CN108075133A - 一种包覆改性的锂离子多元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆改性的锂离子多元正极材料及其制备方法，是以多元正极材料为基体，在基体的表面包覆硼酸镁，包括以下步骤：先将多元正极材料与镁的化合物或者氧化物与硼的氧化物或者化合物进行按照一定比例混合，经过固相包覆，煅烧，粉碎即得到硼酸镁包覆的改性多元正极材料。本发明使用固态混合包覆的方式在基本表面形成硼酸镁用于对锂离子电池多元正极材料进行改性，且使得材料电化学性能明显改善。

Description

一种包覆改性的锂离子多元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，具体为一种包覆改性的锂离子多元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有重量轻、体积小、放电平台高、容量大、循环寿命长、无记忆效应等优点，从而被广泛应用到手机、笔记本电脑等移动电子设备，同时也被应用于人造卫星、电动汽车、航天航空等领域。
多元正极材料由于具备优越的容量性能和功率性能，因此其将成为未来锂电发展的一个重要方向，可作为理想的动力电池材料。然而动力电池材料要求更高的容量 ，耐过充性能优、优良的倍率性能和长寿命循环等。
本发明通过对LipNixCoyMn1-x-yO2进行掺杂改性，并通过一系列的制备方法，不仅可以稳定其层状结构，抑制充放电过程中的相变，而且可以提供其电化学性能和高温性能。
本发明通过对LipNixCoyMn1-x-yO2进行掺杂包覆对其进行改性，并通过一系列的制备方法，不仅可以稳定其层状结构，抑制充放电过程中的相变，而且可以提供其倍率性能和循环性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包覆改性的锂离子多元正极材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种包覆改性的锂离子多元正极材料,正极材料的化学通式为：LipNixCoyMn1-x-yMmO2，其中0.95≤p≤1.15，0≤x≤1，0≤y＜1，x+y≤1，0.01≤m＜0.10，M为掺杂剂，包覆材料为N，N所占基材总质量的0.05～5wt%；所述的锂离子二次电池的正极材料是为一次粒子聚集而成的二次粒子或一次粒子，或一次粒子与二次粒子的混合粒子构成。
优选的，制备方法包括以下步骤：
A、锂离子二次电池正极材料前驱体的制备：
a、溶液的配制：按摩尔比Ni：Co ：Mn=x：y：1-x-y配制成混合盐溶液L1，使该盐溶液中金属离子浓度为0.5～3mol/L；配制浓度为1.5～12mol/L的碱溶液，配制浓度为0.5～5mol/L的络合剂溶液，其中0≤x≤1，0≤y≤1；
b、初液的配制：在反应容器中注入纯水，并用碱溶液调节溶液的pH值，并保持反应容器内的温度为40～80℃，同时通入惰性气体，并贯穿整个反应过程；
c、前驱体的反应：向反应容器内加入L1溶液，控制流速为5～30L/min，同时缓慢加入适量络合剂和碱溶液，保持反应容器内的温度为40～80℃，调节搅拌速度为120～950r/min；
d、固液分离：将步骤c中物料进行表面处理，合成的多元正极材料前驱体转至熟成槽进行固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的多元正极材料前驱体，干燥即得所需的多元前驱体S1，S1的化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2；
B、锂离子二次电池正极材料的制备：
e、烧结：将锂源物质、S1和掺杂剂M物质按照分子式LipNixCoyMn1-x-yMmO2中的比例进行混合，其中0.95≤p≤1.15，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1，0.01≤m≤0.10，M为掺杂剂， 控制烧结温度为550～950℃，烧结时间为4～40h，烧结过程通入空气或者氧气，将烧结后的物料经破碎、分级、除铁等工艺处理，得到材料A；
f、表面处理：将材料A进行水洗处理以降低碱含量，物质A与水的比例范围为1:0.3～1:3，水洗后将物料干燥过筛；
g、包覆：以f处理后的物料或物质A为基体，在基体上使用镁的化合物或者氧化物与硼的氧化物或者化合物进行按照一定比例混合包覆,包覆方法为干式包覆；
h、二次或多次烧结：将经过g包覆好的物料进行烧结，烧结主温度控制在300～800℃，主温区烧结时间为3～25 h，烧结过程中需通入空气或者氧气，烧结后得到包覆N,即硼酸镁的多元正极材料，N所占基材总质量的0.05～5wt%; 根据产品性能要求，可以进行三次以上烧结，烧结条件同二次烧结；烧结后的物料按照需要进行破碎、分级、过筛、除铁等工艺处理。
优选的，所述步骤a中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或一种以上的混合溶液；络合剂为氨水、碳酸氢氨、硫酸铵、碳酸铵、柠檬酸和乙二胺四二酸二钠中的一种或一种以上混合溶液。
优选的，所述步骤a中镍盐、钴盐溶液为硫酸盐、硝酸盐和氯化盐中的一种或一种以上混合溶液。
优选的，所述步骤b中PH值调节至8.5～13.5。
优选的，所述前驱体S1的D50范围为2～20μm。
优选的，所述的锂源物质选自氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂中的一种或多种的混合物。
优选的，所述的掺杂剂M为Cr、La、Ce、Zr、Mg、Ti、Al、Ca、V、Be、Y、Mo、Tb、Ho、Tm的氧化物、卤化物、氢氧化物、金属有机物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、草酸盐或与其他金属元素的复合氧化物或金属氟化物的一种或者多种的混合物。
优选的，所述的包覆材料N为硼酸镁物质，硼酸镁物质由硼的化合物或氧化物和镁的化合物或者氧化物在干法包覆后段烧生成，其中硼的化合物或氧化物包含硼酸、偏硼酸、硼酸铵、氧化硼，其中镁镁的化合物或者氧化物包含碳酸镁，氢氧化镁，硝酸镁，氯化镁，碳酸氢镁；其中，选用的包覆材料硼和镁比例为2:3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中多元前驱体为连续式共沉淀反应，元素混合均匀，反应充分，有利于形貌的控制，且实行连续生产，提高了生产效率，并且粒度更趋于一致。多元正极材料通过掺杂和包覆减少阳离子混排现象，稳定了结构，提高了电池的电化学性能的同时，提高了电池材料的安全性能和高温性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的改性锂离子电池多元正极材料的SEM图。
图2是本发明实施例1制备的改性锂离子电池多元正极材料的镁元素分布图。
图3是本发明实施例1制备的改性锂离子电池多元正极材料的硼元素分布图。
图4是本发明实施例1制备的改性锂离子电池多元正极材料的0.1C下首次充放电曲线图。
图5是本发明实施例1制备的改性锂离子电池多元正极材料的电池的倍率性能图。
图6是本发明实施例1制备的改性锂离子电池多元正极材料的电池的25℃，45℃循环容量保持率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供如下技术方案：一种包覆改性的锂离子多元正极材料,正极材料的化学通式为：LipNixCoyMn1-x-yMmO2，其中0.95≤p≤1.15，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1，0.01≤m≤0.10，M为掺杂剂，包覆材料为N，N所占基材总质量的0.05～5wt%；所述的锂离子二次电池的正极材料是为一次粒子聚集而成的二次粒子或一次粒子，或一次粒子与二次粒子的混合粒子构成。
实施例一：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
锂离子二次电池正极材料前驱体的制备：
Ni:Co:Mn=0.65:0.20:0.15配制成0.5mol/L的混合溶液L1，配制1.5mol/L的氢氧化钠溶液和0.5mol/L硫酸铵溶液；在反应容器中注入纯水，并用1.5mol/L氢氧化钠溶液调节初液的pH值为8.5，调节反应容器内的温度为40℃，转速为200 r/min，通入氮气；调节L1溶液的流速为5L/min，同时缓慢滴加氢氧化钠和硫酸铵，当粒度达到要求时，进行固液分离，干燥，得到所需的前驱体S1。
锂离子二次电池正极材料的制备：
将氢氧化锂、前驱体S1、以及氢氧化铝按照分子式LipNixCoyMn1-x-yMmO2中的比例进行混合，其中p=1.05， x=0.65，y=0.20, m=0.01，控制烧结温度为950℃，烧结时间为4h，烧结过程通入空气，将烧结后的物料经破碎、分级、除铁等工艺处理，得到材料A；之后按照A：水=1:0.3的比例进行水洗，干燥、过筛；以上述处理好的样品为基体，在基体上包覆氧化硼和氧化镁，包覆方法为干式包覆，在基材表面形成一层硼和镁复合包覆层；最后将上述处理好的物料进行二次烧结，烧结主温度控制在600℃，主温区的烧结时间为15h，烧结过程中通入空气，通气量为200 m3/h，烧结后包覆层所占基材总质量的0.05%。
实施例二：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
锂离子二次电池正极材料前驱体的制备：
Ni:Co:Mn=0.80:0.10:0.10配制成3mol/L的混合溶液L1，配制12mol/L的氢氧化钠溶液和5mol/L硫酸铵溶液；在反应容器中注入纯水，并用8mol/L氢氧化钠溶液调节初液的pH值为13.5，调节反应容器内的温度为80℃，转速为200 r/min，通入氮气；调节L1溶液的流速为30L/min，同时缓慢滴加氢氧化钠和硫酸铵，当粒度达到要求时，进行固液分离，干燥，得到所需的前驱体S1。
锂离子二次电池正极材料的制备：
将氢氧化锂、前驱体S1、以及氢氧化铝按照分子式LipNixCoyMn1-x-yMmO2中的比例进行混合，其中p=0.95，x=0.80，y=0.10,m=0.01，控制烧结温度为450℃，烧结时间为40h，烧结过程通入氧气，将烧结后的物料经破碎、分级、除铁等工艺处理，得到材料A；之后按照A：水=1:3的比例进行水洗，干燥、过筛；以以上述处理好的样品为基体，在基体上包覆硼酸和碳酸镁，包覆方法为干式包覆，在基材表面形成一层硼和镁复合包覆层；最后将上述处理好的物料进行二次烧结，烧结主温度控制在800℃，主温区的烧结时间为3h，烧结过程中通入空气,烧结后包覆层所占基材总质量的0.25%。
实施例三：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
锂离子二次电池正极材料前驱体的制备：
Ni:Co:Mn=0.88:0.08:0.04配制成2mol/L的混合溶液L1，配制2.5mol/L的氢氧化钠溶液和1.8mol/L硫酸铵溶液；在反应容器中注入纯水，并用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节初液的pH值为12，调节反应容器内的温度为60℃，转速为500 r/min，通入氮气；调节L1溶液的流速为10L/min，同时缓慢滴加氢氧化钠和硫酸铵，当粒度达到要求时，进行固液分离，干燥，得到所需的前驱体S1。
锂离子二次电池正极材料的制备：
将氢氧化锂、前驱体S1、以及氢氧化铝按照分子式LipNixCoyMn1-x-yMmO2中的比例进行混合，其中p=1.15，x=0.88，y=0.08 ，m=0.05，控制烧结温度为800℃，烧结时间为8h，烧结过程通入氧气，将烧结后的物料经破碎、分级、除铁等工艺处理，得到材料A；之后以上述处理好的样品为基体，在基体上包覆氧化硼和硝酸镁，包覆方法为干式包覆，在基材表面形成一层硼和镁复合包覆层；最后将上述处理好的物料进行二次烧结，烧结主温度控制在300℃，主温区的烧结时间为25h，烧结过程中通入空气，烧结后包覆层所占基材总质量的5.0%。
综上所述，本发明中多元前驱体为连续式共沉淀反应，元素混合均匀，反应充分，有利于形貌的控制，且实行连续生产，提高了生产效率，并且粒度更趋于一致。多元正极材料通过掺杂和包覆减少阳离子混排现象，稳定了结构，提高了电池的电化学性能的同时，提高了电池材料的安全性能和高温性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种包覆改性的锂离子多元正极材料,其特征在于：正极材料的化学通式为：LipNixCoyMn1-x-yMmO2，其中0.95≤p≤1.15，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1，0.01≤m≤0.10，M为掺杂剂，包覆材料为N，N所占基材总质量的0.05～5wt%；所述的锂离子二次电池的正极材料是为一次粒子聚集而成的二次粒子或一次粒子，或一次粒子与二次粒子的混合粒子构成。
2.实现权利要求1所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：制备方法包括以下步骤：
A、锂离子二次电池正极材料前驱体的制备：
a、溶液的配制：按摩尔比Ni：Co ：Mn=x：y：1-x-y配制成混合盐溶液L1，使该盐溶液中金属离子浓度为0.5～3mol/L；配制浓度为1.5～12mol/L的碱溶液，配制浓度为0.5～5mol/L的络合剂溶液，其中0≤x≤1，0≤y≤1；
b、初液的配制：在反应容器中注入纯水，并用碱溶液调节溶液的pH值，并保持反应容器内的温度为40～80℃，同时通入惰性气体，并贯穿整个反应过程；
c、前驱体的反应：向反应容器内加入L1溶液，控制流速为5～30L/min，同时缓慢加入适量络合剂和碱溶液，保持反应容器内的温度为40～80℃，调节搅拌速度为120～950r/min；
d、固液分离：将步骤c中物料进行表面处理，合成的多元正极材料前驱体转至熟成槽进行固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的多元正极材料前驱体，干燥即得所需的多元前驱体S1，S1的化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2；
B、锂离子二次电池正极材料的制备：
e、烧结：将锂源物质、S1和掺杂剂M物质按照分子式LipNixCoyMn1-x-yMmO2中的比例进行混合，其中0.95≤p≤1.15，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1，0.01≤m≤0.10，M为掺杂剂， 控制烧结温度为550～950℃，烧结时间为4～40h，烧结过程通入空气或者氧气，将烧结后的物料经破碎、分级、除铁等工艺处理，得到材料A；
f、表面处理：将材料A进行水洗处理以降低碱含量，物质A与水的比例范围为1:0.3～1:3，水洗后将物料干燥过筛；
g、包覆：以f处理后的物料或物质A为基体，在基体上使用镁的化合物或者氧化物与硼的氧化物或者化合物进行按照一定比例混合包覆，包覆方法为干式包覆；
h、二次或多次烧结：将经过g包覆好的物料进行烧结，烧结主温度控制在300～800℃，主温区烧结时间为3～25 h，烧结过程中需通入空气或者氧气，烧结后得到包覆N,即硼酸镁的多元正极材料，N所占基材总质量的0.05～5wt%; 根据产品性能要求，可以进行三次以上烧结，烧结条件同二次烧结；烧结后的物料按照需要进行破碎、分级、过筛、除铁等工艺处理。
3.根据权利要求2所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤a中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或一种以上的混合溶液；络合剂为氨水、碳酸氢氨、硫酸铵、碳酸铵、柠檬酸和乙二胺四二酸二钠中的一种或一种以上混合溶液。
4.根据权利要求2所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤a中镍盐、钴盐溶液为硫酸盐、硝酸盐和氯化盐中的一种或一种以上混合溶液。
5.根据权利要求2所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤b中PH值调节至8.5～13.5。
6.根据权利要求2所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：所述前驱体S1的D50范围为2～20μm。
7.根据权利要求2所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：所述的锂源物质选自氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求2所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：所述的掺杂剂M为Cr、La、Ce、Zr、Mg、Ti、Al、Ca、V、Be、Y、Mo、Tb、Ho、Tm的氧化物、卤化物、氢氧化物、金属有机物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、草酸盐或与其他金属元素的复合氧化物或金属氟化物的一种或者多种的混合物。
9.根据权利要求2所述的一种包覆改性的锂离子多元正极材料的制备方法,其特征在于：所述的包覆材料N为硼酸镁物质，硼酸镁物质由硼的化合物或氧化物和镁的化合物或者氧化物在干法包覆后段烧生成，其中硼的化合物或氧化物包含硼酸、偏硼酸、硼酸铵、氧化硼，其中镁镁的化合物或者氧化物包含碳酸镁，氢氧化镁，硝酸镁，氯化镁，碳酸氢镁；其中，选用的包覆材料硼和镁比例为2:3。
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