CN108048859A - 一种制备石墨烯的电解还原法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯制备方法，具体涉及一种制备石墨烯的电解还原法，步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3‑5h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应5‑8h，得到石墨烯分散液；步骤4，将石墨烯分散液超声分散1‑3h，然后密封加压反应1‑3h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1‑3h，过滤后烘干得到石墨烯材料。本发明解决了现有电解还原法制备石墨烯的方法存在污染与安全的问题，制备方法简单易行，环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制备方法，具体涉及一种制备石墨烯的电解还原法。
背景技术
自从利用微机械剥离方法剥离获得高质量石墨烯以来，石墨烯所具有的独特导电导热以及机械性能一直吸引着科研界与产业界极大的兴趣。由于优异性能，石墨烯的市场需求也越来越大，这要求石墨烯材料的制备不断改善并能够实现绿色无污染的制备技术以获得大批量高质量的石墨烯。然而目前的制备面对产业化应用还存在很大的挑战。首先，可获得高质量石墨烯的化学气相沉积技术和外延生长法存在产率低、高能耗和转移困难等问题；另外，化学氧化还原法虽然可以实现大规模制备石墨烯，但存在大量含氧基团连接在石墨烯片层上，导致石墨烯的导电导热性能大幅度降低。而且，超声剥离法和液相剪切剥离法能够得到高质量的石墨烯材料，也不使用强酸或强氧化剂，并且没有金属离子，但所获得的石墨烯横向尺寸偏小，最重要的是产率很低，往往产率低于5％，且需要过滤分离，经济性差，总的性价比依然不高。
针对现有的石墨烯制备技术，要么高质量高成本，要么成本低质量差，石墨烯产业发展亟需一种可大规模生产、高质量、低成本且绿色无污染的制备技术，以突破石墨烯材料瓶颈。电化学制备石墨烯是可能的途径之一。相比于氧化还原法，电化学法不需要强氧化剂，取而代之的是电场氧化剥离；相比于化学气相沉积技术，电化学制备的产量远远大于气相沉积技术；相比于超声或液相剪切低于5％的产率，电化学法可以获得接近100％的产率。然而现有的电化学制备技术还不够或不足以用于大规模制备高质量的石墨烯材料。
在已经公开的电化学制备石墨烯的文献和专利中，所使用的电解液可以分为离子液体，强酸，以及一些盐溶液。其中，现有技术中存在使用离子液体作为电解液进行阴极插层剥离，可获得厚度为2～3层、含氧量为2.5％的石墨烯，但在使用离子液体作为电解液时，碰到的普遍问题是离子液体价格昂贵和复杂的阴阳离子杂质去除很困难等，因而难以产业化使用。现有技术中还存在一种类似离子液体电解液机理的技术，具体是通过高温加热氯化钾、氯化钠等盐，使其融化作为电解液，所得的石墨烯缺陷少，对设备要求低，但是高温条件能耗较高，所制得的产品中含有大量很难除净的离子如氯离子、钾离子和钠离子等，极大地影响石墨烯的使用。另外，现有技术中还存在使用大量硫酸和甘氨酸作为电解液，虽然剥离速度很快，5分钟内可以完成，并可获得厚度为2-5层的石墨烯，但同样存在难以完全除净的硫酸根和甘氨酸离子。此外，相对环保和简便的方法是采用一些盐溶液作为电解液，例如，现有技术中存在采用锂盐和碳酸丙烯酯制成溶剂化的电解液，使锂离子在电解过程中***到石墨层间进行剥离获得石墨烯，但存在操作复杂、剥离后电解液和杂质离子的去除非常麻烦以及增加了产业化的成本的问题。另外，现有技术中还存在也使用了类似的电解液K2SO4盐溶液进行剥离，这种技术所需的电压较低，所需时间也较短，但是反应的产物会引入难以完全除净的金属离子，且硫酸根离子同样会部分氧化石墨烯片层，残余的硫酸根也比较难以除去。而且，现有技术中还存在采用硫酸铵作为电解液，这种方法获得的产率高达85％，反应时间短，但是这种方法也同样面临硫酸根离子无法除净的问题，同时硫酸根离子在电解过程中也会有SO2有毒气体产生，不够环保和安全。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种制备石墨烯的电解还原法，解决了现有电解还原法制备石墨烯的方法存在污染与安全的问题，制备方法简单易行，不仅能够保证石墨烯的高质量，而且制备方法环保无污染。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种制备石墨烯的电解还原法，所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3-5h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应5-8h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散1-3h，然后密封加压反应1-3h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1-3h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为20-30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的10-15％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的分散频率为5-8kHz，温度为40-60℃。
所述步骤2中的微波加压的微波功率为400-700W，温度为120-150℃，压力为2-5MPa，所述快速泄压的速度为0.5-0.7MPa/min。
所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的30-50％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的50-60％。
所述步骤3中的电解反应的电压为30-60V，电流为30-90mA，温度50-60℃。
所述步骤4中的超声分散的超声频率为10-15kHz，温度为80-90℃。
所述步骤4中的密封加压反应的压力为20-30MPa，温度为100-110℃，所述快速泄压的泄压温度为90-100℃，泄压速度为1-2MPa/min。
所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为2-8kHz，温度为60-70℃，
所述步骤5中的烘干温度为80-90℃。
步骤1将氧化石墨烯加入至蒸馏水中，形成以在蒸馏水为溶剂的氧化石墨烯悬浊液，通过分散剂的加入能够在氧化石墨烯表面形成吸附，起到分散的效果，同时辅以超神反应，利用高频振动和离合能能够经一步分散氧化石墨烯，并将蒸馏水作用至氧化石墨烯的缝隙内，形成更为细致的悬浊分散体系。
步骤2将石墨烯分散液加入反应釜中通过微波加压的方式将蒸馏水转化为水蒸气，并且在快速泄压过程中形成膨胀化碎裂，达到更为细致的氧化石墨烯细化，同时分散剂的快速附着能够防止氧化石墨烯重新凝聚。
步骤3将氯化钠为电解质加入至溶液中，并加入甲醇作为弱电解质，通过电解反应，能够将氧化石墨烯还原呈石墨烯，同时弱电解质与强电解质的联用不仅能够保证电解效果，保证其还原反应的进行，得到稳定的石墨烯，同时防止电解过量造成分散剂的分解，从而造成污染；分散剂能够将生产的石墨烯保持分散。
步骤4将石墨烯分散液进行超声分散处理，能够将石墨烯分散；在密封加压过程中，将甲醇和蒸馏水转化为气态，能够起到良好的分散性和缝隙填补效果，在快速泄压过程中，利用高温泄压，将气态的溶剂快速排出，得到带有温度的沉淀混合物。
步骤5将沉淀放入无水乙醇中超声反应，不仅能够将沉淀混合物分散，有助于杂质的溶解，而且超声能够提升无水乙醇温度，能够增加溶解速度与溶解浓度，保证石墨烯杂质的去除。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有电解还原法制备石墨烯的方法存在污染与安全的问题，制备方法简单易行，不仅能够保证石墨烯的高质量，而且制备方法环保无污染。
2.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，不仅能够起到分散效果，同时是非离子型高分子化合物，具有良好的稳定性，能够在电解过程中保证其稳定性。
3.本发明通过强电解质与弱电解质混合的方式来保证电解效果，同时防止电解性能过程造成电解质氧化，造成污染。
4.本发明采用无水乙醇作为溶解剂能够将石墨烯内的杂质全部溶解，同时石墨烯不溶解，从而提升石墨烯的纯度。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种制备石墨烯的电解还原法，所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应5h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散1h，然后密封加压反应1h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为20g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的10％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的分散频率为5kHz，温度为40℃。
所述步骤2中的微波加压的微波功率为400W，温度为120℃，压力为2MPa，所述快速泄压的速度为0.5MPa/min。
所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的30％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的50％。
所述步骤3中的电解反应的电压为30V，电流为30mA，温度50℃。
所述步骤4中的超声分散的超声频率为10kHz，温度为80℃。
所述步骤4中的密封加压反应的压力为20MPa，温度为100℃，所述快速泄压的泄压温度为90℃，泄压速度为1MPa/min。
所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为2kHz，温度为60℃，
所述步骤5中的烘干温度为80℃。
实施例2
一种制备石墨烯的电解还原法，所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应5h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应8h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散3h，然后密封加压反应3h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应3h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的15％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的分散频率为8kHz，温度为60℃。
所述步骤2中的微波加压的微波功率为700W，温度为150℃，压力为5MPa，所述快速泄压的速度为0.7MPa/min。
所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的50％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的60％。
所述步骤3中的电解反应的电压为60V，电流为90mA，温度60℃。
所述步骤4中的超声分散的超声频率为15kHz，温度为90℃。
所述步骤4中的密封加压反应的压力为30MPa，温度为110℃，所述快速泄压的泄压温度为100℃，泄压速度为2MPa/min。
所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为8kHz，温度为70℃，
所述步骤5中的烘干温度为90℃。
实施例3
一种制备石墨烯的电解还原法，所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应4h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应7h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散2h，然后密封加压反应2h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应2h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为25g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的12％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的分散频率为7kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的微波加压的微波功率为500W，温度为140℃，压力为4MPa，所述快速泄压的速度为0.6MPa/min。
所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的40％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的55％。
所述步骤3中的电解反应的电压为40V，电流为60mA，温度55℃。
所述步骤4中的超声分散的超声频率为12kHz，温度为85℃。
所述步骤4中的密封加压反应的压力为25MPa，温度为105℃，所述快速泄压的泄压温度为95℃，泄压速度为2MPa/min。
所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为5kHz，温度为65℃，
所述步骤5中的烘干温度为85℃。
实施例4
一种制备石墨烯的电解还原法，所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应5h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散1h，然后密封加压反应1h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为20g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的10％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的分散频率为5kHz，温度为40℃。
所述步骤2中的微波加压的微波功率为400W，温度为120℃，压力为2MPa，所述快速泄压的速度为0.5MPa/min。
所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的30％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的50％。
所述步骤3中的电解反应采用梯度电解反应，所述电解反应的梯度程序如下：
所述步骤4中的超声分散的超声频率为10kHz，温度为80℃。
所述步骤4中的密封加压反应的压力为20MPa，温度为100℃，所述快速泄压的泄压温度为90℃，泄压速度为1MPa/min。
所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为2kHz，温度为60℃，
所述步骤5中的烘干温度为80℃。
实施例5
一种制备石墨烯的电解还原法，所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应5h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应8h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散3h，然后密封加压反应3h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应3h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的15％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的分散频率为8kHz，温度为60℃。
所述步骤2中的微波加压的微波功率为700W，温度为150℃，压力为5MPa，所述快速泄压的速度为0.7MPa/min。
所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的50％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的60％。
所述步骤3中的电解反应采用梯度电解反应，所述电解反应的梯度程序如下：
| 电压 | 电流 | 温度 | 时间 |
| 8V | 15mA | 50℃ | 40min |
| 30V | 40mA | 60℃ | 50min |
| 45V | 70mA | 70℃ | 60min |
| 70V | 120mA | 70℃ | 60min |
| 90V | 0.5A | 70℃ | 剩余时间 |
所述步骤4中的超声分散的超声频率为15kHz，温度为90℃。
所述步骤4中的密封加压反应的压力为30MPa，温度为110℃，所述快速泄压的泄压温度为100℃，泄压速度为2MPa/min。
所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为8kHz，温度为70℃，
所述步骤5中的烘干温度为90℃。
实施例6
一种制备石墨烯的电解还原法，所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应4h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应7h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散2h，然后密封加压反应2h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应2h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为25g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的12％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的分散频率为7kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的微波加压的微波功率为500W，温度为140℃，压力为4MPa，所述快速泄压的速度为0.6MPa/min。
所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的40％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的55％。
所述步骤3中的电解反应采用梯度电解反应，所述电解反应的梯度程序如下：
| 电压 | 电流 | 温度 | 时间 |
| 7V | 13mA | 45℃ | 30min |
| 25V | 35mA | 55℃ | 40min |
| 43V | 65mA | 65℃ | 50min |
| 70V | 110mA | 70℃ | 60min |
| 90V | 0.4A | 70℃ | 剩余时间 |
所述步骤4中的超声分散的超声频率为12kHz，温度为85℃。
所述步骤4中的密封加压反应的压力为25MPa，温度为105℃，所述快速泄压的泄压温度为95℃，泄压速度为2MPa/min。
所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为5kHz，温度为65℃，
所述步骤5中的烘干温度为85℃。
性能测试
| 碳含量 | 导热率 | 透光度 | |
| 实施例1 | 97.2％ | 4130W/m·K | 88.1％ |
| 实施例2 | 97.7％ | 4312W/m·K | 88.5％ |
| 实施例3 | 98.2％ | 4541W/m·K | 89.6％ |
| 实施例4 | 98.8％ | 4409W/m·K | 90.1％ |
| 实施例5 | 98.4％ | 4753W/m·K | 90.7％ |
| 实施例6 | 99.1％ | 4819W/m·K | 91.5％ |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有电解还原法制备石墨烯的方法存在污染与安全的问题，制备方法简单易行，不仅能够保证石墨烯的高质量，而且制备方法环保无污染。
2.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，不仅能够起到分散效果，同时是非离子型高分子化合物，具有良好的稳定性，能够在电解过程中保证其稳定性。
3.本发明通过强电解质与弱电解质混合的方式来保证电解效果，同时防止电解性能过程造成电解质氧化，造成污染。
4.本发明采用无水乙醇作为溶解剂能够将石墨烯内的杂质全部溶解，同时石墨烯不溶解，从而提升石墨烯的纯度。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述电解还原法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3-5h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；
步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应5-8h，得到石墨烯分散液；
步骤4，将石墨烯分散液超声分散1-3h，然后密封加压反应1-3h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；
步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1-3h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为20-30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的10-15％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤1中的超声分散的分散频率为5-8kHz，温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤2中的微波加压的微波功率为400-700W，温度为120-150℃，压力为2-5MPa，所述快速泄压的速度为0.5-0.7MPa/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的30-50％，所述甲醇加入量是蒸馏水体积的50-60％。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤3中的电解反应的电压为30-60V，电流为30-90mA，温度50-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤4中的超声分散的超声频率为10-15kHz，温度为80-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤4中的密封加压反应的压力为20-30MPa，温度为100-110℃，所述快速泄压的泄压温度为90-100℃，泄压速度为1-2MPa/min。
9.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应，超声频率为2-8kHz，温度为60-70℃，
10.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤5中的烘干温度为80-90℃。
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2018
- 2018-02-21 CN CN201810153055.4A patent/CN108048859A/zh active Pending
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