上千μm的核-壳结构的微小容器。微胶囊化后香精与外界环境隔绝，它的性质基本不变，开始时在微胶囊外层的香精散发香味；随后在纺织品的穿着过程中，由于经受摩擦、受热等外来作用，使微胶囊内部的香精缓缓地释放香味，起到长效缓释的作用，从而使纺织品具有相当持久的芳香功能。传统的微胶囊技术，通常用物理方法制备各种开孔型的香精微胶囊，然后使用粘合剂和交联剂将微胶囊机械地粘附在织物纤维上，其留香时间不长；同时由于粘合剂的存在，手感不好，影响穿着时的舒适性。
然而如今市面上所售的香精微胶囊往往存在香精的包裹率低，囊壁的机械强度低，留香时间短，与织物纤维的亲和力低、粘接困难等缺点。经研究发现，采用原位聚合法以交联改性蜜胺树脂为壁材香精为芯材制备一种全封闭压敏型芳香微胶囊，可延长留香时间；外壁层功能化增强了与织物纤维的结合牢度，可使该产品满足不同受用对象需求，拓宽微胶囊香精的适应范围。
发明内容
本发明目的是旨在提供了一种制备密胺树脂整理剂的工艺，以利于减少香精的挥发和变质问题，使其在应用过程中易于织物纤维结合，延长释香时间，并使释香具有可控性。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
在氮气保护的条件下，将单体马来酸酐和引发剂加入到介质中充分溶解后，再加入单体苯乙烯于体系中溶解，并于50～90℃反应0.5～72h，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐聚合物微球的分散体系，再经离心分离、真空干燥，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐交替共聚物的白色固体；
其中，所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物；所述的介质为有机酸烷基酯、或酮与烷烃的混合溶液；
马来酸酐和苯乙烯的用量关系，按摩尔比为5∶1～1∶5，反应体系中两种单体马来酸酐和苯乙烯的质量浓度之和为15％～43％；反应体系中引发剂的质量浓度为0～0.4％；酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为20～75％；
(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；
(3)密胺树脂预聚体的制备
按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；
(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；
将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤(2)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；
将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤(3)中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。
进一步限定，步骤(1)中，所述的单体在反应体系中的质量浓度为20％～33％。
进一步限定，步骤(1)中，所述的烷烃为环己烷、正己烷、正庚烷、正戊烷、正辛烷或异辛烷。
进一步限定，步骤(1)中，所述的酮选自丙酮、丁酮、环己酮或甲基异丁基甲酮。
进一步限定，步骤(1)中，所述的酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为30％～70％。
本发明的有益效果：
(1)自粘接双壁香精微胶囊固含量为35％-38％，较市面上其他香精微胶囊固含量可高出10％-15％。双壁同时包裹香精，包裹率可达91％-95％。
(2)通过原位聚合法和界面聚合法进行双层造壁，在保持微胶囊特有优势的同时，使其具备了自粘接性能，简化了棉织物整理工艺。且整理的棉织物留香效果良好，静置留香可达8个月，水洗12次后仍然能保持怡人香气。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明技术方案进一步说明。
一种制备密胺树脂整理剂的工艺，包括如下步骤：
(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
在氮气保护的条件下，将单体马来酸酐和引发剂加入到介质中充分溶解后，再加入单体苯乙烯于体系中溶解，并于50～90℃反应0.5～72h，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐聚合物微球的分散体系，再经离心分离、真空干燥，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐交替共聚物的白色固体；
其中，所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物；所述的介质为有机酸烷基酯、或酮与烷烃的混合溶液；
马来酸酐和苯乙烯的用量关系，按摩尔比为5∶1～1∶5，反应体系中两种单体马来酸酐和苯乙烯的质量浓度之和为15％～43％；反应体系中引发剂的质量浓度为0～0.4％；酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为20～75％；
(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；
(3)密胺树脂预聚体的制备
按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；
(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；
将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤(2)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；
将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤(3)中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。
步骤(1)中，所述的单体在反应体系中的质量浓度为20％～33％。
步骤(1)中，所述的烷烃为环己烷、正己烷、正庚烷、正戊烷、正辛烷或异辛烷。
步骤(1)中，所述的酮选自丙酮、丁酮、环己酮或甲基异丁基甲酮。
步骤(1)中，所述的酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为30％～70％。
实施例1
(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
在氮气保护的条件下，将单体马来酸酐和引发剂加入到介质中充分溶解后，再加入单体苯乙烯于体系中溶解，并于50℃反应0.5h，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐聚合物微球的分散体系，再经离心分离、真空干燥，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐交替共聚物的白色固体；
其中，所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物；所述的介质为有机酸烷基酯、或酮与烷烃的混合溶液；
马来酸酐和苯乙烯的用量关系，按摩尔比为5∶1，反应体系中两种单体马来酸酐和苯乙烯的质量浓度之和为15％；反应体系中引发剂的质量浓度为0％；丙酮与环己烷的混合溶液中酮的体积分数为20％；
所述的单体在反应体系中的质量浓度为33％。
所述的酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为70％。
(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入1份苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17份去离子水，在搅拌条件下加热升温至65℃，用浓度25％的NaOH溶液调节pH至8，3小时后得聚电解质苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液。
(3)密胺树脂预聚体的制备
按重量份将5份三聚氰胺和10份37％甲醛水溶液放入四口瓶中。搅拌升温至60℃，待三聚氰胺全溶后，按重量份加入0.1份三乙醇胺，调节pH至7，反应10分钟后得到透明粘稠的密胺树脂预聚体。
(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将10份香精、2份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯腈、1份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸异辛酯、0.2份甲基丙烯酸、0.2份丙烯酸羟乙酯、0.1份双丙酮丙烯酰胺、0.1份己二酸二酰肼、0.02份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中、在30℃下搅拌混合，配置成均相油溶液。
将均相油溶液与按重量份称取的20份之前制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30份水、1份非离子表面活性剂AEO-9、0.5份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液。将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6。按重量份加入5份密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4。在50℃条件下搅拌固化0.5小时，形成密胺树脂壁。而后在氮气保护下，在70℃下保温1小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁。自然降温，再用30％的NaOH溶液调节pH至6，得到自粘接双壁香精微胶囊。在这种自粘接双壁香精微胶囊的应用过程中，按重量份取2份自粘接双壁香精微胶囊和95份水，在烧杯中将二者混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在40℃下浸渍10分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率(即香精微胶囊乳液含量)为70％的带液棉织物，在50℃下将带液棉织物焙烘10分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
所得自粘接双壁微胶囊乳液的固含量34.05％，香精包裹率90.54％。得到的整理织物静置留香时间可达6个月，水洗10次后仍能保持怡人香气。与同类产品相比静置留香时间提高30％，并且具备其他产品所不具备的自粘接性能和出色的耐水洗性能。
本发明的密胺树脂香精微胶囊的应用，按重量份将2-5份自粘接双壁香精微胶囊与95-98份水混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在40-60℃下浸渍10-20分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率为70％-90％的带液棉织物，带液率即香精微胶囊乳液含量。在50-70℃下将带液棉织物焙烘10-30分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
实施例2
(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
在氮气保护的条件下，将单体马来酸酐和引发剂加入到介质中充分溶解后，再加入单体苯乙烯于体系中溶解，并于90℃反应72h，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐聚合物微球的分散体系，再经离心分离、真空干燥，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐交替共聚物的白色固体；
其中，所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物；所述的介质为有机酸烷基酯、或酮与烷烃的混合溶液；
马来酸酐和苯乙烯的用量关系，按摩尔比为1∶5，反应体系中两种单体马来酸酐和苯乙烯的质量浓度之和为43％；反应体系中引发剂的质量浓度为0.4％；甲基异丁基甲酮与正辛烷的混合溶液中酮的体积分数为20％；
所述的单体在反应体系中的质量浓度为20％。
所述的酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为30％～70％。
(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入3份苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17份去离子水，在搅拌条件下加热升温至85℃，用浓度25％的NaOH溶液调节pH至10，5小时后得聚电解质苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液。
(3)密胺树脂预聚体的制备
按重量份将10份三聚氰胺和20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中。搅拌升温至80℃，待三聚氰胺全溶后，按重量份加入11份三乙醇胺，调节pH至10，反应30分钟后得到透明粘稠的密胺树脂预聚体。
(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将30份香精、5份甲基丙烯酸甲酯、5份丙烯腈、3份丙烯酸丁酯、3份丙烯酸异辛酯、0.5份甲基丙烯酸、0.5份丙烯酸羟乙酯、0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.3份己二酸二酰肼、0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中、在50℃下搅拌混合，配置成均相油溶液。
将均相油溶液与按重量份称取的40份之前制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、50份水、5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液。将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至7。按重量份加入10份密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至5。在70℃条件下搅拌固化1小时，形成密胺树脂壁。而后在氮气保护下，在70℃下保温3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁。自然降温，再用30％的NaOH溶液调节pH至8，得到自粘接双壁香精微胶囊。在这种自粘接双壁香精微胶囊的应用过程中，按重量份取5份自粘接双壁香精微胶囊和98份水，在烧杯中将二者混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在60℃下浸渍20分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率(即香精微胶囊乳液含量)为90％的带液棉织物，在70℃下将带液棉织物焙烘30分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
所得自粘接双壁微胶囊乳液的固含量30.78％，香精包裹率93.69％。得到的整理织物静置留香时间可达8个月，水洗12次后仍能保持怡人香气。与同类产品相比静置留香时间提高30％，并且具备其他产品所不具备的自粘接性能和出色的耐水洗性能。
以上对本发明提供的一种制备密胺树脂整理剂的工艺进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种制备密胺树脂整理剂的工艺，其特征在于：包括如下步骤，
(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
在氮气保护的条件下，将单体马来酸酐和引发剂加入到介质中充分溶解后，再加入单体苯乙烯于体系中溶解，并于50～90℃反应0.5～72h，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐聚合物微球的分散体系，再经离心分离、真空干燥，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐交替共聚物的白色固体；
其中，所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物；所述的介质为有机酸烷基酯、或酮与烷烃的混合溶液；
马来酸酐和苯乙烯的用量关系，按摩尔比为5∶1～1∶5，反应体系中两种单体马来酸酐和苯乙烯的质量浓度之和为15％～43％；反应体系中引发剂的质量浓度为0～0.4％；酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为20～75％；
(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；
(3)密胺树脂预聚体的制备
按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；
(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；
将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤(2)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；
将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤(3)中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种制备密胺树脂整理剂的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的单体在反应体系中的质量浓度为20％～33％。
3.根据权利要求1所述的一种制备密胺树脂整理剂的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的烷烃为环己烷、正己烷、正庚烷、正戊烷、正辛烷或异辛烷。
4.根据权利要求1所述的一种制备密胺树脂整理剂的工艺，其特征在于：所述的酮选自丙酮、丁酮、环己酮或甲基异丁基甲酮。
5.根据权利要求1所述的一种制备密胺树脂整理剂的工艺，其特征在于：所述的酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为30％～70％。
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