CN108039452A - 一种氮化物包覆的富锂正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化物包覆的富锂正极材料及其制备方法，采用氮化物包覆富锂材料，先将富锂材料在空气气氛中加热到300~500℃，再通入氨气气氛，并保温1~3h，就得到氮化物包覆的富锂正极材料。本发明通过极其简单的工艺获得了氮化物包覆的富锂正极材料，易于产业化，且制备得到的氮化物包覆的富锂正极材料比容量、首次库伦效率、循环稳定性得到了提高。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，涉及一种氮化物包覆的富锂正极材料及其制备方法，该富锂材料可用作锂离子二次电池正极材料。
背景技术
近年来微电子及相关技术得到了迅速发展，现代社会对锂离子电池的能量密度、体积、循环寿命、安全性等方面的要求越来越高，一般的正极材料例如LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、三元等越来越不能满足人们对高容量、高能量密度储能设备的需求。层状富锂正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M=Mn，Ni，Co，Ni0.5Mn0.5，Cr，Ni1/3Co1/3Mn1/3，Fe…)是一种α-NaFeO2型固溶体材料，由层状的Li2MnO3和LiMO2(M= Mn，Ni，Co，Ni0.5Mn0.5，Fe…)形成的，以其特有的高比容量（200~300mAh/g），成为人们研究的热点。
虽然上述层状材料具有优异的电化学性能，但是目前存在的最主要的问题是：1)首次充放电效率低；2)循环稳定性差。针对这些问题，已报道的改性方法主要包括对材料进行掺杂改性和表面氧化物包覆等。目前制备的xLi2MnO3·(1-x)LiMO2材料性能并没有达到实际应用的要求，因此迫切需要对其进行改进与优化，使其具有良好的性能，实现工业化生产，造福人类。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺点，提供一种高比容量、高库仑效率、循环性能优良的氮化物包覆的富锂正极材料及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种氮化物包覆的富锂正极材料的制备方法，采用氮化物包覆富锂材料，先将富锂材料在空气气氛中加热到300~500℃，再通入氨气气氛，并保温1~3h，就得到氮化物包覆的富锂正极材料。
进一步的，所述富锂材料为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2），其中，0＜x＜1，M选自但不限于Mn，Ni，Co，Ni0.5Mn0.5或Fe。
进一步的，加热的温度为400-500℃。
本发明还保护由上述制备方法制备得到的氮化物包覆的富锂正极材料。
本发明还保护一种电池极片的制备方法，包括以下步骤：
1）将上述的氮化物包覆的富锂正极材料、导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF（聚偏氟乙烯）按照质量比8：1：1混合均匀；
2）用NMP（1-甲基-2-吡咯烷酮）将步骤1）的混合物调制成浆料，均匀涂覆于铝箔上，放入烘箱中，80-120℃烘干1h，取出冲成极片；
3）先在85℃真空干燥12小时，进行压片，后再85℃真空干燥12小时，制得实验电池用极片。
在具体应用中，以锂片为对电极，电解液为1.5mol/L LiPF6的EC（乙基碳酸酯）+DMC（二甲基碳酸酯）（体积比1 : 1）溶液，隔膜为celgard2400膜，在充满氩气气氛的手套箱内装配成CR2025型扣式电池，充放电截至电压为2.0~4.8V。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过极其简单的工艺获得了氮化物包覆的xLi2MnO3·(1-x)LiMO2）材料，易于产业化。且制备得到的氮化物包覆的富锂正极材料的比容量、首次库伦效率、循环稳定性得到了提高。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1为对比例与实施例所制备的材料的放电循环性能曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
对比例
xLi2MnO3·(1-x)LiMO2）材料的一种0.5 Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2的示例性制备方法
1、合成前驱体Ni0.5Mn1..5(OH)4
按照物质的量比例Ni：Mn=1：3配制镍盐和锰盐混合物水溶液，在搅拌状态下，向混合溶液中滴加2mol/L的NaOH溶液，溶液的pH值控制在10.5左右，以保证Ni2+、Mn2+沉淀完全。静置4小时，使前驱体沉淀完整，抽滤、洗涤3次、95℃干燥12h，得到Ni0.5Mn1..5(OH)4。
2、制备0.5 Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2材料
按照Li：Ni：Mn=（3.03～3.18）：0.5：1.5化学计量比称取锂的化合物（Li过量1%~6%，Li略微过量是为了补偿锂的化合物在高温下少量挥发）和镍锰前驱体，加入行星式球磨机，再加入一定量的乙醇，乙醇与固体的量比例为1~1.5mL/g，以300 r/min~650 r/min的转速球磨2~16h，球磨均匀。取出干燥，然后程序控温空气气氛烧结，以0.5~10℃/min升温速度加热到400~600℃，保温2~12h；以0.5~10℃/min升温速度加热到800~950℃，煅烧2~24h；最后自然降温至室温，即得到固溶体正极材料（0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2）。
实施例1
1、将0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2材料加入到瓷舟中，瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400℃，此时通入NH3，并在此温度下保温3h。最后自然冷却到室温，即得到氮化物包覆的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2材料。
2、将氮化物包覆的0.5 Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2材料与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF（聚偏氟乙烯）按照质量比8：1：1混合均匀，用NMP（1-甲基-2-吡咯烷酮）将此混合物调制成浆料，均匀涂覆于铝箔上，放入烘箱中，80-120℃烘干1h，取出冲成极片，85℃真空干燥12小时，进行压片，85℃真空干燥12小时，制得实验电池用极片。以锂片为对电极，电解液为1.5mol/L LiPF6的EC（乙基碳酸酯）+DMC（二甲基碳酸酯）（体积比1 : 1）溶液，隔膜为celgard2400膜，在充满氩气气氛的手套箱内装配成CR2025型扣式电池，充放电截至电压为2.0~4.8V，充放电循环设置：第1~5次充放电电流为0.1C，第6~80次充放电电流为0.2C（1C=220mA/g）。
实施例2
1、将0.3Li2MnO3·0.7LiNi0.5Mn0.5O2材料加入到瓷舟中，瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到300℃，此时通入NH3，并在此温度下保温3h。最后自然冷却到室温，即得到氮化物包覆的0.3 Li2MnO3·0.7LiNi0.5Mn0.5O2材料。
2、材料组装电池测试方法均同实施例1。
实施例3
1、将0.1Li2MnO3·0.9LiNiO2材料加入到瓷舟中，瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到500℃，此时通入NH3，并在此温度下保温1h。最后自然冷却到室温，即得到氮化物包覆的0.1 Li2MnO3·0.9LiNiO2材料。
2、材料组装电池测试方法均同实施例1。
实施例4
1、将0.7Li2MnO3·0.3LiCoO2材料加入到瓷舟中，瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400℃，此时通入NH3，并在此温度下保温2h。最后自然冷却到室温，即得到氮化物包覆的0.7Li2MnO3·0.3LiCoO2材料。
2、材料组装电池测试方法均同实施例1。
实施例5
1、将0.8Li2MnO3·0.2LiCrO2材料加入到瓷舟中，瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400℃，此时通入NH3，并在此温度下保温2h。最后自然冷却到室温，即得到氮化物包覆的0.8Li2MnO3·0.2LiCrO2材料。
2、材料组装电池测试方法均同实施例1。
实施例6
1、将0.2Li2MnO3·0.8LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料加入到瓷舟中，瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400℃，此时通入NH3，并在此温度下保温3h。最后自然冷却到室温，即得到氮化物包覆的0.2Li2MnO3·0.8LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料。
2、材料组装电池测试方法均同实施例1。
实施例7
1、将0.2Li2MnO3·0.8LiFeO2材料加入到瓷舟中，瓷舟放入管式气氛炉的中间位置。将炉温升温到400℃，此时通入NH3，并在此温度下保温3h。最后自然冷却到室温，即得到氮化物包覆的0.2Li2MnO3·0.8LiFeO2材料。
2、材料组装电池测试方法均同实施例1。
图1为对比例制备的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2材料及实施例1所制备的氮化物包覆材料的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2放电循环性能曲线的对比。
将实施例1-7以及对比例所制备的材料进行放电循环测试，数据如表1所示。
表1为实施例1-7及对比例的放电循环测试及首次库仑效率数据
需要说明的是，上述对比例所述的制备方法并不视为对富锂正极材料制备方法的限定，本领域技术人员还可选择其它公知的方法制富锂正极材料，经过性能测试比较，其放电循环测试及首次库仑效率均明显劣于本发明的制备方法制备得到的氮化物包覆的富锂正极材料。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种氮化物包覆的富锂正极材料的制备方法，其特征在于，采用氮化物包覆富锂材料，先将富锂材料在空气气氛中加热到300~500℃，再通入氨气气氛，并保温1~3h，就得到氮化物包覆的富锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述富锂材料为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2），其中，0＜x＜1，M选自但不限于Mn，Ni，Co，Ni0.5Mn0.5或Fe。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加热的温度为400-500℃。
4.权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到的氮化物包覆的富锂正极材料。
5.一种电池极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到的氮化物包覆的富锂正极材料、导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF按照质量比8：1：1混合均匀；
2）用NMP将步骤1）的混合物调制成浆料，均匀涂覆于铝箔上，放入烘箱中，80-120℃烘干1h，取出冲成极片；
3）先在85℃真空干燥12小时，进行压片，后再85℃真空干燥12小时，制得实验电池用极片。
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