CN108085771A - 一种聚酯液晶纤维的纺丝工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯液晶纤维的纺丝工艺，其采用工艺为固相聚合的聚酯树脂预处理，抽真空、螺杆挤出机熔融，熔体计量泵，强制过滤、喷丝组件，丝条冷却结晶，卷绕落筒造出初生丝，初生丝热处理，得到含有纳米级无机氧化物粉末的聚酯液晶纤维。本发明的产品高分子是采用固相缩聚合成的芳香族聚酯，同时使固相聚合的聚酯高分子链呈线性刚性链，在初生丝经高温热处理之后，纤维内的聚酯液晶分子链呈高度有序排列结构，且分子间存在较强的相互作用，尤其在适当混入纳米级材料后，在提高纤维的弹性强度和模量，进而赋予了纤维特殊的性能特征，使纤维更适宜于恶劣环境。

Description

一种聚酯液晶纤维的纺丝工艺
技术领域
本发明属于高性能纤维生产技术领域，涉及一种基于聚酯化合物基础上的热致性液晶纤维的纺丝工艺，更特别的涉及一种固相聚合的聚酯液晶纤维的纺丝工艺。
技术背景
20世纪60年代初，美国杜邦公司用对氨基苯甲酰氯为原料经低温缩聚，制备对位取代的全芳酰胺聚合物（PAB），同时发现PAB可生成具有优良可纺性的液晶聚合物，这一发现使得耐高温高强高模溶致液晶纤维产品问世，如kevlar系列商品。但溶致液晶纤维因为采用溶液纺丝，纺丝工艺比较复杂，同时存在溶剂回收的问题。因此热致液晶纤维引起各国研究人员更大的兴趣。
13-43473494中公布了固相聚合的聚酯和长丝，主要描述了高分子的合成过程，关于长丝的制备则只介绍了在惰性气体保护下将熔体拉伸为细度为0.5tex的纤维状，热处理工 艺为200℃下2h,200〜304℃下7h，US 4503005A中阐述了在250〜450℃， 优选300〜400℃下熔融纺丝，在100〜350℃的范围内热处理0.5〜30h。US-4743416A中介绍了固相聚合的聚酯纤维的熔融纺丝过程，通过控制喷嘴挤出压力在3kg/fcm2或以上，来促进纤维具有较好的取向性，赋予纤维较高的强度和模量。尽管以上关于固相聚合的聚酯纤维 制备方法的报道很早，但由于固相聚合的聚酯在熔融状态下就产生结晶，且熔体冷却固化时间 尤其短，以至于在短时间内使纤维具有高度取向很难，所以采用以上简单的熔融纺丝热处理工艺，不能取得其刚性结构所应该具备的理想强度。
在中国专利号码：CN201110283218. 9中介绍了一种芳香族共聚酯液晶纤维及其制备方法，其制备过程包括原料预处理、干燥、熔融纺丝和后处理等工序。纺丝后对初生纤维采取稳定的含有非离子性物质的加热惰性气体处理，纤维通过无机卤盐溶液的加热浸泡预处理，再进行热处理。
由于在液晶纤维的纺丝过程中，需要一定的油剂，同时因液晶聚酯树脂的分子量问题，使得熔纺纤维可能会发生粘结，使得随后的纤维热处理变得困难，因此需要处理纤维表面的油剂，进而使工艺流程相对加长，同时，还需要采用其他化学物质来处理，从而增加了生产成本。
在中国专利：CN201280015765.1中介绍了液晶聚酯纤维和其制造方
法，提供在由液晶聚酯熔体纺丝而得的丝条上涂布无机粒子（A）和磷酸系化合物（B），然后进行固相聚合的液晶聚酯纤维的制造方法。由该液晶聚酯纤维制成的网状织物。因而提供了在 织造工序中的堆积物(浮渣)少、并且走行张力的变动小、织造工序中的工序通过性和制品收率优 异的液晶聚酯纤维、和其制造方法、网状织物。其实该纤维的生产工艺流程中，在纤维表面涂布的无机粒子为二氧化硅，主要是降低纤维丝条之间和丝条与纺丝工艺流程的导丝盘等设备的粘结性，进而提高产品成品率，然而，涂布无机粒子与提高产品性能并没有直接的关系。
在中国专利号码：CN201110066323.7中介绍了聚苯硫醚初生纤维牵伸定型工艺，聚苯硫醚初生纤维经过导热油恒温加热串联的“V”字型夹层热处理导管一次性的拉伸和定型。采用本发明的工艺流程对聚苯硫醚初生纤维一次性的拉伸和定型，不仅缩短了纤维牵伸工艺流程，提高了工作效率和牵伸纤维的成品率，降低了生产成本，其热定型温度180±2℃的工艺条件，但是由于液晶聚酯纤维在热处理的过程中需要通入氮气、氩气、二氧化碳气体进行保护，需要对该热处理装置进行必要的改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酯液晶纤维的纺丝工艺，在利用固相聚合的液晶聚酯树脂分子量相对较大的基础上，在树脂中适当混入少量纳米级二氧化硅或氧化钛粉末，在不影响液晶聚酯纤维纺丝和热处理的情况之下，不仅提高了芳香族聚酯液晶纤维的强度，而且还提高纤维的成品率，同时，还省略了纤维表面油剂的处理工艺工序，进而降低生产成本。
本发明的技术方案为：
聚酯液晶纤维的纺丝工艺，采用固相聚合的聚酯树脂预处理，抽真空、螺杆挤出机熔融，熔体计量泵，强制过滤、喷丝组件，丝条冷却结晶，卷绕落筒造出初生丝，初生丝热处理，具体工艺条件包括：
（1）在粉状固相聚合的聚酯树脂中加入0.1～3%wt、粒径为3～6nm的纳米级二氧化硅或氧化钛粉末，置入高速搅拌机中，在搅拌速率为2800～3300rpm的条件下，搅拌36～48min之后，输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为3～6mm 、直径为1～2mm的树脂切片；
（2）将步骤（1）得到的树脂切片置入温度为160～180℃真空烘箱中，其真空度为-0.06〜-0.8Mpa，干燥38～48h；
（3）将步骤（2）干燥得到的含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.06〜-0.8Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度为260～330℃，温度设置基本呈高斯曲线形，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为310～330℃保温纺箱，由保温纺箱上配置的计量泵输入配置4～6个喷丝组件，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方80～380mm处，吹入温度为6～16℃二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；其中的纺丝速率为800～1400m/min；牵伸倍率为3.6～4.8；双螺杆挤出机的长径比为68：1；双螺杆挤出机的各加温区温度设置：第一区60～80℃、第二区260～275℃、第三区275～290℃、第四区295～305℃、第五区310～315℃、第六区325～330℃、第七区325～330℃、第八区315～320℃、第九区300～310℃、第十区290～305℃、第十一区290～300℃、第十二区290～300℃；
（4）将步骤（3）得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为60～80mm，在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘，同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为160～180℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为250～270℃的导热油，在温度为250～270℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.0～1.06，丝条热处理时间为4～8min，丝条运行速率为160～480cm/min；
（5）将步骤（4）最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4～8个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为310～330℃的导热油，在温度为310～330℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0～3.6，丝条热处理时间为4～8min，丝条运行速率为160～480cm/min；
（6）将步骤（5）热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为350～370℃的导热油，在温度为350～370℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0～3.6，丝条热处理时间为4～8min，丝条运行速率为160～480cm/min；
（7）将步骤（6）经过热处理的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为60～80mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘，同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联6～8个“V”字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为20～30℃的常温含水量为0.001～0.003% wt的二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了聚酯液晶纤维。
本发明的有益效果：
由于固相聚合的液晶聚酯树脂是在缩聚合成的小分子聚酯树脂的基础上发生固相缩聚反应，提高了液晶聚酯树脂的分子量，尽管液晶聚酯树脂的通过固相聚合使分子量提高了不少，但是，由于在高分子合成过程中，存在分子量分布系数宽与窄的问题，当分子量分布宽时，即为重均分子量和数均分子量的比值较大，那么，高分子材料中的低分子聚合物相对于分子量分布系数窄的情况下含量较多，为此需要对固相聚合的液晶聚酯树脂进行适当的纯化，虽然纯化的方法很多，但是，可以通过对液晶聚酯树脂熔体抽真空来降低其中低分子聚合物含量。
由于固相缩聚是在固体表面发生聚合反应，是聚合物的分子链向单一 方向延伸，使得固相聚合的聚酯高分子量进一步增大，进而使分子结构更加对称，从而使液晶聚酯树脂由非晶相体系向着晶相体系转化，固相聚合的液晶聚酯高分子链呈线性刚性链，使得由该类树脂纺织的初生丝，经过高温热处理形成高度有序排列的微纤结构，且高分子链之间存在强烈的相互作用，进而赋予了纤维更高的拉伸强度和模量。
本发明的聚酯液晶纤维具有极高的尺寸稳定性、极低的回潮率及优良的抗弯曲疲劳和耐摩擦性能。这种固相聚合的聚酯液晶纤维应用领域十分广阔，可被用于渔业、航空等行业， 用来制造光缆线、网绳索、塑料增强材料、降落伞线、各种体育设备、保护手套等。
本发明通过对分子微观结构进行一定的调整，在原料的预处理过程中，通过在制备树脂切片时，对液晶树脂熔体抽取真空，其目的是使熔体中的低聚物含量降到一定的程度，接着在真空条件下，继续除去低聚物和挥发性物质，以及在成纤过程中，进一步真空处理除去低聚物和挥发性化合物，其目的是尽最大限度的将液晶聚酯树脂熔体中的低聚物和挥发性化合物降到接近零的程度，进而提高液晶聚酯纤维成品产率。
在本发明的液晶聚酯纤维的制造过程中，适当加入一定粒径控制在3～6nm的范围之内的纳米级二氧化硅或氧化钛粉末，其目的是提高液晶聚酯纤维的强度，进而扩大液晶聚酯纤维的应用领域；控制纳米级无机氧化物粒径的目的是防止在液晶聚酯纤维的纺丝过程造成喷丝孔堵塞。
由于固相聚合的聚酯液晶纤维的纺丝工艺，可以借鉴熔融纺丝工艺的参数设置，但是受树脂成分的种类和杂质的影响，根据实际情况，需要对设备和参数设置进行适当的调整。
在本发明的固相聚合的聚酯液晶纤维的纺丝工艺流程中，挤出机各加温区的温度范围：第一区60～80℃、第二区260～275℃、第三区275～290℃、第四区295～305℃、第五区310～315℃、第六区325～330℃、第七区325～330℃、第八区315～320℃、第九区300～310℃、第十区290～305℃、第十一区290～300℃、第十二区290～300℃，该加温曲线基本呈高斯曲线，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，以除去汽化了的低聚物、挥发性化合物、和其他杂质；所有容体管道都必须保温，其温度保持在聚酯树脂熔点之上30～50℃的范围内，同时，根据计量泵上配置的压力计显示的压力，即使调整双螺杆挤出机各加温区的温度，当压力显示相对较高时，适当的将双螺杆挤出机各加温区调高一点，相反，就需要调低双螺杆挤出机各加温区的温度，这样使得整个纺丝***的压力和温度，以及从喷丝板喷出的熔体形成的初生丝的限度保持相对稳定，进而使得后续的液晶聚酯纤维初生丝的热处理工序的工艺控制条件保持相对稳定，这样就会使成品纤维的性能保持相对稳定，有利于液晶聚酯纤维的应用。
计量泵变频电机频率受喂料的多少和纤维的线密度限制的，其频率一般在15～60赫兹的范围之内变化。
一般喷丝组件压力保持在0.3～1.0Mpa之间，造箱温度也必须保持在聚酯树脂熔点之上30～40℃的范围内。
喷丝组件使用前预处理温度也要保持在聚酯树脂熔点之上30～40℃的范围内。
丝条结晶固化区一方面要根据当地气温适当调节，另方面还根据纤维的线密度或牵伸率来调节，同时根据聚酯液晶熔体固化的特点，以及纤维本身的特性，必须对纤维进行冷却干燥，在降低纤维粘性的同时，有减少纤维油剂的处理工艺工序。
对于卷绕机变频电机频率一方面受到喂料机喂料的多少限制，考虑到生产纤维线密度限制，以及导丝盘直径的大小决定其变频电机的频率，一般卷绕机变频电机频率一般控制在100赫兹左右的范围内。
另外根据聚酯液晶纤维的特点，需要适当的控制初生纤维的牵伸倍率，一般在3.6～4.8倍的范围内选择。
本发明虽然在利用固相聚合的液晶聚酯树脂分子量相对较大的基础上，但是受液晶聚酯树脂的影响，同时，在经过纺丝过后，纤维的各种性能并令人满意。
本发明在固相聚合的液晶聚酯树脂中适当混入少量纳米级无机氧化物粉末，在不影响液晶聚酯纤维纺丝和热处理的情况之下，以及不影响热处理后纤维中聚酯分子链的排列顺序，经过适当混入纳米级无机氧化物之后，一方面提高了纤维热处理的速度，另一方面，降低纤维与纤维之间，以及纤维与纺丝工艺设备之间的粘结，这样不仅提高了芳香族聚酯液晶纤维的强度，而且还提高纤维的成品率，同时，还省略了纤维表面油剂的处理工艺工序，进而降低生产成本。
由于液晶聚酯树脂聚合物分子结构的影响，在液晶聚酯树脂的分子链结构中含有-[-Ar-COO-]-链节结构单元，其中“Ar”为芳基， “COO”为酯基，在该结构单元中酯基为亲水性基团，如果液晶聚酯纤维的初生丝在空气中进行分子链的定向热处理，会因空气中的水分与酯基发生亲水性反应，从而使-[-Ar-COO-]-链节结构单元的对称性被打破，进而会降低液晶聚酯纤维成品纤维微观结构的有序排列，使得成品纤维的各种性能降低，为此，为了提高纤维的各种特性，液晶聚酯纤维初生丝需要在惰性气体的保护下进行热处理，同时还需要控制这些惰性气体的含水量。
另外，本发明液晶聚酯纤维初生丝热处理过程中的二氧化碳气体需要回收再利用，其回收工艺在本发明的工艺流程中不需要进一步的详述，同时，在再利用时，需要对使用过后的二氧化碳气体进行水分含量控制处理，其工艺流程在本发明的工艺流程也不需要进一步详述。
本发明为了进一步提高液晶聚酯纤维的性能，在液晶聚酯纤维初生丝的热处理时，采用三级热处理工艺，其目的是在最初热处理时，使液晶聚酯纤维的微纤结构基本形成，同时，纤维的强度也有一定程度的提高，接着在提高温度和牵伸倍率的条件下，进一步提高纤维的有序排列，进而进一步提高了纤维的强度。
本发明还可以根据液晶纤维热处理后的性能特征，增加或减少热处理的级数，以便得到性能稳定的液晶聚酯纤维成品。
在本发明的工艺流程中，为了降低双螺杆挤出机进料口的堵塞，本发明者通过上百次实验，发现双螺杆挤出机第一加热区需要低温设置，以降低液晶聚酯树脂与双螺杆挤出机螺杆的粘结性，有利于液晶聚酯树脂的输入，进而使液晶聚酯树脂进料量更为稳定。
附图说明：
图1表示的是聚酯液晶初生纤维热处理工艺流程。
图2表示的是聚酯液晶初生纤维牵伸后的部份性能指标。
具体实施方式
本发明工艺流程简介：
先将以一定质量百分比的纳米级无机氧化物，加入高速混合搅拌机种，以一定的转速将纳米级无机氧化物与固相聚合的聚酯树脂混合均匀；随后输入配有抽真空接口的单螺杆挤出机制成液晶聚酯树脂切片，接着将树脂切片置入真空烘箱内进行干燥处理一定时间，以部分除去切片中的低分物和挥发性物质，经过干燥后的树脂切片输入配有抽真空接口的双螺杆挤出机制成液晶聚酯熔体，熔体管道输入纺箱体，在纺箱体上，配有计量泵，液晶聚酯熔体经过计量泵输入一定数量的喷丝组件，由喷丝组件的喷丝板喷出，喷丝板喷出的液晶聚酯熔体很快在纺箱下方吹出的冷却气体冷却成丝条，在收卷导丝盘的牵引下，丝条以一定的牵伸倍率被收卷成聚酯液晶纤维初生丝，该初生丝随即置入热处理装置进行热处理，经过热处理之后得到含有一定质量百分比的纳米级无机氧化物的聚酯液晶纤维成品。
本发明热处理工艺简介：
参见图1：在本发明的夹层热处理导管是由温度相同的导热油加热恒温，导热油从热处理导管“V”字型的底部1处进入，从热处理导管“V”字型的左边2处流出，输入导热油恒温加热装置。导热油从热处理导管“V”字型的底部3处进入，从热处理导管“V”字型的右边4处流出，输入导热油恒温加热装置。同时在纤维入口的“E”处输入一定温度的二氧化碳气体，该二氧化碳气体从“V”字型的“F”处排出。
本发明的初生纤维从热处理导管“V”字型的左边A喂入，经过在“V”字型的底部安装直径为Ø40的导丝盘后，从“V”字型热处理导管的右边B出来，在经过一个直径为Ø200的导丝盘后，输入从热处理导管“V”字型的左边C喂入，经过在“V”字型的底部安装直径为Ø40的导丝盘后，从“V”字型热处理导管的右边D出来后，像这样的“V”字型热处理导管是由4个串联成纤维最初热处理工艺工序，和随后由4个串联成纤维最终热处理工艺工序，以及接着用6～8个串联成热处理纤维的冷却工艺工序组成，经过热处理和冷却之后收卷成筒，这样就一次性的将含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯液晶初生纤维热处理成合格的成品纤维。
下面结合实施例对本发明的工艺作进一步的详述。
实施例1
在粉状固相聚合的聚酯树脂中加入0.1%wt、粒径为6nm的纳米级二氧化硅粉末，置入高速搅拌机中，在搅拌速率为3300rpm的条件下，搅拌36min之后，输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为6mm、直径为2mm的树脂切片；得到的树脂切片置入温度为180℃真空烘箱中，其真空度为-0.8Mpa，干燥38h后；得到的含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.8Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度设置在260～330℃范围之内，双螺杆挤出机的长径比为68：1；双螺杆挤出机的各加温区温度设置：第一区60℃、第二区260℃、第三区275℃、第四区295℃、第五区310℃、第六区325℃、第七区325℃、第八区315℃、第九区300℃、第十区295℃、第十一区290℃、第十二区290℃；温度设置基本呈高斯曲线形，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为330℃保温纺箱，由纺箱上配置的计量泵输入配置6个喷丝组件，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方80mm处，吹入温度为6℃二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；其中的纺丝速率为800m/min；牵伸倍率为4.8。
将得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为60mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为180℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为270℃的导热油，在温度为270℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.06，丝条热处理时间为8min，丝条运行速率为160cm/min；
将最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为310℃的导热油，在温度为310℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0；丝条热处理时间为4min，丝条运行速率为160cm/min；
将热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为350℃的导热油，在温度为350℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0；丝条热处理时间为4min，丝条运行速率为160cm/min；
将热处理后的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为60mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联6个V字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为30℃的常温含水量为0.001% wt的二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了固相聚合的聚酯液晶纤维。
获得的液晶聚酯成品纤维，具体部份性能特征列于图2之中。
实施例2
在粉状固相聚合的聚酯树脂中加入3%wt、粒径为3nm的纳米级二氧化硅粉末，置入高速搅拌机中，在搅拌速率为3300rpm的条件下，搅拌48min之后，输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为3mm、直径为1mm的树脂切片；得到的树脂切片置入温度为160℃真空烘箱中，其真空度为-0.06Mpa，干燥48h后；得到的含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.06Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度设置在260～330℃范围之内，双螺杆挤出机的长径比为68：1；双螺杆挤出机的各加温区温度设置：第一区80℃、第二区275℃、第三区290℃、第四区305℃、第五区315℃、第六区330℃、第七区330℃、第八区320℃、第九区310℃、第十区305℃、第十一区300℃、第十二区300℃；温度设置基本呈高斯曲线形，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为310℃保温纺箱，由纺箱上配置的计量泵输入配置4个喷丝组件，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方380mm处，吹入温度为16℃的二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；其中的纺丝速率为1400m/min；牵伸倍率为3.6；
将得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为80mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为180℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为250℃的导热油，在温度为250℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.0，丝条热处理时间为4min，丝条运行速率为480cm/min；
将最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为330℃的导热油，在温度为330℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.6；丝条热处理时间为4min，丝条运行速率为480cm/min；
将热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为370℃的导热油，在温度为370℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.6；丝条热处理时间为4min，丝条运行速率为480cm/min；
将热处理后的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为80mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联8个V字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为30℃的常温含水量为0.003% wt的二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了固相聚合的聚酯液晶纤维。
获得的液晶聚酯成品纤维，具体部份性能特征列于图2之中。
对比实例1
在粉状固相聚合的聚酯树脂中输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为6mm、直径为2mm的树脂切片；得到的树脂切片置入温度为180℃真空烘箱中，其真空度为-0.8Mpa，干燥38h后；得到的含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.06〜-0.8Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度设置在260～330℃范围之内，双螺杆挤出机的长径比为68：1；双螺杆挤出机的各加温区温度设置：第一区80℃、第二区275℃、第三区290℃、第四区305℃、第五区315℃、第六区330℃、第七区330℃、第八区320℃、第九区310℃、第十区305℃、第十一区300℃、第十二区300℃；温度设置基本呈高斯曲线形，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为330℃保温纺箱，由纺箱上配置的计量泵输入配置6个喷丝组件，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方380mm处，吹入温度为16℃二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；其中的纺丝速率为1400m/min；牵伸倍率为4.8；
将得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为80mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为180℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为270℃的导热油，在温度为270℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.06，丝条热处理时间为4min，丝条运行速率为480cm/min；
将最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为330℃的导热油，在温度为330℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.6；丝条热处理时间为4min，丝条运行速率为480cm/min；
将热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为370℃的导热油，在温度为370℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.6；丝条热处理时间为8min，丝条运行速率为480cm/min；
将热处理后的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为80mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联8个V字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为30℃的常温含水量为0.003% wt的二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了固相聚合的聚酯液晶纤维。
获得的液晶聚酯成品纤维，具体部份性能特征列于图2之中。
实施例3：
在粉状固相聚合的聚酯树脂中加入2%wt、粒径为4nm的纳米级氧化钛粉末，置入高速搅拌机中，在搅拌速率为3000rpm的条件下，搅拌44min之后，输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为4mm、直径为1.5mm的树脂切片；得到的树脂切片置入温度为160～180℃真空烘箱中，其真空度为-0.07Mpa，干燥44h后；得到的含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.06〜-0.8Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度设置在260～330℃范围之内，双螺杆挤出机的长径比为68：1；双螺杆挤出机的各加温区温度设置：第一区70℃、第二区270℃、第三区280℃、第四区300℃、第五区310℃、第六区328℃、第七区328℃、第八区318℃、第九区308℃、第十区303℃、第十一区298℃、第十二区298℃；温度设置基本呈高斯曲线形，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为320℃保温纺箱，由纺箱上配置的计量泵输入配置6个喷丝组件，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方180mm处，吹入温度为11℃二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；其中的纺丝速率为1000m/min；牵伸倍率为4.0；
将得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为70mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为170℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为260℃的导热油，在温度为260℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.03，丝条热处理时间为6min，丝条运行速率为280cm/min；
将最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为320℃的导热油，在温度为320℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.3；丝条热处理时间为6min，丝条运行速率为330cm/min；
将热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为360℃的导热油，在温度为360℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.3；丝条热处理时间为6min，丝条运行速率为330cm/min；
将热处理后的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为70mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联7个V字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为26℃的常温含水量为0.002%wt的二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了固相聚合的聚酯液晶纤维；
获得的液晶聚酯成品纤维，具体部份性能特征列于图2之中。
实施例4
在粉状固相聚合的聚酯树脂中加入1.8%wt、粒径为5nm的纳米级氧化钛粉末，置入高速搅拌机中，在搅拌速率为3100rpm的条件下，搅拌39min之后，输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为4mm、直径为2mm的树脂切片；得到的树脂切片置入温度为168℃真空烘箱中，其真空度为-0.076Mpa，干燥46h后；得到的含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.076Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度设置在260～330℃范围之内，双螺杆挤出机的长径比为68：1；双螺杆挤出机的各加温区温度设置：第一区75℃、第二区273℃、第三区286℃、第四区299℃、第五区313℃、第六区326℃、第七区329℃、第八区316℃、第九区306℃、第十区301℃、第十一区299℃、第十二区299℃；温度设置基本呈高斯曲线形，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为326℃保温纺箱，由纺箱上配置的计量泵输入配置4个喷丝组件，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方280mm处，吹入温度为13℃二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；其中的纺丝速率为1200m/min；牵伸倍率为4.3；
将得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为75mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为175℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为268℃的导热油，在温度为268℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.04，丝条热处理时间为7min，丝条运行速率为430cm/min；
将最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为321℃的导热油，在温度为321℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.4；丝条热处理时间为7min，丝条运行速率为430cm/min；
将热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为366℃的导热油，在温度为366℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.4；丝条热处理时间为7min，丝条运行速率为430cm/min；
将热处理后的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为75mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联8个V字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为26℃的常温含水量为0.0023% wt的二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了固相聚合的聚酯液晶纤维。
获得的液晶聚酯成品纤维，具体部份性能特征列于图2之中。
对比实例2
在粉状固相聚合的聚酯树脂中加入0.05%wt、粒径为18nm的纳米级氧化钛粉末，置入高速搅拌机中，在搅拌速率为2800rpm的条件下，搅拌48min之后，输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为3mm 、直径为1mm的树脂切片；得到的树脂切片置入温度为160℃真空烘箱中，其真空度为-0.06Mpa，干燥48h后；得到的含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.8Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度设置在260～330℃范围之内，双螺杆挤出机的长径比为68：1；双螺杆挤出机的各加温区温度设置：第一区60℃、第二区260℃、第三区275℃、第四区295℃、第五区310℃、第六区325℃、第七区325℃、第八区315℃、第九区300℃、第十区295℃、第十一区290℃、第十二区290℃；温度设置基本呈高斯曲线形，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为310℃保温纺箱，由纺箱上配置的计量泵输入配置4个喷丝组件，含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方80mm处，吹入温度为6℃二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级二氧化硅或氧化钛粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；其中的纺丝速率为800m/min；牵伸倍率为3.6；
将得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为60mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为160℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为250℃的导热油，在温度为250℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.0，丝条热处理时间为8min，丝条运行速率为160cm/min；
将最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为310℃的导热油，在温度为310℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0；丝条热处理时间为8min，丝条运行速率为160cm/min；
将热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为350℃的导热油，在温度为350℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0；丝条热处理时间为8min，丝条运行速率为160cm/min；
将热处理后的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为60mm,在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘；同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联6个V字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为20℃的常温含水量为0.001% wt的二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了固相聚合的聚酯液晶纤维。
获得的液晶聚酯成品纤维，具体部份性能特征列于图2之中。

Claims (4)

1.一种聚酯液晶纤维的纺丝工艺，采用固相聚合的聚酯树脂预处理，抽真空、螺杆挤出机熔融，熔体计量泵，强制过滤、喷丝组件，丝条冷却结晶，卷绕落筒造出初生丝，初生丝热处理；其特征在于：所述纺丝工艺的具体步骤为：
（1）在粉状固相聚合的聚酯树脂中加入0.1～3%wt的纳米级无机氧化物粉末，置入高速搅拌机中，在搅拌速率为2800～3300rpm的条件下，搅拌36～48min之后，输入单螺杆挤出机，在抽真空的条件下，将含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯树脂挤出切成长为3～6mm、直径为1～2mm的树脂切片；
（2）将步骤（1）得到的树脂切片置入温度为160～180℃真空烘箱中，其真空度为-0.06〜-0.8Mpa，干燥38～48h；
（3）将步骤（2）干燥得到的含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯树脂切片直接输入双螺杆挤出机中，在挤出机的第3加热区、第6加热区和第9加热区上方分别设置一个直径为60mm的抽真空接口，其真空度为-0.06〜-0.8Mpa，双螺杆挤出机熔解树脂的温度为260～330℃，温度设置呈高斯曲线形，含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经过双螺杆挤出机挤出后输入温度为310～330℃保温纺箱，由保温纺箱上配置的计量泵输入配置4～6个喷丝组件，含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯树脂熔体经喷丝组件的喷丝板喷出后，在喷丝板的下方80～380mm处，吹入温度为6～16℃二氧化碳，使丝条迅速结晶冷却，冷却后的丝条直接输入下端的丝条收卷盘，收卷成含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维初生丝；所述纺丝速率为800～1400m/min；所述牵伸倍率为3.6～4.8；所述双螺杆挤出机的长径比为68：1；所述双螺杆挤出机的各加温区温度为第一区60～80℃、第二区260～275℃、第三区275～290℃、第四区295～305℃、第五区310～315℃、第六区325～330℃、第七区325～330℃、第八区315～320℃、第九区300～310℃、第十区290～305℃、第十一区290～300℃、第十二区290～300℃；
（4）将步骤（3）得到的初生丝置入串联夹层热处理导管，长度为2x800mm且呈“V”字型连接，夹层热处理导管内径为60～80mm，在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘，同时在串联夹层热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联4个“V”字型夹套热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为160～180℃的高温二氧化碳，在最初串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为250～270℃的导热油，在温度为250～270℃的条件下，丝条牵伸倍率为1.0～1.06，丝条热处理时间为4～8min，丝条运行速率为160～480cm/min；
（5）将步骤（4）最初热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为310～330℃的导热油，在温度为310～330℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0～3.6，丝条热处理时间为4～8min，丝条运行速率为160～480cm/min；
（6）将步骤（5）热处理过的液晶聚酯纤维置入随后串联的4个“V”字型夹套热处理导管的夹套中，输入温度为350～370℃的导热油，在温度为350～370℃的条件下，丝条牵伸倍率为3.0～3.6，丝条热处理时间为4～8min，丝条运行速率为160～480cm/min；
（7）将步骤（6）经过热处理的纤维输入串联热处理导管，长度为2x600mm且呈“V”字型连接，热处理导管内径为60～80mm，在“V”字型的底部安装一个直径为Ø200的导丝盘，同时在串联热处理导管的轴向切一条8mm便于纤维喂入的长缝，其中串联6～8个V字型热处理导管，在热处理导管的内部沿丝条运动方向输入温度为20～30℃的常温二氧化碳，使含有纳米级无机氧化物粉末的固相聚合的聚酯纤维成品在串联热处理导管中冷却成常温，这样就制成了聚酯液晶纤维。
2.根据权利要求1所述的聚酯液晶纤维纺丝工艺，其特征在于：所述二氧化碳的含水量为0.001～0.003%wt。
3.根据权利要求1所述的聚酯液晶纤维纺丝工艺，其特征在于：所述纳米级无机氧化物粉末为二氧化硅或氧化钛；所述粉末粒径为3～6nm。
4.根据权利要求1所述的聚酯液晶纤维纺丝工艺，其特征在于：所述液晶纤维的热处理工艺流程中，可以采用3级热处理工艺工序，其中第二级和第三级是串联的连续热处理工艺。
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