CN108085055A - 一种以苯酚为原料制备凝析油水乳液破乳剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以苯酚为原料制备凝析油水乳液破乳剂的方法，其中苯酚加入反应罐，升温，搅拌，加入催化剂和1500#溶剂油，降温，滴加甲醛，升温回流分水，得酚醛树脂；将酚醛树脂降温，反应罐抽真空；加甲醇钾溶液，搅拌，抽真空，升温，充氮气至常压；多次滴加环氧丙烷，保持温度，压力，抽真空，降温；滴加反丁烯二酸后充氮气，升温，得酯化物；将酯化物投入反应釜，抽真空，升温，加对甲苯磺酸，搅拌，加单乙醇胺，搅拌；加入甲醇，搅拌，得到破乳剂；优点为：本发明制得的破乳剂解决了天然气井采出现场的顽固乳化液问题；使得天然气采出液处理后的污水含油率大幅度降低，减少了污水外排对环境的污染，也为进一步开发凝析油气解决了后顾之忧。
Description
技术领域
本发明涉及化学处理剂的领域，尤其是涉及一种以辛基酚为原料制备凝析油水乳液破乳剂的方法。
背景技术
近十几年来的勘探实际表明，在我国一些含油气盆地中，许多天然气藏均伴生一定量的凝析油（或轻质油）。它是天然气中伴生的液态烃在地层中处于高压高温条件下呈超临界状态的气藏，开采到地面时，由于压力和温度都降低，发生反相冷凝所凝析出的液体产物称凝析油，主要成分是C5至C8烃类的混合物，并含有少量的大于C8的烃类以及二氧化硫、噻吩类、硫醇类、硫醚类和多硫化物等杂质，其馏分多在20 ℃ -200 ℃ 之间，具有比重小、重质烃类和非烃组分的含量一般较原油低、挥发性好等优点，是炼油工业及生产溶剂油优质的原料。
凝析油与常规原油相比，炼油装置更喜欢“吃”凝析油，因为凝析油品质好、收率高，炼厂常规油收率为80%，而凝析油可达到90%以上。同时炼出的产品用途广、价格高。我国的凝析油主要作为炼油原料、乙烯原料，以及芳构化生产苯、甲苯、二甲苯。作为一种补充石油资源，凝析油在石油化工领域拥有成本、加工费用和效益等几个方面的优势，值得特别关注，加以利用。
目前，凝析油在天然气研究中也受到广泛的重视。但是凝析油的开发同样也会遇到采出油中含有大量的水，且形成了稳定的乳状液，这种含凝析油乳化液非常难处理，形成的十分顽固的乳化液呈现出“豆腐脑”状。气田现场往往将之废弃或当污水处理掉，污水环保和安全均不达标，同时浪费大量的能源，影响气井产能，也制约了凝析油气能源的开发，为了解决上述问题，所以在凝析气田在开发设计时，凝析油破乳剂的制备成为了大家研究的重点方向。
发明内容
本发明的目的在于为解决现有技术的不足，而提供一种以苯酚为原料制备凝析油水乳液破乳剂的方法。
本发明新的技术方案是：一种以苯酚为原料制备凝析油水乳液破乳剂的方法，
（1）苯酚3份加入反应罐中，升温至90℃，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸0.03份，加入1份1500#溶剂油，搅拌10分钟。降温至80℃，缓慢滴加1份甲醛，滴加完毕后，升温回流分水，制得酚醛树脂；
（2）将酚醛树脂降温至90℃，反应罐抽真空至-0.08MPa，并保持真空30分钟，控制水含量小于0.05%（质量百分比）；
（3）滴加10%甲醇钾溶液1/3份，搅拌均匀，抽真空，并升温至135℃，充氮气至常压；
（4）分多次滴加环氧丙烷1/10份，确认反应放热，保持滴加温度为138～150℃，压力为0.2MPa，持续滴加环氧丙烷280份，保持30分钟，抽真空30分钟，降温；
（5）滴加3份反丁烯二酸，滴完后充氮气至0.2MPa，升温至200℃，保温3小时，得酯化物；
（6）将100份酯化物投入反应釜，抽真空，升温至70～90℃，滴加4份对甲苯磺酸，搅拌，再滴加2份单乙醇胺，保温，搅拌；
（7）加入甲醇，搅拌，得到破乳剂。
本发明的有益效果是：本发明制得的破乳剂解决了天然气井采出现场的顽固乳化液问题；使得天然气采出液处理后的污水含油率大幅度降低，减少了污水外排对环境的污染，也为进一步开发凝析油气解决了后顾之忧。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
一种以苯酚为原料制备凝析油水乳液破乳剂的方法，
（1）苯酚3份加入反应罐中，升温至90℃，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸0.03份，加入1份1500#溶剂油，搅拌10分钟。降温至80℃，缓慢滴加1份甲醛，滴加完毕后，升温回流分水，制得酚醛树脂；
（2）将酚醛树脂降温至90℃，反应罐抽真空至-0.08MPa，并保持真空30分钟，控制水含量小于0.05%（质量百分比）；
（3）滴加10%甲醇钾溶液1/3份，搅拌均匀，抽真空，并升温至135℃，充氮气至常压；
（4）分多次滴加环氧丙烷1/10份，确认反应放热，保持滴加温度为138～150℃，压力为0.2MPa，持续滴加环氧丙烷280份，保持30分钟，抽真空30分钟，降温；
（5）滴加3份反丁烯二酸，滴完后充氮气至0.2MPa，升温至200℃，保温3小时，得酯化物；
（6）将100份酯化物投入反应釜，抽真空，升温至70～90℃，滴加4份对甲苯磺酸，搅拌，再滴加2份单乙醇胺，保温，搅拌；
（7）加入甲醇，搅拌，得到破乳剂。
实施例：
（1）将苯酚200kg加入反应釜中，升温至90℃，待产品熔化后，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸2kg，加入1500#溶剂油50kg，搅拌10分钟。降温至80℃，在75℃～80℃下，滴加66kg甲醛，滴加完毕后，在此温度下，保温反应1小时。然后升温回流分水，温度控制在125～155℃之间，直至不在有水析出为止；制得酚醛树脂。
（2）、将酚醛树脂降温至90℃，抽真空至反应器内压力达-0.08MPa，真空时间不得小于30分钟，而后检测水分，直至水分控制在0.05%以下，停止真空。
（3）、降温至58～60℃，从反应釜上部滴加罐加入10%甲醇钾溶液160 kg，其中10%甲醇钾溶液为甲醇钾在甲醇中质量百分比，搅拌均匀，再次抽真空10分钟。平稳升温至135℃，充氮气至常压，分三次尝试性滴加环氧丙烷，每次滴加10 kg，用时4-5分钟，反应5分钟，确认反应放热，自第一次开始滴加算起30分钟后，保持滴加温度在138℃～150℃之间，反应压力在0.2MPa以下，共计滴加环氧丙烷16000Kg，滴加完成后保温反应30分钟，真空30分钟，取样检测合格后，降温至80℃。
（4）、将步骤（3）合成的产品中滴加170kg反丁烯二酸，滴完后鼓氮气至0.2MPa，升温至200℃。保温反应3小时。
（5）、将（4）所得破乳剂中间体1000 kg投入反应釜内，搅拌均匀，抽真空15分钟，升温至70～90℃，滴加40 kg的对甲苯磺酸，滴加完毕后，搅拌10分钟，继续滴加单乙醇胺15kg，控制产品的粘度，保温搅拌30分钟。
（6）、反应完成后，降温至55℃，抽加甲醇，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。
Claims (1)
1.一种以苯酚为原料制备凝析油水乳液破乳剂的方法，其特征在于：
（1）苯酚3份加入反应罐中，升温至90℃，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸0.03份，加入1份1500#溶剂油，搅拌10分钟；降温至80℃，缓慢滴加1份甲醛，滴加完毕后，升温回流分水，制得酚醛树脂；
（2）将酚醛树脂降温至90℃，反应罐抽真空至-0.08MPa，并保持真空30分钟，控制水含量小于0.05%（质量百分比）；
（3）滴加10%甲醇钾溶液1/3份，搅拌均匀，抽真空，并升温至135℃，充氮气至常压；
（4）分多次滴加环氧丙烷1/10份，确认反应放热，保持滴加温度为138～150℃，压力为0.2MPa，持续滴加环氧丙烷280份，保持30分钟，抽真空30分钟，降温；
（5）滴加3份反丁烯二酸，滴完后充氮气至0.2MPa，升温至200℃，保温3小时，得酯化物；
（6）将100份酯化物投入反应釜，抽真空，升温至70～90℃，滴加4份对甲苯磺酸，搅拌，再滴加2份单乙醇胺，保温，搅拌；
（7）加入甲醇，搅拌，得到破乳剂。
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