CN108066761B - 一种金属-多酚纳米粒子的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种金属‑多酚纳米粒子的制备方法及其应用，制备方法是称取一定量的单宁酸、偏钒酸铵分别溶于蒸馏水，搅拌均匀备用；加热偏钒酸铵溶液，搅拌得到金黄色溶液，即钒氧化物溶液；将钒氧化物溶液加入单宁酸溶液中，加热反应，得到黑色溶液；透析，得到最终产物。产物具有生物可降解性，是光热治疗金属‑多酚纳米粒子的新方法。本发明的制备方法操作简单、方便，原料便宜易得。由此方法制备的金属‑多酚纳米粒子除了具有传统光热试剂具有良好的近红外区域有吸收，可以用于光热治疗癌症外，还特别地具有生物可降解性，有利于体内***和生物体内无残留，具有广阔的应用前景。

Description

一种金属-多酚纳米粒子的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米粒子的制备方法及其应用，具体是一种生物可降解的金属-多酚纳米粒子的制备方法及其应用。
背景技术
单宁酸( tannic acid) 又名丹宁酸、单宁，在药典上又称鞣酸、鞣质，是一类复杂的高分子多元酚类化合物，能沉淀生物碱、明胶及其它蛋白质的水溶性多酚化合物，具有抗氧化、抗菌和抗病毒、抗肿瘤和抗癌变的作用，与蛋白质有强烈的结合能力，与生物碱、酶、金属离子等反应活泼，还有较强的表面活性，对人体一些伤病有直接的生物疗效。单宁酸与金属离子配位时，单宁酸中两个相邻的酚羟基能以氧负离子的形式与金属离子形成稳定的五元环螯合物，第三个酚羟基虽未参与络合，但可促进另两个酚羟基的离解，进而促进络合物的形成及稳定（石闪闪，何国庆.食品工业科技, 2012, 33(4): 410-412.）。因此，其在医药、食品、化妆品等工业上有广泛的应用。
过渡金属钒族化合物近来在生物传感，药物递送，成像和光疗中引起了广泛的兴趣。如二硫化钒（VS2）通过研究证明其存在固有的磁序，有希望用于磁共振成像。更为重要的是，VS2可以在体内降解，如刘庄课题组用脂质和PEG修饰的VS2纳米粒子可以有效地从小鼠中清除出来，有利于体内***，在生物体内无残留（Chen Y, Cheng L, Dong Z, et al.Angewandte Chemie, 2017.）。
光热治疗（photothermal therapy，PTT）是因其具有很好的治疗效果和极低的组织创伤，吸引了纳米生物医学专家的广泛研究兴趣。PTT是通过高热治疗癌症的一种方法，利用光热试剂吸收特定波长的光，通过非辐射衰减将吸收的能量转化为热能，使癌变部位局部温度达到40-45℃，进而杀死癌细胞。近年来，一系列的光热试剂已被研究，如碳基材料，硫化铜半导体材料，一些有机化合物等（Tian Q, Tang M, Sun Y, et al. AdvancedMaterials, 2011, 23(31): 3542-3547.），然而，由于许多纳米材料的不可降解性，体内残留时间长，严重限制了其在临床上的应用。虽然通过合成超小型纳米粒子能够解决体内残留时间长的问题，但是，超小纳米颗粒可能会失去一定的“纳米级优势”，并且显著缩短其在血液中的循环时间，纳米粒子在体内快速地由肾脏***，从而EPR效应减弱，导致其光热治疗效果明显下降（Chen Y, Cheng L, Dong Z, et al. Angewandte Chemie, 2017.）。因此，在不影响其治疗功能的前提下，开发体内可清除的纳米材料具有极大的意义。
发明内容
本发明的目的是针对上述金属-多酚纳米粒子的制备现状分析，旨在进一步拓宽现有光热治疗试剂和药物载体的功能，而提供一种生物可降解的金属-多酚纳米粒子的制备方法及其应用。
实现本发明目的的技术方案是：
一种金属-多酚纳米粒子的制备方法，包括下述步骤：
1）将称取一定量的单宁酸、偏钒酸铵分别溶于蒸馏水，搅拌均匀备用；
2）加热偏钒酸铵溶液，搅拌得到金黄色溶液，即钒氧化物溶液；
3）将钒氧化物溶液加入单宁酸溶液中，加热反应，得到黑色溶液；
4）透析，得到最终产物。
上述步骤1）所述的单宁酸与偏钒酸铵的质量比为25~1；单宁酸溶液与偏钒酸铵溶液体积之比为7：3。
上述步骤2）所述加热偏钒酸铵溶液，加热温度为60~100 ℃，搅拌10~60 min。
上述步骤3)所述加热反应，加热温度为60~100 ℃，反应24 h，钒氧化物溶液逐滴加入单宁酸溶液中。
上述步骤4) 所述透析，时间为48小时，透析液为蒸馏水。
经实验发现，通过本发明的方法制备的金属-多酚纳米粒子除了具有较强的近红外吸收外，还有良好的生物可降解性，还可以用作药物载体，这将进一步拓展其在多功能光热治疗领域的应用前景。
因而本发明的另一目的是将制备的金属-多酚纳米粒子用于光热诊疗治疗中。
本发明的优点是：1）制备金属-多酚纳米粒子的原料便宜、易得；2）操作简单，方便，制备条件简易；3）与其他金属-多酚纳米粒子相比，其在近红外区具有良好的吸收，并首次用于光热治疗。
附图说明
图1为实施例制备的金属-多酚纳米粒子的水溶液、单宁酸水溶液与钒氧化物水溶液的紫外吸收变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步的说明，但不是对本发明的限定。实施例1：
一种金属-多酚纳米粒子的制备方法，包括下述步骤：
1）称取2.5 g单宁酸溶于70 mL的蒸馏水、0. 1 g偏钒酸铵溶于30 mL蒸馏水，分别搅拌均匀备用；
2）加热偏钒酸铵溶液至60℃，搅拌60 min，得到金黄色溶液，即钒氧化物溶液；
3）将钒氧化物溶液逐滴加入单宁酸溶液中后，60℃，反应24 h，得到黑色溶液；
4）将上一步所得的黑色溶液进行透析，前12 h每2~3 h更换一次蒸馏水，后36 h每5~6 h更换一次蒸馏水，得到最终产物。
5) 最终产物的保存温度为4℃。
实施例 2：
一种金属-多酚纳米粒子的制备方法，包括下述步骤：
1）称取2.5 g单宁酸溶于70 mL蒸馏水、0. 1 g偏钒酸铵溶于30 mL蒸馏水，分别搅拌均匀备用；
2）加热偏钒酸铵溶液至80℃，搅拌30 min，得到金黄色溶液，即钒氧化物溶液；
3）将钒氧化物溶液逐滴加入单宁酸溶液中后，80℃，反应24 h，得到黑色溶液；
4）将上一步所得的黑色溶液进行透析，前12 h每2~3 h更换一次蒸馏水，后36 h每5~6 h更换一次蒸馏水，得到最终产物。
5) 最终产物的保存温度为4℃。
实施例 3：
一种金属-多酚纳米粒子的制备方法，包括下述步骤：
1）称取2.5 g单宁酸溶于70 mL蒸馏水、0. 1 g偏钒酸铵溶于30 mL蒸馏水，分别搅拌均匀备用；
2）加热偏钒酸铵溶液至100℃，搅拌10 min，得到金黄色溶液，即钒氧化物溶液；
3）将钒氧化物溶液逐滴加入单宁酸溶液中后，100℃，反应24 h，得到黑色溶液；
4）将上一步所得的黑色溶液进行透析，前12 h每2~3 h更换一次蒸馏水，后36 h每5~6 h更换一次蒸馏水，得到最终产物。
5) 最终产物的保存温度为4℃。
应用实施例
实验方法如下：
将上述制备所得的最终产物金属-多酚纳米粒子配置成一定浓度的水溶液，用紫外可见分光光度计分别对金属-多酚溶液、单宁酸溶液、钒氧化物溶液进行测试，得到不同溶液的紫外吸收曲线，如图1所示。
由图1看出：单独的单宁酸溶液和钒氧化物溶液在500-900 nm是没有吸收的，而金属-多酚溶液在此范围内出现了一个宽的吸收，说明本发明金属-多酚纳米粒子具有光热效果。
将金属-多酚溶液放置一段时间后发现颜色会变浅，紫外吸收也下降，说明该物质被降解了。
将上述制备所得的最终产物金属-多酚纳米粒子配置成一定浓度的水溶液，用808nm激光照射，随着光照时间的增加，温度显著升高，并在10分钟内温度升高了约25 ℃。证实本发明的金属-多酚纳米粒子具有良好的光热效果，可以应用于光热治疗。

Claims (2)

1.一种金属-多酚纳米粒子的制备方法，其特征在于：以单宁酸、偏钒酸铵为原料，该方法包括下述步骤：
1）称取一定量的单宁酸、偏钒酸铵分别溶于蒸馏水，搅拌均匀备用；
2）加热偏钒酸铵溶液，搅拌得到金黄色溶液，即钒氧化物溶液；
3）将钒氧化物溶液加入单宁酸溶液中，加热反应，得到黑色溶液；
4）透析，得到最终产物；
步骤1）所述的单宁酸与偏钒酸铵的质量比为25: 1； 单宁酸溶液与偏钒酸铵溶液体积之比为7:3；
步骤2）所述加热偏钒酸铵溶液，加热温度为60~100 ℃，搅拌10~60 min；
步骤3)所述加热反应，加热温度为60~100 ℃，反应24 h，钒氧化物溶液逐滴加入单宁酸溶液中；
步骤 4)所述透析，时间为48小时，透析液为蒸馏水。
2.如权利要求 1所述的制备方法制备的金属-多酚纳米粒子。
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