CN108043238B - 一种用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜、其制备方法与用途 - Google Patents

一种用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜、其制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜、其制备方法与用途，该方法包含：步骤1，将Ti3AlC2原料加入刻蚀剂中，充分搅拌，获得悬浮液，将悬浮液离心分离，真空干燥；步骤2，将Ti3C2粉末与插层溶剂混合搅拌，离心分离，真空干燥，制备具有分层结构的Ti3C2粉末；步骤3，利用纤维素硝酸酯制备半透膜前驱体溶液；步骤4，将制备所得具有分层结构的Ti3C2粉末加入半透膜前驱体溶液中，搅拌均匀,均匀铺在平底容器中，自然干燥，得到含Ti3C2复合半透膜。本发明提供的制备方法，工艺简单，成本低廉，可实用性强；本发明制备的复合半透膜的光热转换效果好，在光蒸发水、海水淡化等多个领域具有非常好的应用前景。

Description

一种用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜、其制备方法与用途
技术领域
本发明属于膜的制备技术领域，涉及一种复合半透膜，具体涉及一种半导体Ti3C2与半透膜的复合，制备得到一种可广泛应用于光蒸发水、海水淡化等领域的新型复合半透膜。
背景技术
淡水资源问题是一个全球性的环境问题，当前全球淡水资源匮乏日益严重，已经严重威胁了人类的生存，而淡水资源作为人类一种不可或缺的必需品，因此解决淡水资源短缺的问题已经迫在眉睫。据相关数据显示全球水资源总量中将近97.5 %的水资源为海水等咸水资源，只有2.53 %的水是供人类利用的淡水，由于开发困难和技术经济的限制，到目前为止，海水、深层地下水、冰雪固态淡水等很难被直接利用，比较容易开发利用的、与人类生活生产关系最为密切的为湖泊、河流和浅层地下淡水资源，其只占淡水总储量的0.34 %，还不到全球水总量的万分之一，因此地球上的淡水资源并不丰富。据世界观察研究所的研究报告预计，到2025年时全球2/3的人口将面临缺水问题。作为世界上13个贫水国之一的中国，淡水资源显得尤为重要，淡水资源的紧缺将严重影响国内的可持续发展，发展新的海水淡化的技术显得尤为重要。
海洋是生命的摇篮，海水约占地球表面积的71 %，其具有十分巨大的开发潜力。对于海水的直接利用，即将海水变成淡水，是直接替代淡水、解决沿海地区淡水资源紧缺的重要措施，是最可行和最经济的淡水取用方式。因此向海洋索水的脚步刻不容缓。传统的海水淡化技术主要分为热法和膜法两类，而发展至今海水淡化的生产工艺技术主要分为低温多效蒸馏法、多级闪蒸法、反渗透法、压汽蒸馏法、电渗析法等方法，其中前三种为目前发展比较成熟的生产工艺方法。
近年来，将太阳能转换为热能，通过光热转换以实现海水淡化的相关技术得到了快速的发展，尤其是对膜法的进一步优化，将具有优异光热转换性能的材料与膜复合，制备具有高效率光热转换性能的复合膜成为科研界研究的热点。目前，二维MXene纳米片由于其表面等离子共振效应而表现出的强近红外吸收，从而具有较好的光热转换效应已经成为科学界研究的热点。最近，陈雨课题组（Nano Lett. 2017, 17, 384-391）对Ti3C2进行了相关研究，发现Ti3C2具有较好的近红外吸收和较高的光热转换效率性能。李任远及其课题组（ACS Nano 2017,11, 3752-3759）通过激光照射液滴的光热转换实验和模拟一个太阳光的水蒸发实验等研究发现MXene，尤其是Ti3C2，具有较好的光热转换效率，在一个太阳光照射下光蒸发水蒸发效率也比较可观。
但是李任远课题组采用的是真空抽滤的办法将Ti3C2粉末沉积到商用的PVDF膜上，从而制备出具有双层结构的吸光器，该吸光器的缺点是，双层结构的吸光器经过长时间的太阳辐照以及较高的使用频率，其光热转换材料Ti3C2很容易从支撑结构PVDF膜上脱落，不利于光蒸发水，海水淡化的实际应用。因此为了提高光吸收器的可循环使用性能，满足更广泛的实际应用，寻找一种低成本的，制备工艺简单的具有较好光热稳定性的光吸收器已经成为了一项非常迫切的任务。
发明内容
本发明旨在提供一种新型复合半透膜，即将具备优异光热转换性能的Ti3C2与半透膜进行复合，制备出具有较好光蒸发水性能的新型复合半透膜，其光热转换效果较好，从而可以用于光蒸发水、海水淡化等重要领域。
为了达到上述目的，本发明提供了一种用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，该方法包含以下步骤：
步骤1，将Ti3AlC2原料加入刻蚀剂中，充分搅拌，获得悬浮液，将悬浮液离心分离，真空干燥；
步骤2，将Ti3C2粉末与插层溶剂混合搅拌，离心分离，真空干燥，制备具有分层结构的Ti3C2粉末，具有分层结构的Ti3C2，对水蒸气的阻挡作用较小，有利于水蒸气的蒸发；
步骤3，利用纤维素硝酸酯制备半透膜前驱体溶液；
步骤4，将具有分层结构的Ti3C2粉末加入半透膜前驱体溶液中，搅拌均匀，使得Ti3C2与半透膜前驱体进行复合,然后均匀铺在平底容器中，自然干燥，得到含Ti3C2复合半透膜。
较佳地，步骤1中，所述的原料选择Ti3AlC2、Ti3SiC2中的任意一种。
较佳地，步骤1中，所述的刻蚀剂选择氢氟酸、氟化锂+盐酸、氢氧化钠+硫酸、氟化氢铵中的任意一种；优选质量分数为40~50 %的氢氟酸。
较佳地，步骤1中，充分搅拌的转速为800~1500 r / min，充分搅拌的时间为12~18h。
较佳地，步骤1中，悬浮液离心洗涤的标准是pH > 5。
较佳地，步骤2中，所述的插层溶剂选择二甲基亚砜、甲基甲酰胺、水合肼、四丁基氢氧化铵中的任意一种；搅拌的时间为15~18 h。Ti3C2本身具有层状结构，但是层结构容易堆叠。通过将插层溶剂分子嵌入具有层状结构的基体材料Ti3C2中，可显著增大Ti3C2的层间距，之后采用超声振荡的方法破坏层间的键力，可获得分层效果明显的纯Ti3C2。
较佳地，步骤3中，纤维素硝酸酯可由脱脂棉溶于浓硝酸与浓硫酸混合溶液制得，半透膜前驱体溶液可由***与乙醇溶入纤维素硝酸酯制得。
较佳地，步骤4中，搅拌的时间为1~2 h，制备得到的含Ti3C2复合半透膜的厚度约为20-500 μm（优选150 μm）。
本发明还提供了一种根据上述的方法制备的复合半透膜，该复合半透膜中含有以质量比计5.0~80 %的Ti3C2。
本发明还提供了一种根据上述的方法制备的复合半透膜的用途，该复合半透膜含Ti3C2，可应用于光蒸发水、海水淡化等领域，具有重要的使用价值。
由于Ti3C2具有LSPR（局域表面等离子共振）效应，表现出强的近红外吸收和光热转换效率。本发明将Ti3C2与半透膜复合，利用等离子共振效应，制备得到一种高性能复合半透膜，通过吸收太阳光，将太阳能转换为热能，实现光热转换，从而达到光蒸发水的效果，实现海水淡化的目的。
本发明所提供的复合半透膜的制备工艺简单，成本低，实用性强；半透膜的光热转换效果好，在光蒸发水、海水淡化等领域具有非常好的应用前景。
附图说明
图1的（A）-（B）为本发明具体实施中二维Ti3C2（具有层状结构的Ti3C2）的不同放大比例的扫描电镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）照片。
图2的（A）为本发明对比实施例中制备得到的胶棉半透纯膜的实物照片；图2的（B）为本发明具体实施例中制备得到的含Ti3C2复合半透膜的实物照片。
图3a为本发明具体实施制备得到的含Ti3C2复合半透膜的紫外可见吸收光谱图谱，图3b为本发明具体实施和对比实施的紫外可见透过率图谱。
图4a、4b为本发明的光蒸发水性能的实验曲线图谱和柱状图谱；图4c为本发明的光蒸发水效率图谱；图4d为本发明的光蒸发水速率图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，其包含以下步骤：
步骤1，将Ti3AlC2原料加入刻蚀剂中，充分搅拌12~18 h，转速为800~1500 r /min，获得悬浮液，将悬浮液离心分离（悬浮液离心洗涤的标准是pH > 5），真空干燥；所述的刻蚀剂选择氢氟酸、氟化锂+盐酸（即氟化锂与盐酸的混合液）、氢氧化钠+硫酸（即氢氧化钠与硫酸的混合液）、氟化氢铵中的任意一种；优选质量分数为50 %的氢氟酸；
步骤2，将Ti3C2粉末与插层溶剂混合搅拌15~18 h，离心分离，真空干燥，制备具有分层结构的Ti3C2粉末；所述的插层溶剂选择二甲基亚砜、甲基甲酰胺、水合肼、四丁基氢氧化铵中的任意一种；
步骤3，利用纤维素硝酸酯制备半透膜前驱体溶液；纤维素硝酸酯可由脱脂棉溶于浓硝酸与浓硫酸混合溶液制得或经市售购入，半透膜前驱体溶液可由***与乙醇溶入纤维素硝酸酯制得；
步骤4，将制备所得具有分层结构的Ti3C2粉末加入半透膜前驱体溶液中，搅拌均匀1~2 h, 均匀铺在平底容器中，自然干燥，得到含Ti3C2复合半透膜，厚度约为20-500 μm（优选150 μm）。
以下结合附图和具体实施对本发明的技术方案做进一步的说明。
制备Ti3C2干粉末：将5.00 g Ti3AlC2浸入质量分数为50 %的50 mL氢氟酸中，磁力充分搅拌15 h，得到稳定的悬浮液。用去离子水将悬浮液离心洗涤至pH > 5，所得样品在60℃真空干燥箱中干燥12 h得到Ti3C2干粉末。
制备分层Ti3C2干粉末：将1.00 g Ti3C2干粉末在室温下与20 mL二甲基亚砜混合，磁力充分搅拌15 h，在3500 rpm条件下用去离子水离心洗涤30 min，所得样品在60 ℃真空干燥箱中干燥12 h得到分层Ti3C2干粉末，其不同放大比例的SEM图如图1的（A）和（B）所示，可以清楚地看出，制备出的Ti3C2粉末除去Al层之后，呈现出开放的间隙，并且可以明显观察到层状结构。
制备半透膜前驱体溶液：制备体积比为1:2的浓硝酸与浓硫酸混合溶液。取上述溶液15 mL，将1.00 g脱脂棉浸入，1 h后取出脱脂棉，用去离子水冲洗10次，在30 ℃电热鼓风干燥箱中烘干24 h，得到纤维素硝酸酯。取1.00 g上述干燥纤维素硝酸酯，将其溶于25 mL***与25 mL乙醇的混合溶液中，充分震荡，得到透明的半透膜前驱体溶液。
实施例
将73.5 mg 分层Ti3C2干粉末加入到4 mL上述半透膜前驱体溶液中，充分搅拌90min，得到均匀混合溶液。从上述混合溶液中取出2 mL，将其加入到直径为75 mm的500 mL烧杯中，自然干燥成膜。将干燥后的复合膜取出，将其裁剪为直径为35 mm的圆形薄膜，制备得到黑色的厚度约为150 μm、含量为8 mg的含Ti3C2复合半透膜，其实物照片如图2的（A）所示。
对比例
为了对比，我们还制备了未添加Ti3C2的胶棉半透纯膜。取2 mL上述半透膜前驱体溶液，将其加入到直径为75 mm的500 mL烧杯中，自然干燥成膜。将干燥后的膜取出，将其裁剪为直径为35 mm的圆形薄膜，制备得到透明的胶棉半透纯膜，其实物照片如图2的（B）所示。
本发明实施例制备得到的含Ti3C2复合半透膜的紫外可见吸收光谱图谱如3a所示，制备出的含Ti3C2复合半透膜在400-1100 nm范围内有一个较好的吸收，尤其是在近红外区，由于存在局域表面等离子共振效应，对近红外的吸收有较强效果。本发明实施例和对比例的紫外可见透过率图谱如图3b所示，图3b也证实了这个效果，从该图中可以看出在整个波长范围内，相比于透明的胶棉半透纯膜，含Ti3C2复合半透膜的透过率明显普遍较低，说明对于太阳光的吸收较强，吸收的能量较多，转换的热能的能量越高。可见，本发明的含Ti3C2复合半透膜对于太阳光具有非常不错的吸收效果。
将具体实施所制备的半透膜展开在装有20 mL水的称量瓶水面上（开口直径为35mm的40 mm × 25 mm称量瓶），在用氙灯模拟一个太阳光（1 sun）的照射下，通过精密电子天平精确观察水的质量变化，并用相关仪器记录。其测试结果见图4a-4d（其中，water-dark. env.表示水在没有模拟太阳光照射下的蒸发效果，water-1 sun表示水在一个模拟太阳光照射下的蒸发效果，Ti3C2-Nanofluids表示将Ti3C2粉末溶于水中后在一个模拟太阳光照射下的水蒸发效果）。图4a-4b展示的是由于光蒸发导致水减少量的直接变化图和柱状图，可以明显看出相比于其他三种，含Ti3C2复合半透膜在一个太阳光照射下蒸发水的效果更好。图4c展示的是光蒸发效率，从图中可以看出含Ti3C2复合半透膜的光蒸发效率高达48.1 %，明显高于纯水（17.3 %）以及Ti3C2溶液（38.3 %）的光蒸发效率。从图4d可以看出，最好的光蒸发速率是含Ti3C2复合半透膜，高达0.77 kg m-2 h-1。因此，我们可以看出制备的含Ti3C2复合半透膜相较于纯水和Ti3C2溶液，表现出更优异的光蒸发水性能，具备更好的光热转换性能。
综上所述，本发明所制备的含Ti3C2复合半透膜，通过将具备优异光热转换性能的Ti3C2与半透膜复合，将吸收的太阳能转换为热能，达到高效率的光热转换效果，实现光蒸发水。并且本发明制备工艺简单、成本低、实用性强，在光蒸发水、蒸汽生成、海水淡化等多个领域具有非常好的应用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述实例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
步骤1，将Ti3AlC2原料加入刻蚀剂中，充分搅拌，获得悬浮液，将悬浮液离心分离，真空干燥；
步骤2，将Ti3C2粉末与插层溶剂混合搅拌，离心分离，真空干燥，制备具有分层结构的Ti3C2粉末；所述的插层溶剂选择二甲基亚砜、甲基甲酰胺、水合肼、四丁基氢氧化铵中的任意一种；
步骤3，利用纤维素硝酸酯制备半透膜前驱体溶液；
步骤4，将具有分层结构的Ti3C2粉末加入半透膜前驱体溶液中，搅拌均匀，使得Ti3C2与半透膜前驱体进行复合, 然后均匀铺在平底容器中，自然干燥，得到含Ti3C2复合半透膜。
2.如权利要求1所述的用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，其特征在于，所述的刻蚀剂选择氢氟酸、氟化锂+盐酸、氢氧化钠+硫酸、氟化氢铵中的任意一种。
3.如权利要求2所述的用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，其特征在于，所述的刻蚀剂选择氢氟酸，该氢氟酸的质量分数为40~50 %。
4.如权利要求1所述的用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，充分搅拌的转速为800~1500 r / min，时间为12~36 h。
5.如权利要求1所述的用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，纤维素硝酸酯由脱脂棉溶于浓硝酸与浓硫酸混合溶液制得，半透膜前驱体溶液是由***与乙醇溶入纤维素硝酸酯制得。
6.如权利要求1所述的用于光蒸发水的含Ti3C2复合半透膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，制备得到的含Ti3C2复合半透膜的厚度为20-500 μm。
7.一种根据权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的复合半透膜，其特征在于，该复合半透膜中含有以质量比计5.0~80%的Ti3C2。
8.如权利要求7所述的复合半透膜，其特征在于，该复合半透膜通过Ti3C2与半透膜前驱体进行复合制备。
9.一种根据权利要求7所述的复合半透膜的用途，其特征在于，该复合半透膜用于光蒸发水、海水淡化。
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