CN108069871A - 苯乙肼的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种苯乙肼的合成方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用六偏磷酸钠作催化剂，在一定温度下反应合成苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种苯乙肼的合成方法。
背景技术
苯乙肼又名2-苯乙基肼，为白色针状晶体，易溶于醇、醚，微溶于水。苯乙肼是一种抗抑郁躁狂药，属单胺氧化酶抑制剂，抗抑郁作用与尼亚酰胺相似，可减少脑内儿茶酚胺（去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺）的降解，使儿茶酚胺含量增多，从而起抗抑郁作用。
目前，苯乙肼的合成方法主要有两种：方法一：苯乙醇与盐酸肼反应生成苯乙肼盐酸盐，然后用氢氧化钠中和（碱析）制得苯乙肼，再用***萃取、精馏后得到苯乙肼成品；方法二：2-氯乙基苯与过量水合肼反应生成苯乙肼和盐酸肼，再用***萃取、精馏后得到苯乙肼成品。现有技术合成苯乙肼存在的缺点如下：（1）方法一在用氢氧化钠中和（碱析）制取苯乙肼的过程中会产生大量有机含盐废水，该废水的处理难度大、处理费用高，废弃物排放量大，易造成环境污染；（2）在方法二中有一半的水合肼在反应中生成了副产物盐酸肼，该方法水合肼用量大，收率低（只有80%左右），生产成本高，若要将盐酸肼转化为水合肼再用于合成苯乙肼，就需用氢氧化钠中和（碱析），这同样会产生大量难以处理的有机含盐废水，对环境易造成污染。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、反应收率高、生产成本低、环境污染小的合成苯乙肼的新方法。
本发明采用的技术方案是：以苯乙醇和水合肼为原料，用六偏磷酸钠作催化剂，在一定温度下反应合成苯乙肼。反应体系中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，反应过程中采用精馏装置将反应生成的水从反应体系中不断分离出去（以缩短反应时间、提高反应收率），反应结束后采用减压蒸馏将水合肼全部蒸出回收，然后加入***对苯乙肼进行萃取，再把***萃取液转入蒸馏釜中将***蒸出回收，剩下的固体物质用无水乙醇洗涤、重结晶后得到苯乙肼成品。催化剂经脱水处理后可重复使用。
本发明方法具体的工艺步骤如下：将苯乙醇、水合肼和六偏磷酸钠放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110℃～120℃，将蒸汽引入精馏塔中，在精馏塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏蒸出剩余的水合肼，水合肼被全部蒸出后加入适量***对苯乙肼进行溶解萃取，将***萃取液转入蒸馏釜中蒸出***得到苯乙肼粗品，再将苯乙肼粗品用无水乙醇洗涤、重结晶后得到苯乙肼成品。
上述步骤中，苯乙醇和水合肼的摩尔比为1∶1.5～2，六偏磷酸钠的加入量为苯乙醇质量的10%～20%，所用水合肼的含量在95%以上。反应方程式如下：
C6H5CH2CH2OH + NH2NH2·H2O → C6H5CH2CH2NHNH2 + 2H2O
与现有技术相比，本发明的有益效果及优点如下：本发明方法以苯乙醇和水合肼为原料，在催化剂作用下进行烷基化反应合成苯乙肼，工艺简单，反应收率高（以水合肼计收率在90%以上），催化剂可重复使用，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
具体实施方式
实施例1
将苯乙醇244.3g、含量为95%的水合肼157.9g、六偏磷酸钠25g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至115℃，在精馏柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏蒸出剩余的水合肼，水合肼被蒸出后用450ml***分3次对苯乙肼进行溶解萃取，将***萃取液放入蒸馏烧瓶中蒸出***得到苯乙肼粗品，再将苯乙肼粗品用无水乙醇洗涤、重结晶后得到苯乙肼249.5g。
实施例2
将苯乙醇244.3g、含量为97%的水合肼180.4g、六偏磷酸钠37g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至110℃，在精馏柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏蒸出剩余的水合肼，水合肼被蒸出后用450ml***分3次对苯乙肼进行溶解萃取，将***萃取液放入蒸馏烧瓶中蒸出***得到苯乙肼粗品，再将苯乙肼粗品用无水乙醇洗涤、重结晶后得到苯乙肼253.8g。
实施例3
将苯乙醇244.3g、含量为99%的水合肼202g、六偏磷酸钠48g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至120℃，在精馏柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏蒸出剩余的水合肼，水合肼被蒸出后用450ml***分3次对苯乙肼进行溶解萃取，将***萃取液放入蒸馏烧瓶中蒸出***得到苯乙肼粗品，再将苯乙肼粗品用无水乙醇洗涤、重结晶后得到苯乙肼258.7g。
Claims (1)
1.一种苯乙肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将苯乙醇、水合肼和六偏磷酸钠放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110℃～120℃，将蒸汽引入精馏塔中，在精馏塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应6～8小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏蒸出剩余的水合肼，水合肼被全部蒸出后加入适量***对苯乙肼进行溶解萃取，将***萃取液转入蒸馏釜中蒸出***得到苯乙肼粗品，再将苯乙肼粗品用无水乙醇洗涤、重结晶后得到苯乙肼成品；上述步骤中，苯乙醇和水合肼的摩尔比为1∶1.5～2，六偏磷酸钠的加入量为苯乙醇质量的10%～20%，所用水合肼的含量在95%以上。
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