CN108057420B - 用于分离甲烷/氮气的高性能椰壳活性炭吸附剂及其制备方法 - Google Patents

用于分离甲烷/氮气的高性能椰壳活性炭吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于分离甲烷/氮气的高性能椰壳活性炭吸附剂及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：将椰壳进行一次炭化；将经一次炭化后的椰壳磨粉得到炭粉；将炭粉与粘结剂和水混捏，经挤压成型，得到生料条；将生料条进行二次炭化得到炭化料；炭化料依次经浸渍改性和活化处理即得。本发明提供了果壳基柱状活性炭的制备方法，相较常规椰壳破碎炭，具有形状规则，压降小、强度高等优点，由于吸附分离中气流速度过快，有一定压力，且需要循环往复使用，柱状椰壳活性炭更加适用于变压吸附工艺中使用。相较碳分子筛采用酚醛树脂，本发明采用椰壳，在我国海南以及东南亚地区有大量原料来源，来源广泛，价格合理，更容易保证质量稳定和价格合理。

Description

用于分离甲烷/氮气的高性能椰壳活性炭吸附剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种用于分离甲烷/氮气的活性炭吸附剂及其制备方法，具体涉及一种高性能椰壳活性炭吸附剂及其制备方法，属于能源综合利用领域。
背景技术
我国煤层气资源丰富，但利用程度较低，尤其是井下抽采的低浓度煤层气，大部分被直接排放到大气中，煤层气中甲烷是高热值碳能源，排空直接造成了巨大的能源浪费，同时由于甲烷也是一种温室效应显著的温室气体，其对臭氧层的破坏是二氧化碳的21倍，煤层气中大量甲烷若不能回收利用，直接排空将加速全球变暖，严重污染环境。2011年以来，国家鼓励煤层气利用技术开发，要求煤矿企业提高煤层气抽采率和利用率，目前煤矿企业煤层气利用率较低的原因主要在于煤层气中甲烷浓度较低，很难满足工业应用要求，亟需煤层气浓缩技术来实现低浓煤层气中甲烷的提浓。为了浓缩利用低浓度煤层气，目前开发和研究的技术主要有低温深冷分离技术、膜分离技术和变压吸附分离技术等。变压吸附技术(PSA)是近几年来在工业上新崛起的气体分离技术，因设备简单、操作灵活方便、运行能耗低等优点得到快速发展，且已经成功应用于氢气的回收与精制、空分制氮等领域，被认为是最有可能实现煤层气浓缩的工业气体分离技术。
变压吸附技术的核心在于其中的吸附剂，吸附剂的性能决定了其能否实现混合气体的分离以及分离的效果；因此要想实现煤层气浓缩分离，就需要分离性能优良的吸附剂。煤层气的主要成分是CH4、N2和O2，为了安全起见，现有工艺多先除去O2后再进行提浓，由于CH4/N2物理性质极为相似，常规吸附剂很难实现分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以使用林业废弃物椰壳得到高价值吸附剂-活性炭及其制备方法，所述活性炭吸附剂对CH4/N2具有较高吸附容量和选择性，能够解决目前煤层气、油田气、沼气等气体中CH4/N2分离用吸附剂存在的问题。
椰壳是一种林业废弃物，同时它还是一种可再生的碳源，经常被焚烧或低价值利用，造成资源的浪费，本发明公开一种以椰壳为原料制备甲烷氮气分离用高性能活性炭吸附剂的制备方法，附加值高，同时相较碳分子筛，在保证分离性能的同时，具有吸附容量大特点，应用到变压吸附工艺将可以大大降低吸附剂装填成本。
具体地，本发明所提供的用于分离CH4/N2的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将椰壳进行一次炭化；
2)将经所述一次炭化后的所述椰壳磨粉得到炭粉；将所述炭粉与粘结剂和水混捏，经挤压成型，得到生料条；
3)将所述生料条进行二次炭化得到炭化料；
4)所述炭化料依次经浸渍改性和活化处理，即得所述用于分离CH4/N2的活性炭。
上述的制备方法中，步骤1)中，所述椰壳采用长度为5～10mm的椰壳颗粒；
所述椰壳为碳含量不小于80％的林业废弃椰壳。
上述的制备方法中，步骤1)中，所述一次炭化在惰性气氛中进行；
所述一次炭化在管式炉中进行；
所述一次炭化的条件如下：
以5～20℃/min升温至400～700℃，恒温炭化30～60min，然后自然冷却到室温。
所述椰壳经所述一次炭化后，挥发分为5～15％，灰分小于3％。
上述的制备方法中，步骤2)中，95％的所述炭粉通过200～1000目筛网；
所述炭粉与所述水的质量比为10～5：1；
所述炭粉与所述粘结剂的质量比为2～5：1；
所述粘结剂可为煤焦油、液态酚醛树脂、硅油、膨润土和腐殖酸中的一种或两种。
上述的制备方法中，步骤2)中，在2～5mm磨具上挤压成柱型的所述生料条。
上述的制备方法中，步骤3)中，所述二次炭化在惰性气氛中进行；
所述二次炭化在管式炉或回转窑中进行；
所述二次炭化的条件如下：
以5～10℃/min升温至500～800℃，恒温炭化0.5～2h。
上所述的制备方法中，步骤4)中，将所述炭化料浸渍于含钾离子碱性溶液中进行所述浸渍改性；
所述浸渍改性的作用是使钾离子扩散入碳层，促使孔结构中微孔的充分发展，同时催化后期碳与水蒸气的反应速率，提高活性炭的吸附性能。
上所述的制备方法中，步骤4)中，所述含钾离子碱性溶液为KOH水溶液或K2CO3水溶液；
所述含钾离子碱性溶液的质量百分含量为5％～15％；
所述浸渍改性的时间为2～10h；
所述浸渍改性后于80～150℃的条件下进行烘干。
上所述的制备方法中，步骤4)中，所述活化处理采用水蒸气活化的方式；
所述活化处理的作用是使炭化料的碳元素与水蒸气发生水煤气反应，在碳原位创造新孔、开孔、扩孔，从而形成发达的孔隙结构。
所述活化处理的条件如下：在700～900℃下恒温活化20～120min；
通入的水蒸气与所述炭化疗的质量比为1：2～2：1；
所述活化处理结束后自然冷却至室温后取出，并用水洗涤至中性，烘干后即得到最终的活性炭产品。
本发明制备得到的用于分离CH4/N2的活性炭产品，具有孔径分布窄且均匀、相对碳分子筛具有比表面积大、吸附量高的特点；比表面积达到800～1500m2/g，微孔率 90％以上，甲烷饱和吸附量达到2.0～4.0mmol/g，CH4/N2平衡分离比达到3.5～4.5，该产品可用于变压吸附分离甲烷和氮气，尤其在0.3MPa以下的低压条件(目前都是在0.6MPa以上)下依然具有较好的分离性能。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供了果壳基柱状活性炭的制备方法，相较常规椰壳破碎炭，具有形状规则，压降小、强度高等优点，由于吸附分离中气流速度过快，有一定压力，且需要循环往复使用，柱状椰壳活性炭更加适用于变压吸附工艺中使用。
(2)本发明方法在常规管式炉或回转炉中即可制备生产，在工业上容易实现大批量连续生产，免去了碳分子筛制备过程中的间歇的碳沉积工艺，提高生产效率，同时不需要采用苯、甲苯等有毒低沸点有机溶剂，免于造成挥发性有机污染。
(3)本发明方法采用低浓度碱液浸渍炭化料，使钾离子扩散至炭化料孔隙内部，在水蒸气物理活化过程中，同时进行化学活化，可以提高活化效率减少水蒸气活化时间和用量，同时由于钾离子的特殊活化机理，可以产生均匀的微孔孔隙。
(4)常规碳分子筛CH4/N2平衡分离比均在3～4之间，甲烷吸附量为 0.5～0.8mmol/g，应用到变压吸附装置吸附压力需0.6MPa以上才有较好分离效果；而本发明制备的椰壳活性炭在保证平衡分离比的情况下，甲烷吸附量为2.0～4.5mmol/g，吸附量有了显著的提升，同时变压吸附吸附压力0.3MPa即具有较好分离效果。
(5)相较碳分子筛采用酚醛树脂，本发明制备方法采用椰壳，在我国海南以及东南亚地区有大量原料来源，来源广泛，价格合理，更容易保证质量稳定和价格合理。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、CH4/N2分离专用椰壳活性炭的制备
将椰壳破碎至约5mm长度，在管式炉中以10℃/min的速度升温至600℃，恒温30min，经炭化后的椰壳的挥发分为10％，灰分为2.3％。冷却取出后，球磨机磨粉至95％通过400目筛网，然后与水质量比为10：1，与煤焦油粘结剂质量比为2：1混捏均匀，在四柱压力机上成型4mm圆柱状料条，自然风干后，进行二次炭化：以5℃/min 升温至650℃，恒温1h；然后置于10wt％KOH碱溶液中浸渍6h，120℃烘干后进行水蒸气物理活化，水蒸气和二次炭化料质量比为1：1，在850℃下活化40min，之后自然冷却，水洗至中性后烘干即得到高性能CH4/N2分离专用椰壳活性炭样品。
本实施例制备的活性炭样品的比表面积为1000m2/g，微孔率为92％，甲烷饱和吸附量为3.28mmol/g，CH4/N2平衡分离比为4.35，耐磨强度为99.5％，可将30％～70％ (v)CH4/N2混合气中CH4浓度提高到60％以上。
实施例2、CH4/N2分离专用椰壳活性炭的制备
将椰壳破碎至约3mm长度，在管式炉中以10℃/min的速度升温至600℃，恒温30min，经炭化后的椰壳的挥发分为10％，灰分为2.3％。冷却取出后，球磨机磨粉至 95％通过200目筛网，然后与水质量比为10：1，与(酚醛树脂和膨润土1：1混合) 粘结剂质量比为10：3混捏均匀，在四柱压力机上成型4mm圆柱状料条，自然风干后，进行二次炭化，以5℃/min的速度升温至600℃，恒温1h；然后置于15wt的％K2CO3碱溶液中浸渍6h，120℃烘干后进行水蒸气物理活化，水蒸气和二次炭化料质量比1： 1，在900℃下活化90min，之后自然冷却，水洗至中性后烘干即得到高性能CH4/N2分离专用椰壳活性炭样品。
本实施例制备的活性炭样品的比表面积为1427m2/g，微孔率为94％，甲烷饱和吸附量为4.02mmol/g，CH4/N2平衡分离比为3.83，耐磨强度为97％，可将30％～70％ CH4/N2混合气中CH4浓度提高到55％以上。
实施例3、CH4/N2分离专用椰壳活性炭的制备
将椰壳破碎至约3mm长度，在管式炉中以20℃/min的速度升温至700℃，恒温50min，经炭化后的椰壳的挥发分为8.6％，灰分为2.5％。冷却取出后，球磨机磨粉至 95％通过200目筛网，然后与水质量比为5：1，与硅油粘结剂质量比为10：4混捏均匀，在四柱压力机上成型4mm圆柱状料条，自然风干后，进行二次炭化，以5℃/min 的速度升温至650℃，恒温30min；然后置于15wt％KOH碱溶液中浸渍8h，120℃烘干后进行水蒸气物理活化，水蒸气和二次炭化料质量比1：1，在800℃下活化120min，之后自然冷却，水洗至中性后烘干即得到高性能CH4/N2分离专用椰壳活性炭样品。
本实施例制备的活性炭样品的比表面积为1128m2/g，微孔率为96％，甲烷饱和吸附量为3.52mmol/g，CH4/N2平衡分离比为3.95，耐磨强度为98.2％，可将30％～70％ CH4/N2混合气中CH4浓度提高到58％以上。

Claims (5)

1.一种用于分离CH4/N2的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将椰壳进行一次炭化；
所述椰壳采用长度为5～10mm的椰壳颗粒；
所述椰壳为碳含量不小于80％的林业废弃椰壳；
所述椰壳经所述一次炭化后，挥发分为5～15％，灰分小于3％；
所述一次炭化在惰性气氛中进行；
所述一次炭化在管式炉中进行；
所述一次炭化的条件如下：
以5～20℃/min升温至400～700℃，恒温炭化30～60min；
2)将经所述一次炭化后的所述椰壳磨粉得到炭粉；将所述炭粉与粘结剂和水混捏，经挤压成型，得到生料条；
3)将所述生料条进行二次炭化得到炭化料；
4)所述炭化料依次经浸渍改性和活化处理，即得所述用于分离CH4/N2的活性炭；
将所述炭化料浸渍于含钾离子碱性溶液中进行所述浸渍改性；
所述含钾离子碱性溶液为KOH水溶液或K2CO3水溶液；
所述含钾离子碱性溶液的质量百分含量为5％～15％；
所述浸渍改性的时间为2～10h；
所述浸渍改性后于80～150℃的条件下进行烘干；
所述活化处理采用水蒸气活化的方式；
所述活化处理的条件如下：在700～900℃下恒温活化20～120min；
通入的水蒸气与所述炭化料的质量比为1：2～2：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，95％的所述炭粉通过200～1000目筛网；
所述炭粉与所述水的质量比为10～5：1；
所述炭粉与所述粘结剂的质量比为2～5：1；
所述粘结剂为煤焦油、液态酚醛树脂、硅油、膨润土和腐殖酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述二次炭化在惰性气氛中进行；
所述二次炭化在管式炉或回转窑中进行；
所述二次炭化的条件如下：
以5～10℃/min升温至500～800℃，恒温炭化0.5～2h。
4.权利要求1-3中任一项所述方法制备的用于分离CH4/N2的活性炭。
5.权利要求4所述用于分离CH4/N2的活性炭在变压吸附甲烷/氮气分离中的应用。
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