CN108085740A - 一种无水硫酸钙晶须的制备方法 - Google Patents

一种无水硫酸钙晶须的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无水硫酸钙晶须的制备方法，包括如下步骤：S1.将过量的生石膏粉末加入硫酸溶液中搅拌均匀，过滤掉滤渣，向滤液中依次加入0.5～1wt％的分散剂和0.03～0.08wt％的转晶剂，搅拌均匀后，将混合溶液在温度为95～105℃下陈化1～2h，反应完成后，对产物进行过滤和洗涤，得到半水硫酸钙晶须；S2.干燥步骤S1中的半水硫酸钙晶须，即得无水硫酸钙晶须。本技术方案直接用硫酸溶液酸化生石膏粉，SO4 2‑的量多于Ca2+的量，有利于生成半水硫酸钙晶须，同时加快晶须生长速度；加入一定量的分散剂和转晶剂，在温度为95～105℃陈化1～2h，有利于形成粒径大小和长径比更均匀的硫酸钙晶须。

Description

一种无水硫酸钙晶须的制备方法
技术领域
本发明属于无机化工材料制备技术领域，具体涉及一种无水硫酸钙晶须的制备方法。
背景技术
硫酸钙晶须又叫石膏晶须，是硫酸钙的纤维状单晶体，又分为无水硫酸钙晶须，半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须，其中半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须，尤其是无水硫酸钙晶须具有较大的强度和较高的使用价值。无水硫酸钙晶须在建筑、医药、塑料、橡胶和环境保护领域都有重要的用途，在复合材料增强组元领域应用很广泛。
无水硫酸钙晶须的增强性能与其形貌结构密切相关。一般直径越小，长径比越大，无水硫酸钙晶须的增强性能越好；晶须的粒度越均匀，无水硫酸钙晶须的整体增强性能越好。目前无水硫酸钙晶须的制备方法主要有水压热法和常压酸化法。水压热法是将一定质量分数的二水石膏悬浮液加到水热反应釜中,在饱和蒸汽压下反应，制成细小针状的硫酸钙晶须。这类方法具有转化率高和工艺简单等优点,但一般要求温度在100-200℃，对水热反应装置的要求高，生产成本较高，工业化应用受到一定限制。其中有些方法还需加入一定比例的晶种和添加剂，工艺复杂性和成本增加，调控较繁琐。常压酸化法是指将高浓度二水石膏悬浮液置于一定温度下的酸性溶液中，通过调控酸度(pH值)和反应温度，使之转化成针状或纤维状半水硫酸钙晶须。与水压热法相比,此方法不需要高温、高压反应器，成本有所降低。但是这种方法制得的无水硫酸钙晶须的粒度大小不均匀，长径比不均，对无水硫酸钙晶须的增强性能造成一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种无水硫酸钙晶须的制备方法，解决现有技术中无水硫酸钙晶须粒度大小不均匀以及长径比不均匀的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种无水硫酸钙晶须的制备方法，包括如下步骤：
S1.将过量的生石膏粉末加入硫酸溶液中搅拌均匀，过滤掉滤渣，向滤液中依次加入0.5～1wt％的分散剂和0.03～0.08wt％的转晶剂，搅拌均匀后，将混合溶液在温度为95～105℃下陈化1～2h，反应完成后，对产物进行过滤和洗涤，得到半水硫酸钙晶须；
S2.干燥步骤S1中的半水硫酸钙晶须，即得无水硫酸钙晶须。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本技术方案直接用硫酸溶液酸化生石膏粉，SO4 2-的量多于Ca2+的量，有利于Ca2+和SO4 2-结合生成半水硫酸钙晶须，同时晶须生长过程的速度也会加快；直接使用过量的生石膏粉末作为原料，能增大生石膏和硫酸溶液的接触面积，加快形成过饱和溶液的速度，有利于生成硫酸钙晶须；加入分散剂和转晶剂，利用分散剂对混合溶液的分散作用和转晶剂的溶液组分调配作用，这两者和硫酸溶液配合使用，在固相产物表面具有选择性吸附作用，抑制晶须的径向生长，促进轴向生长且晶须分散得更均匀；控制分散剂和转晶剂的用量不仅可以使反应进行得更加彻底，也有利于形成粒径大小和长径比更均匀的硫酸钙晶须。本技术方案中的陈化温度为95～105℃，陈化时间为1～2h，均有利于半水硫酸钙晶须的生成和形貌特征的稳定。采用本发明的方法能获得长径比和粒度大小更均匀的无水硫酸钙晶须，可作为增强材料用于塑料、橡胶、造纸、陶瓷、水泥等行业。
具体实施方式
本实施例提供一种无水硫酸钙晶须的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)原料预处理：将纯度大于90％的生石膏粉碎并进行细磨，筛分出粒径小于20mm的生石膏粉末。
(2)按照以下质量比备料：按照生石膏粉末和硫酸溶液的质量比为2～4:1称取生石膏粉末和硫酸溶液，其中硫酸溶液的浓度为10％～20％；然后分别按照分散剂和硫酸溶液质量比为0.005～0.01以及转晶剂和硫酸溶液质量比为0.0003～0.0008称取分散剂和转晶剂；
(3)陈化反应：将生石膏粉末加入硫酸溶液，边加边搅拌，搅拌混合均匀后，过滤掉滤渣，然后向滤液中依次加入0.5～1wt％的分散剂和0.03～0.08wt％的转晶剂，分散剂选用十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钾，这两种物质均属于碱金属脂肪酸盐，加入上述的混合体系不仅不会抑制硫酸钙晶须的生长，还能提供SO4 2-促进硫酸钙晶须的生长，转晶剂由硫酸铝钾和柠檬酸钠组成，且硫酸铝钾和柠檬酸钠的质量比为7～9:1，K+和Al3+与RCOO-形成络合物，抑制硫酸钙晶须的径向生长，从而提高长径比；将含有分散剂和转晶剂的滤液搅拌混合均匀后，将混合溶液置于恒温油浴锅中升温，持续升温至95～105℃，保持温度为95～105℃使混合溶液陈化1～2h，反应完成后，过滤产物，并用去离子水洗涤固相产物，即得半水硫酸钙晶须；
(4)干燥脱水：由于半水硫酸钙晶须中，半个结晶水的脱出需经羟基缩合脱水、结构重整等过程才能逐渐转化为无水硫酸钙晶须，硫酸钙在163℃左右会全部脱水，因此干燥温度应该高于160℃。本实施例中是将半水硫酸钙晶须的湿品趁热置入温度已达160℃～180℃的煅烧炉中进行干燥，并在此温度下干燥1h，停止加热，冷却后出料，得到无水硫酸钙晶须。
下面将结合具体实施例对本发明提供的无水硫酸钙晶须的制备方法予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
本实施例提供了一种无水硫酸钙晶须的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)原料预处理：将纯度大于90％的生石膏粉碎并进行细磨，筛分出粒径小于20mm的生石膏粉末。
(2)按照以下质量比备料：称取3000g生石膏粉末，1000g浓度为10％的硫酸溶液，8g十二烷基硫酸钠，0.72g硫酸铝钾和0.08g柠檬酸钠。
(3)陈化反应：将生石膏粉末加入硫酸溶液，边加边搅拌，搅拌混合均匀后，过滤掉滤渣，然后向滤液中依次加入分散剂和转晶剂，并搅拌混合均匀，将混合溶液置于恒温油浴锅中升温，持续升温直至100℃，保持温度为100℃使混合溶液陈化1h，反应完成后，过滤产物，并用去离子水洗涤固相产物，即得半水硫酸钙晶须；
(4)干燥脱水：将半水硫酸钙晶须的湿品趁热置入温度已达170℃的煅烧炉中进行干燥，并在此温度下干燥1h，停止加热，冷却后出料，得到无水硫酸钙晶须。
本实施例得到的无水硫酸钙晶须的直径为0.1～1μm，长径比为300～350。
实施例2：
本实施例提供了一种无水硫酸钙晶须的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)原料预处理：将纯度大于90％的生石膏粉碎并进行细磨，筛分出粒径小于20mm的生石膏粉末。
(2)按照以下质量比备料：称取2000g生石膏粉末，1000g浓度为15％的硫酸溶液，10g十二烷基硫酸钠，0.2625g硫酸铝钾和0.0375g柠檬酸钠。
(3)陈化反应：将生石膏粉末加入硫酸溶液，边加边搅拌，搅拌混合均匀后，过滤掉滤渣，然后向滤液中依次加入分散剂和转晶剂，并搅拌混合均匀，将混合溶液置于恒温油浴锅中升温，持续升温直至95℃，保持温度为95℃使混合溶液陈化2h，反应完成后，过滤产物，并用去离子水洗涤固相产物，即得半水硫酸钙晶须；
(4)干燥脱水：将半水硫酸钙晶须的湿品趁热置入温度已达180℃的煅烧炉中进行干燥，并在此温度下干燥1h，停止加热，冷却后出料，得到无水硫酸钙晶须。
本实施例得到的无水硫酸钙晶须的直径为0.1～1μm，长径比为300～350。
实施例3：
本实施例提供了一种无水硫酸钙晶须的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)原料预处理：将纯度大于90％的生石膏粉碎并进行细磨，筛分出粒径小于20mm的生石膏粉末。
(2)按照以下质量比备料：称取2400g生石膏粉末，600g浓度为20％的硫酸溶液，3g十二烷基硫酸钾，0.32g硫酸铝钾和0.04g柠檬酸钠。
(3)陈化反应：将生石膏粉末加入硫酸溶液，边加边搅拌，搅拌混合均匀后，过滤掉滤渣，然后向滤液中依次加入分散剂和转晶剂，并搅拌混合均匀，将混合溶液置于恒温油浴锅中升温，持续升温直至105℃，保持温度为105℃使混合溶液陈化1.5h，反应完成后，过滤产物，并用去离子水洗涤固相产物，即得半水硫酸钙晶须；
(4)干燥脱水：将半水硫酸钙晶须的湿品趁热置入温度已达160℃的煅烧炉中进行干燥，并在此温度下干燥1h，停止加热，冷却后出料，得到无水硫酸钙晶须。
本实施例得到的无水硫酸钙晶须的直径为0.1～1μm，长径比为300～350。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将过量的生石膏粉末加入硫酸溶液中搅拌均匀，过滤掉滤渣，向滤液中依次加入0.5～1wt％的分散剂和0.03～0.08wt％的转晶剂，搅拌均匀后，将混合溶液在温度为95～105℃下陈化1～2h，反应完成后，对产物进行过滤和洗涤，得到半水硫酸钙晶须；
S2.干燥步骤S1中的半水硫酸钙晶须，即得无水硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述转晶剂为硫酸铝钾和柠檬酸钠。
4.根据权利要求3所述的无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述硫酸铝钾和柠檬酸钠的质量比为7～9:1。
5.根据权利要求1所述的无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述生石膏粉末和硫酸溶液的质量比为2～4:1。
6.根据权利要求1所述的无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为10％～20％。
7.根据权利要求1所述的无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述生石膏粉末的纯度大于90％，粒径小于20mm。
8.根据权利要求1所述的无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的干燥温度为160～180℃。
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Application publication date: 20180529

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